8. Tính toán kết quả

8.1. Phương pháp tính toán

Chuyển đổi độ hấp thụ quang thực của dung dịch phân tích và dung dịch thí nghiệm trắng ra microgram của bo bằng đồ thị chuẩn (7.4).

Kết quả thí nghiệm trắng (m₁) nhận được bằng cách lấy số microgram bo tìm được trong thí nghiệm trắng (m₄) (xem 7.2.2) trừ đi số microgram bo (m₃) trong 0,500 g sắt tinh khiết (4.1).

Hàm lượng bo w_B, biểu thị bằng phần trăm khối lượng, được tính bằng công thức sau:

Trong đó:

m₀        là khối lượng bo trong mẫu phân tích, tính bằng microgram;

...

...

...

m         là khối lượng của mẫu phân tích (7.1), tính bằng gam.

8.2. Độ chụm

Việc kiểm tra độ chụm của phương pháp này đã được thực hiện bởi chín phòng thí nghiệm ở bốn nước, với năm mức bo đối với thép không hợp kim, mỗi phòng thí nghiệm xác định ba kết quả cho từng mức hàm lượng bo (xem chú thích 4 và 5).

CHÚ THÍCH:

4. Hai trong ba kết quả xác định được thực hiện trong những điều kiện có độ lặp lại như đã định rõ trong TCVN 6910-1 (ISO 5725-1), nghĩa là một nhân viên thí nghiệm với cùng thiết bị, điều kiện vận hành giống hệt nhau, cùng đường chuẩn và một khoảng thời gian ngắn nhất.

5. Kết quả xác định thứ ba được thực hiện tại một thời điểm khác (ở một ngày khác) cũng do chính nhân viên thí nghiệm như trong Chú thích 4 trên, sử dụng cùng thiết bị nhưng với đường chuẩn mới

Các mẫu sử dụng và kết quả chính xác, trung bình tính được được thống kê trong Bảng B.1.

Kết quả được xử lý bằng phương pháp thống kê phù hợp với TCVN 6910 (ISO 5725), Phần 1, 2 và 3.

Các dữ liệu nhận được cho thấy có sự tương quan logarit giữa hàm lượng bo và giới hạn độ lặp lại (r) hoặc giới hạn độ tái lập (R và R_w) của kết quả thử (xem Chú thích 6) như đã được tóm tắt trong Bảng 2. Biểu diễn bằng đồ thị các dữ liệu được trình bày trong Phụ lục C.

...

...

...

Hàm lượng bo

%(khối lượng)

Giới hạn độ lặp lại

r

Giới hạn độ tái lập

R

R_W

0,000 05

0,000 001

...

...

...

0,000 039

0,000 1

0,000 003

0,000 075

0,000 050

0,000 2

0,000 008

0,000 082

0,000 063

...

...

...

0,000 031

0,000 093

0,000 086

0,001 0

0,000 085

0,000 101

0,000 109

CHÚ THÍCH:

6. Từ những kết quả của ngày 1, sử dụng phương pháp quy định trong TCVN 6910-2 (ISO 5725-2), có thể tính được độ lặp lại (r) và độ tái lập (R). Từ kết quả đầu tiên trong ngày 1 và kết quả trong ngày 2, sử dụng phương pháp quy định trong TCVN 6910 (ISO 5725-3), tính được độ tái lập trong phạm vi phòng thí nghiệm (R_W).

...

...

...

Báo cáo thử phải bao gồm các nội dung sau:

a) Tất cả mọi thông tin cần thiết để phân biệt được mẫu, phòng thí nghiệm và ngày tháng phân tích;

b) Phương pháp được sử dụng viện dẫn tiêu chuẩn này;

c) Kết quả và hình thức biểu thị;

d) Những nét đặc biệt khác thường được ghi lại trong quá trình xác định;

e) Mọi cách thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc mọi cách thao tác tùy ý có ảnh hưởng đến kết quả phân tích.

Phụ lục A

(Tham khảo)

...

...

...

Kích thước tính bằng milimét

CHÚ DẪN:

1. Ống cấp hóa chất

2. Bình chưng cất

3. Que khuấy

4. Ống sinh hàn

5. Nước

Hình A.1 - Bộ chưng cất để xác định bo

...

...

...

Phụ lục B

(Tham khảo)

Thông tin bổ sung về các thử nghiệm có sự hợp tác quốc tế

Bảng 2 là kết quả nhận được từ các thử nghiệm quốc tế tiến hành trong năm 1993 trên 5 mẫu thép không hợp kim ở 4 quốc gia do 9 phòng thí nghiệm thực hiện.

Kết quả của sự thử nghiệm được báo cáo trong tài liệu ISO/TC17/SC 1N 1031, tháng 3 năm 1994.

Biểu diễn bằng đồ thị các dữ liệu có độ chụm được nêu trong Phụ lục C.

Mẫu phân tích đã sử dụng được liệt kê trong Bảng B.1.

Bảng B.1 - Kết quả chi tiết nhận được trong các thử nghiệm quốc tế

Mẫu

...

...

...

Độ chụm

Công nhận

Tìm được

Độ tái lập

Độ lặp lại r

R

...

...

...

JSS 003-3

(sắt tinh khiết)¹⁾

0,000 033²⁾

0,000 032

0,000 033

0,000 019

0,000 069

0,000 023

NIST 356

...

...

...

0,000 12

0,000 125

0,000 135

0,000 001

0,000 068

0,000 051

ECRM B 097 - 1

(sắt tinh khiết)

0,000 3

...

...

...

0,000 204

0,000 037

0,000 121

0,000 069

CMSI 1135

(sắt tinh khiết)

0,000 6

0,000 55

0,000 56

...

...

...

0,000 050

0,000 088

JSS 361-1

(thép không hợp kim)

0,000 9

0,000 96

0,000 95

0,000 048

0,000 144

...

...

...

: trung bình trong ngày

: trung bình khác ngày

1) Dữ liệu đối với mẫu JSS 003-3 được bỏ qua khi tính toán độ chụm vì hàm lượng bo của mẫu này nằm ngoài phạm vi áp dụng của phương pháp.

2) Kết quả không được công nhận

Phụ lục C

(Tham khảo)

Đồ thị biểu diễn các dữ liệu về độ chụm

...

...

...

lg R      = 0,130 lg  - 3,605

lg Rw    = 0,341 lg - 2,943

Trong đó

 là hàm lượng bo trung bình nhận được trong một ngày, biểu thị ra phần trăm khối lượng.

 là hàm lượng coban trung bình nhận được khác ngày, biểu thị ra phần trăm khối lượng.

Hình C.1 - Mối tương quan logarit giữa hàm lượng bo (w_B) và giới hạn độ lặp tại (r) hoặc giới hạn độ tái lập (R hoặc Rw).

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8501:2010 (ISO 13900:1997) về Thép - Xác định hàm lượng BO - Phương pháp quang phổ curcumin sau chưng cất