4. Độ chính xác tổng của việc xác định thành phần hóa học của một lô vật liệu

Các phương pháp lấy mẫu và chuẩn bị mẫu quy định trong tiêu chuẩn này cho phép xác định thành phần hóa học của một lô vật liệu ở mức tin cậy 95 % với độ chính xác tổng cho trong Bảng 2 phụ thuộc vào khối lượng của lô vật liệu.

Bảng 2 - Độ chính xác tổng của việc xác định thành phần hóa học của lô vật liệu

Khối lượng lô vật liệu,

tấn

Độ chính xác tổng, b_SDM, % (theo khối lượng)

Trên

Đến và bằng

FeCr không được nghiền

...

...

...

FeSiCr

FeSi

FeSiMn

FeMn

Cr

Si

Mn

5 000

10 000

...

...

...

0,53

0,54

0,56

0,74

0,43

0,44

0,43

2 500

5 000

...

...

...

0,53

0,56

0,56

0,75

0,43

0,45

0,44

1 000

2 500

...

...

...

0,54

0,56

0,57

0,75

0,44

0,46

0,44

500

1 000

...

...

...

0,55

0,57

0,57

0,76

0,44

0,47

0,46

250

500

...

...

...

0,56

0,59

0,59

0,77

0,45

0,48

0,46

100

250

...

...

...

0,57

0,60

0,60

0,78

0,46

0,49

0,48

50

100

...

...

...

0,59

0,61

0,61

0,79

0,48

0,50

0,49

25

50

...

...

...

0,61

0,64

0,64

0,81

0,50

0,53

0,51

10

25

...

...

...

0,68

0,76

0,72

0,88

0,55

0,59

0,57

5

10

...

...

...

0,72

0,78

0,78

0,93

0,58

0,64

0,61

5

...

...

...

0,79

0,79

0,86

0,99

0,64

0,71

0,67

5 Lấy mẫu

5.1 Khối lượng mẫu thử

...

...

...

Bảng 3 - Khối lượng của mẫu thử

Kích thước danh nghĩa lớn nhất của vật liệu,

mm

Khối Lượng tối thiểu của mẫu thử,

kg

FeCr nghiền

FeSiCr

FeSi

FeSiMn

...

...

...

100 và lớn hơn

8,0

5,0

8,0

8,0

8,0

75

-

-

...

...

...

-

-

50

4,0

3,0

-

4,0

4,0

35

...

...

...

-

1,5

-

-

25

1,5

1,0

1,0

1,5

...

...

...

10 và nhỏ hơn

1,0

0,5

0,5

1,0

1,0

5.1.2. Đối với ferocrom không được nghiền, khối lượng tối thiểu của một mẫu thử được lấy từ mỗi cục vật liệu ở dạng phoi khoan có chiều dày 0,1 mm đến 0,2 mm không được nhỏ hơn 20 g.

5.2. Số lượng mẫu thử và độ chính xác lấy mẫu

5.2.1. Số lượng mẫu thử tối thiểu cần thiết để đạt được độ chính xác lấy mẫu theo kế hoạch là một hàm số của khối lượng một lô vật liệu, phải tương ứng với các giá trị cho trong Bảng 4.

...

...

...

1. Có thể chấp nhận các thông số lấy mẫu khác theo thỏa thuận giữa nhà cung cấp và khách hàng. Trong trường hợp này, số lượng mẫu thử tối thiểu được tính theo công thức:

2. Nếu kích thước hạt lớn nhất trong một lô vật liệu là 100 mm và lớn hơn, nên lấy mẫu thử theo ISO 3713.

Bảng 4 - Số lượng mẫu thử tối thiểu và độ chính xác lấy mẫu

Khối lượng lô vật liệu,

tấn

Số lượng mẫu thử tối thiểu

Độ chính xác lấy mẫu, b_s % (theo khối lượng)

Trên

...

...

...

FeCr nghiền

FeSiCr

FeSi

FeSiMn

FeMn

Cr

Si

Mn

5 000

...

...

...

33

0,28

0,28

0,31

0,31

0,23

0,26

0,24

2 500

...

...

...

30

0,29

0,29

0,33

0,33

0,24

0,27

0,25

1 000

...

...

...

28

0,30

0,30

0,34

0,34

0,25

0,28

0,26

500

...

...

...

25

0,32

0,32

0,36

0,36

0,26

0,30

0,28

250

...

...

...

23

0,33

0,33

0,38

0,38

0,27

0,31

0,29

100

...

...

...

20

0,36

0,36

0,40

0,40

0,29

0,33

0,31

50

...

...

...

18

0,38

0,38

0,42

0,42

0,31

0,35

0,33

25

...

...

...

15

0,41

0,41

0,46

0,46

0,34

0,39

0,36

10

...

...

...

10

0,51

0,51

0,57

0,57

0,41

0,47

0,44

5

...

...

...

8

0,57

0,57

0,64

0,64

0,46

0,53

0,49

...

...

...

6

0,65

0,65

0,73

0,73

0,53

0,61

0,57

5.2.2. Đối với ferocrom không nghiền được, số lượng tối thiểu của các cục cần thiết để đạt được độ chính xác lấy mẫu theo kế hoạch như là một hàm số của khối lượng một lô vật liệu, phải tương ứng với các giá trị cho trong Bảng 5.

...

...

...

Khối lượng lô vật liệu,

tấn

Số lượng tối thiểu của các cục (tảng)

Độ chính xác lấy mẫu

b_s % (theo khối lượng)

Cr

Trên

Đến và bằng

5 000

...

...

...

39

0,26

2 500

5 000

36

0,27

1 000

2 500

33

...

...

...

500

1 000

29

0,30

250

500

27

0,31

100

...

...

...

24

0,33

50

100

19

0,37

25

50

16

...

...

...

10

25

12

0,46

5

10

9

0,53

...

...

...

7

0,60

5.3. Phương pháp lấy mẫu thử

5.3.1. Khi lấy mẫu đối với một lô vật liệu không được bao gói, các phương pháp lấy mẫu thử và khoảng cách giữa các vị trí lấy mẫu thử phải tuân theo các yêu cầu của ISO 3713.

5.3.2. Khi lấy mẫu đối với một lô vật liệu được bao gói, phải lấy các mẫu thử trong một hoặc hai tầng (lớp).

Khi lấy mẫu trong một tầng, số lượng các đơn vị bao gói được lấy phải tương đương với số lượng các mẫu thử hoặc các cục được cho trong các Bảng 4 và Bảng 5. Phải lấy một mẫu thử từ mỗi đơn vị bao gói được lấy mẫu. Khi lấy mẫu trong hai tầng, số lượng các đơn vị bao gói được lấy ở tầng thứ nhất và số lượng các mẫu thử được lấy từ mỗi đơn vị bao gói phải được tính từ công thức (8) trong ISO 3713. Phải lựa chọn Mp và n_s sao cho b_s không vượt quá các giá trị cho trong các Bảng 4 và Bảng 5 đối với các khối lượng tương ứng của các lô vật liệu.

Các phương pháp lựa chọn các đơn vị bao gói và lựa chọn các mẫu thử từ các đơn vị bao gói này phải tuân theo các yêu cầu của ISO 3713.

5.3.3. Đối với ferocrom không được nghiền, các phương pháp lấy mẫu các cục vật liệu phải tương tự như các phương pháp lấy mẫu các mẫu thử đối với cả lô vật liệu được bao gói và không được bao gói (xem 5.3.1).

5.3.4. Phải thu được các mẫu thử từ các cục ferocrom không được nghiền bằng một trong các phương pháp sau:

...

...

...

b) Nếu mặt đỉnh và mặt đáy của một cục vật liệu dễ nhận ra được và chiều dày cục vật liệu quá lớn khiến cho khó lấy một mẫu thử theo phương pháp a) thì có thể tiến hành khoan vuông góc với bề mặt vỡ ra tại bốn điểm cách đều nhau. Khoảng cách giữa các lỗ bên ngoài và các bề mặt đỉnh và đáy của cục vật liệu không được lớn hơn 5 mm như đã nêu trên Hình 2. Phải chú ý cẩn thận để thu được các phoi khoan có khối lượng đồng đều.

Hình 1 - Quy trình lấy mẫu thử từ một cục ferocrom không được nghiền

Hình 2 - Quy trình lấy mẫu thử từ một cục ferocrom không được nghiền bằng cách khoan vuông góc với bề mặt bị vỡ

c) Nếu khó nhận biết mặt đỉnh và mặt đáy của một cục vật liệu thì phải tiến hành lấy mẫu thử trên toàn bộ mặt cắt ngang của cục được chọn ngẫu nhiên bằng cách phay hoặc bào phải thực hiện nguyên công khoan tại các điểm được lựa chọn ngẫu nhiên.

5.4. Mẫu tổng

Các mẫu thử được lấy từ một lô vật liệu phải được kết hợp lại trong một mẫu tổng phù hợp với ISO 3713.

6. Chuẩn bị mẫu

...

...

...

Các phương pháp chuẩn bị mẫu quy định trong tiêu chuẩn này đạt được độ chính xác chuẩn bị mẫu, ở mức độ tin cậy 95 % được cho trong Bảng 6.

Bảng 6 - Độ chính xác chuẩn bị mẫu

Hợp kim fero

Độ chính xác chuẩn bị mẫu ± b_D, % (theo khối lượng)

Cr

Si

Mn

Ferocrom

...

...

...

- nghiền

0,4

- không nghiền

0,6

...

...

...

0,4

0,4

Ferosilic

0,6

Ferosilicomagan

...

...

...

0,3

Feromangan

0,3

6.2. Sự phân chia mẫu

6.2.1. Các phương pháp phân chia mẫu phải tuân theo các yêu cầu của ISO 3713.

6.2.2. Một mẫu phải được nghiền thành hạt để có thể đi qua được sàng có cỡ lỗ sàng 10 mm x 10 mm. Sau đó một mẫu tổng hoặc một mẫu con phải được phân chia phù hợp với Bảng 7 và các mẫu thử, nếu cần thiết phải được phân chia theo các quy tắc phân chia của phương pháp phân chia mẫu thử quy định trong ISO 3713.

Một ví dụ về sự phân chia mẫu tổng được nêu trên Hình 3.

...

...

...

Kích thước lớn nhất của vật liệu trong mẫu được phân chia,

mm

Khối lượng tối thiểu của mẫu được phân chia,

kg

10,0

15,0

5,0

3,0

2,8

...

...

...

1,0

0,400

0,250

0,200

6.3. Nghiền và trộn

Các phương pháp nghiền và trộn phải tuân theo các yêu cầu của ISO 3713.

Hình 3 - Sơ đồ chuẩn bị mẫu ferosilic (ví dụ)

¹⁾ Một trong các giai đoạn có thể được bỏ qua.

...

...

...

7.1. Khối lượng của một mẫu để thử phân tích hóa học không được nhỏ hơn 50 g. Kích thước lớn nhất của vật liệu trong một mẫu thử để thử không được lớn hơn 160 mm. Kích thước lớn nhất của vật liệu trong mẫu ferocrom không được nghiền, được lấy dưới dạng các phoi khoan không được vượt quá 1,6 mm.

7.2. Số lượng các mẫu để thử, bao gói và ghi nhãn các mẫu này phải tuân theo các yêu cầu của ISO 3713.

PHỤ LỤC A

(Quy định)

Dữ liệu ban đầu để tính các thông số lấy mẫu

A.1. Số lượng các mẫu thử được lấy từ một lô vật liệu

Xem các Bảng 4 và Bảng 5.

A.1.1. Công thức để tính số lượng các mẫu thử

...

...

...

Hệ số hiệu chỉnh  được lấy bằng 1.

A.1.2. Độ không đồng nhất của một lô vật liệu (sai lệch chuẩn giữa các mẫu thử, s_i)

Sai lệch chuẩn giữa các mẫu thử s_i được xác định bằng thực nghiệm đối với các lô vật liệu được cấu thành bởi phương pháp phân loại lô. Các giá trị s_i được cho trong Bảng A.1 và tương đương với các phạm vi của đặc tính chất lượng được quy định trong các tiêu chuẩn quốc tế về các điều kiện kỹ thuật cho cung cấp các hợp kim fero (xem Thư mục tài liệu tham khảo).

Bảng A.1 - Các giá trị của độ không đồng nhất đối với lô vật liệu

Hợp kim fero

Sai lệch chuẩn giữa các mẫu thử, s_i, % (theo khối lượng)

Cr

Si

Mn

...

...

...

0,8

Ferosilicocrom

0,8

0,9

Ferosilic

...

...

...

Ferosilicomagan

0,65

0,75

Feromangan

0,70

...

...

...

Độ chính xác lấy mẫu được thừa nhận là ± 0,25 % đối với các lô vật liệu có khối lượng 10 000 t, đến ± 0,7 % đối với các lô vật liệu có khối lượng 5 t.

Đối với các lô vật liệu có khối lượng trung gian, các giá trị b_s được xác định bằng ngoại suy.

A.2. Độ chính xác tổng của việc xác định thành phần hóa học của một lô vật liệu b_SDM

A.2.1. Đối với phép đo đơn, độ chính xác tổng thể của việc xác định thành phần hóa học của một lô vật liệu được tính theo công thức (1) trong ISO 3713.

A.2.2. Độ không đồng nhất của lô vật liệu, s_i và số lượng các mẫu thử n

Xem Điều A.1.

A.2.3. Sai lệch chuẩn của chuẩn bị mẫu, s_D

Các giá trị s_D được xác định bằng thực nghiệm và được cho trong Bảng A.2.

Bảng A.2 - Sai lệch chuẩn của chuẩn bị mẫu

...

...

...

Sai lệch chuẩn của chuẩn bị mẫu,

s_D % (theo khối lượng)

Cr

Si

Mn

Ferocrom

nghiền

0,2

...

...

...

không nghiền

0,3

Ferosilicocrom

0,2

0,2

...

...

...

0,3

Ferosilicomangan

0,15

0,15

Feromangan

...

...

...

0,15

A.2.4. Sai lệch chuẩn của phương pháp phân tích, s_M

Các giá trị s_M đối với phép đo đơn đã được lấy từ các tiêu chuẩn tương ứng về các phương pháp phân tích các hợp kim fero và được cho trong Bảng A.2.

Bảng A.3 - Sai lệch chuẩn của phân tích

Số hiệu tiêu chuẩn

Sai lệch chuẩn của phương pháp phân tích

FeCr

FeSiCr

FeSi

...

...

...

FeMn

Cr

Si

Mn

TCVN 3854 (ISO 4140)

0,1

0,1

...

...

...

TCVN 4150 (ISO 4158)

0,1

0,15

0,1

...

...

...

TCVN 3869 (ISO 4159)

0,1

0,1

...

...

...

[1] TCVN 5015 (ISO 5448), Ferocrom - Đặc tính kỹ thuật và điều kiện cung cấp.

[2] ISO 5445, Ferrosilicon - Specifications and conditions of delivery (Ferosilic - Đặc tính kỹ thuật và điều kiện cung cấp).

[3] ISO 5446, Ferromanganese - Specifications and conditions of delivery (Feromangan - Đặc tính kỹ thuật và điều kiện cung cấp).

[4] ISO 5447, Ferrosilicomanganese - Specifications and conditions of delivery (Ferosilicomangan - Đặc tính kỹ thuật và điều kiện cung cấp).

[5] ISO 5449, Ferrosilicochromium - Specifications and conditions of delivery (Ferosilicocrom - Đặc tính kỹ thuật và điều kiện cung cấp).

[6] ISO 7087, Ferroalloys - Experimental methods for the evaluation of the quality variation and methods for checking the precision of sampling (Hợp kim fero - Phương pháp thực nghiệm để đánh giá sự thay đổi chất lượng và phương pháp kiểm tra độ chính xác lấy mẫu).

[7] ISO 7347, Ferroalloys - Experimental methods for checking the bias of sampling and sample prepation (Hợp kim fero - Phương pháp thực nghiệm để kiểm tra sai lệch lấy mẫu và chuẩn bị mẫu).

[8] ISO 7373, Ferroalloys - Experimental methods for checking the precision of sampling division (Hợp kim fero - Phương pháp thực nghiệm để kiểm tra độ chính xác phân chia mẫu).

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8247-1:2009 (ISO 4552-1 : 1987) về Hợp kim Fero - Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu cho phân tích hóa học - Phần 1: Ferocrom, Ferosilicocrom, Ferosilic, Feromangan, Ferosilicomangan