4. Độ chính xác tổng của việc xác định thành phần hóa học của một lô vật liệu

Các phương pháp lấy mẫu và chuẩn bị mẫu quy định trong tiêu chuẩn này cho phép xác định thành phần hóa học của một lô vật liệu ở mức độ tin cậy 95 % với độ chính xác tổng cho trong Bảng 2 phụ thuộc vào khối lượng của lô vật liệu.

Bảng 2 - Độ chính xác tổng của việc xác định thành phần hóa học của lô vật liệu

Khối lượng lô vật liệu

tấn

Độ chính xác tổng, b_SDM,

% (theo khối lượng)

Trên

Đến và bằng

...

...

...

FeMo

FeW

FeNb

FeV

Ti

Mo

W

Nb

V

...

...

...

64

0,81

-

-

-

0,74

25

40

0,82

...

...

...

-

-

0,75

16

25

0,83

0,90

0,90

0,88

...

...

...

10

16

0,83

0,91

0,91

0,89

0,76

5

10

...

...

...

0,92

0,92

0,90

0,77

3

5

0,86

0,93

0,93

...

...

...

0,78

1

3

0,88

0,95

0,95

0,93

0,80

0,5

...

...

...

0,90

0,98

0,98

0,95

0,82

0,5

0,95

1,03

...

...

...

0,98

0,89

5. Lấy mẫu

5.1. Khối lượng của mẫu thử

Khối lượng tối thiểu của một mẫu thử là hàm số của kích thước danh nghĩa lớn nhất của vật liệu trong lô vật liệu, phải tương ứng với các giá trị cho trong Bảng 3.

Bảng 3 – Khối lượng của mẫu thử

Kích thước danh nghĩa lớn nhất của vật liệu

mm

Khối lượng tối thiểu của mẫu thử

...

...

...

FeTi

FeMo

FeW

FeNb

FeV

≥ 50

5,0

5,0

5,0

...

...

...

1,0

50

3,5

3,5

3,5

2,5

0,5

25

1,5

...

...

...

1,5

1,0

0,2

≤ 10

0,5

0,5

0,5

0,2

0,2

...

...

...

5.2.1. Số lượng mẫu thử tối thiểu cần thiết để đạt được độ chính xác lấy mẫu theo kế hoạch là hàm số của khối lượng một lô vật liệu phải tương ứng với các giá trị cho trong Bảng 4.

CHÚ THÍCH: Có thể chấp nhận các thông số lấy mẫu khác theo thỏa thuận giữa các bên có liên quan. Trong trường hợp này, số lượng tối thiểu của mẫu thử được tính theo công thức:

Bảng 4 - Số lượng mẫu thử tối thiểu và độ chính xác lấy mẫu

Khối lượng vật liệu

tấn

Số lượng mẫu thử tối thiểu

Độ chính xác lấy mẫu, ± b_S %

(theo khối lượng)

...

...

...

Đến và bằng

FeTi

FeMo

FeW

FeNb

Ti

Mo

W

Nb

...

...

...

64

28

0,23

-

-

-

25

40

24

...

...

...

-

-

-

16

25

20

0,27

0,29

0,29

...

...

...

10

16

17

0,29

0,32

0,32

0,27

5

10

...

...

...

0,32

0,35

0,35

0,29

3

5

11

0,36

0,39

...

...

...

0,33

1

3

9

0,40

0,43

0,43

0,37

0,5

...

...

...

7

0,45

0,49

0,49

0,42

0,5

5

0,54

...

...

...

0,58

0,49

Bảng 5 - Số lượng mẫu thử tối thiểu và độ chính xác lấy mẫu đối với ferovanadi

Khối lượng lô vật liệu

tấn

Số lượng mẫu thử tối thiểu

Độ chính xác lấy mẫu, ± b_S, %
(theo khối lượng)

Trên

Đến và bằng

...

...

...

40

64

23

0,19

25

40

20

0,20

16

...

...

...

17

0,22

10

16

14

0,24

5

10

11

...

...

...

3

5

9

0,30

1

3

7

0,34

0,5

...

...

...

5

0,40

0,5

3

0,52

5.2.2. Đối với ferovanadi, số lượng mẫu thử tối thiểu cần thiết để đạt được độ chính xác lấy mẫu theo kế hoạch là một hàm số của khối lượng một lô vật liệu phải tương ứng với các giá trị cho trong Bảng 5.

5.3. Phương pháp lấy mẫu thử

5.3.1. Khi lấy mẫu đối với một lô vật liệu không được bao gói, các phương pháp lấy mẫu thử và khoảng cách giữa các vị trí lấy mẫu thử phải tuân theo các yêu cầu của ISO 3713.

...

...

...

5.4. Mẫu tổng

Các mẫu thử được lấy từ một lô vật liệu phải được kết hợp lại trong một mẫu tổng phù hợp với ISO 3713.

Nếu cần xác định chính xác hơn đặc tính chất lượng của một lô vật liệu thì có thể chuẩn bị mỗi mẫu thử hoặc mỗi mẫu con và phân tích các mẫu này một cách riêng biệt.

6. Chuẩn bị mẫu

6.1. Độ chính xác chuẩn bị mẫu

Các phương pháp chuẩn bị mẫu quy định trong tiêu chuẩn này phải đạt được độ chính xác chuẩn bị mẫu, ở mức độ tin cậy 95 %, cho trong Bảng 6.

Bảng 6 - Độ chính xác chuẩn bị mẫu

Hợp kim fero

Độ chính xác chuẩn bị mẫu ±b_S

...

...

...

Ferotitan

0,5 Ti

Feromolip đen

0,6 Mo

Ferovonfram

0,6 W

Feroniobi

0,6 Nb

Ferovanadi

...

...

...

6.2. Sự phân chia mẫu

6.2.1. Các phương pháp phân chia mẫu phải tuân theo các yêu cầu của ISO 3713.

6.2.2. Một mẫu tổng hoặc một mẫu thử phải được nghiền thành hạt để có thể đi qua được sàng có cỡ lỗ sàng 10 mm x 10 mm, và sau đó phải được phân chia phù hợp với Bảng 7.

Bảng 7 - Quy tắc phân chia một mẫu tổng hoặc một mẫu con

Kích thước danh nghĩa lớn nhất của vật liệu trong mẫu,

mm

Khối lượng tối thiểu của mẫu được phân chia,

kg

FeTi, FeNb

...

...

...

10

7,0

13,0

5

1,2

2,0

2,8

0,7

1,0

...

...

...

0,3

0,4

0,5

0,2

0,2

Một ví dụ về phân chia mẫu tổng được nêu trên Hình 1.

Hình 1 - Sơ đồ chuẩn bị mẫu tổng ferotitan (ví dụ)

¹⁾ Một trong các giai đoạn có thể được bỏ qua.

...

...

...

Các phương pháp nghiền và trộn phải tuân theo các yêu cầu của ISO 3713.

7. Mẫu để thử

7.1. Khối lượng của một mẫu để thử phân tích hóa học không được nhỏ hơn 50 g. Kích thước danh nghĩa lớn nhất của vật liệu trong một mẫu để thử không được lớn hơn 160 mm đối với tất cả các hợp kim fero, trừ ferovanadi. Kích thước danh nghĩa lớn nhất của ferovanadi không được lớn hơn 250 mm (xem ISO 6467).

7.2. Số lượng các mẫu để thử, sự bao gói và ghi nhãn của các mẫu này phải tuân theo các yêu cầu của ISO 3713.

Phụ lục A

(Quy định)

Dữ liệu ban đầu để tính các thông số lấy mẫu

A.1 Số lượng các mẫu thử được lấy từ một lô vật liệu

...

...

...

A.1.1 Công thức để tính số lượng các mẫu thử

Số lượng các mẫu thử được lấy từ một lô vật liệu được tính theo công thức (6) trong ISO 3713.

Hệ số hiệu chỉnh  được giả định bằng 1.

A.1.2 Độ không đồng nhất của một lô vật liệu (sai lệch chuẩn giữa các mẫu thử, s_i)

Sai lệch chuẩn giữa các mẫu thử s_i được xác định bằng thực nghiệm. Các giá trị s_i được chấp nhận để tính số lượng các mẫu thử được cho trong Bảng A.1.

Bảng A.1 - Các giá trị của độ không đồng nhất đối với lô vật liệu

Quốc gia thành viên

Sai lệch chuẩn giữa các mẫu thử, s_i,

% (theo khối lượng)

...

...

...

FeW

FeTi

FeNb

FeV*

HC

LC

(LTi)

(H Ti)

(HV)

...

...

...

Mo

W

Ti

Nb

V

Nhật Bản

0,65

0,45

0,56

...

...

...

0,353

0,261

-

Liên bang Nga

-

0,70

0,67

0,345

0,67

...

...

...

-

0,57

s_i

0,65

0,59

0,62

-

0,576

0,51

...

...

...

0,62

Được chấp nhận cho tính

0,65

0,65

0,60

0,55

0,45

FeV40 được nung chảy bằng cách sử dụng xỉ lò chuyển có hàm lượng vanadi cao.

A.1.3 Độ chính xác lấy mẫu, b_S

...

...

...

A.2 Độ chính xác tổng của việc xác định thành phần hóa học của lô vật liệu, b_SDM

A.2.1 Công thức tính

Đối với một phép đo đơn, độ chính xác tổng của việc xác định thành phần hóa học của một lô vật liệu đã được tính theo công thức (1) trong ISO 3713.

A.2.2 Độ không đồng nhất của lô vật liệu, s_D

Xem Điều A.1.

A.2.3 Sai lệch chuẩn của chuẩn bị mẫu, s_D

Các giá trị s_D được xác định bằng thực nghiệm và được cho trong Bảng A.2.

Bảng A.2 - Sai lệch chuẩn của chuẩn bị mẫu

Hợp kim fero

...

...

...

% (theo khối lượng)

Ferotitan

0,25 Ti

Feromolipden

0,3 Mo

Ferovonfram

0,3 W

Feroniobi

0,3 Nb

...

...

...

0,2 V

A.2.4 Sai lệch chuẩn của phương pháp phân tích, s_M

Các giá trị s_M đối với phép đo đơn được cho trong Bảng A.3.

Bảng A.3 - Sai lệch chuẩn của phương pháp phân tích

Hợp kim fero

Sai lệch chuẩn của phân tích hóa học, s_M,

% (theo khối lượng)

Ferotitan

0,3 Ti

...

...

...

0,3 Mo

Ferovonfram

0,3 W

Feroniobi

0,3 Nb

Ferovanadi

0,3 V

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

...

...

...

[2] ISO 5450, Ferrotungsten - Specification and conditions of delivery (Ferovonfram - Đặc tính kỹ thuật và điều kiện cung cấp).

[3] ISO 5451, Ferrovanadium - Specification and conditions of delivery (Ferovanadi - Đặc tính kỹ thuật và điều kiện cung cấp).

[4] ISO 5452, Ferromolybdenum - Specification and conditions of delivery (Feromolipden - Đặc tính kỹ thuật và điều kiện cung cấp).

[5] ISO 5453, Fenroniobium - Specification and conditions of delivery (Feroniobi - Đặc tính kỹ thuật và điều kiện cung cấp).

[6] ISO 7087, Ferroalloys - Experimental methods for the evaluation of the quality variation and methods for checking the precision of sampling (Hợp kim fero - Phương pháp thực nghiệm để đánh giá sự thay đổi chất lượng và phương pháp kiểm tra độ chính xác lấy mẫu).

[7] ISO 7347, Ferroalloys - Experimental methods for checking the bias of sampling and sample prepation (Hợp kim fero - Phương pháp thực nghiệm để kiểm tra sai lệch lấy mẫu và chuẩn bị mẫu).

[8] ISO 7373, Ferroalloys - Experimental methods for checking the precision of sampling division (Hợp kim fero - Phương pháp thực nghiệm để kiểm tra độ chính xác phân chia mẫu).

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8247-2:2009 (ISO 4552-2 : 1987) về Hợp kim Fero - Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu cho phân tích hóa học - Phần 2: Ferotian, Feromolipden, Ferovonfram, Feroniobi, Ferovanadi