Xem TCVN 4536:2002 (ISO 105-A01:1994), Điều 8, chú thích 1 để biết thông tin về nguồn cung cấp giấy lọc phù hợp.

Loại giấy lọc sử dụng và nhà sản xuất phải được ghi trong báo cáo thử nghiệm.

4.9  Nước, theo loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696) (khuyến nghị là pH 7), được sử dụng làm dung môi nhuộm.

4.10  Dung dịch điện phân (dung dịch gốc), được chuẩn bị bằng cách sử dụng nước loại 3 (4.9) theo nồng độ cho trong Bảng 1 hoặc sao cho lượng yêu cầu của chất điện phân dự kiến chứa trong 50 ml dung dịch.

CHÚ THÍCH 3  Độ tái lập của phép thử phụ thuộc vào chất lượng của chất điện phân. Vì lý do này, phải sử dụng các chất hóa học tinh khiết.

CHÚ THÍCH 4  Mặc dù các chất điện phân sử dụng chủ yếu là các muối đơn, các phép thử độ ổn định dung dịch các chất điện phân cần được thực hiện nhanh, thường chứng minh là không có ý nghĩa nhiều lắm. Bởi vậy các dung dịch điện phân bị loại bỏ sau khi chuẩn bị một tuần.

5  Các thông số thử

Các thông số bao gồm nhiệt độ hòa tan, nhiệt độ lưu giữ và nhiệt độ lọc, chất điện phân được chọn và nồng độ của nó, được lựa chọn để thử sẽ phụ thuộc vào loại thuốc nhuộm được thử. Ví dụ về sự kết hợp các thông số thử được cho trong Bảng 1.

6  Chuẩn bị dung dịch

...

...

...

Giới hạn dự kiến nằm trong khoảng

Sự gia tăng theo bậc thang về giới hạn tiệm cận nồng độ thuốc nhuộm

1 g/l đến 10 g/l

1 g/l

10 g/l đến 30 g/l

5 g/l

30 g/l đến 100 g/l

10 g/l

Các nồng độ tối đa của thuốc nhuộm được sử dụng để thử phải là:

...

...

...

100 g/l đối với quá trình nhuộm liên tục.

6.2  Cho một lượng đã biết thuốc nhuộm thử vào trong bình Erlenmeyer cổ rộng (4.1) và thêm 150 ml nước (4.9) ở khoảng 60 °C (nhưng không cao hơn nhiệt độ hòa tan). Lắc bình bằng tay cho đến khi thuốc nhuộm ướt hoàn toàn (hòa tan trước).

Nếu có yêu cầu bổ sung urê làm tác nhân hòa tan theo khuyến nghị của nhà sản xuất thuốc nhuộm thì giảm 1 ml nước khi thêm 1 g urê, sao cho tổng thể tích dung dịch thử không thay đổi.

Đặt dung dịch vào trong bể gia nhiệt (4.2), cài đặt ở nhiệt độ hòa tan dự kiến và khuấy trong 10 min ở 500 vòng/min đến 600 vòng/min.

6.3  Để mô phỏng các thành phần dung dịch nhuộm được sử dụng trong thực tế, cho phép bổ sung các thành phần khác vào dung dịch thử tại thời điểm này (xem khuyến nghị của nhà sản xuất thuốc nhuộm). Bất kỳ sự bổ sung nào, bao gồm cả ảnh hưởng của chúng lên thể tích dung dịch thử, phải được ghi trong báo cáo thử nghiệm.

CHÚ THÍCH 5  Các thay đổi về thể tích có nguyên nhân từ những thay đổi nhiệt độ thì không cần tính đến.

6.4  Điều chỉnh dung dịch nhuộm đến nhiệt độ dự kiến để lọc hoặc lưu giữ bằng cách sử dụng thiết bị cách thủy (4.3), thêm 50 ml dung dịch điện phân (4.10) đã được điều chỉnh từ trước đến nhiệt độ thử, và đồng nhất với dung dịch tạo thành.

Bảng 1 - Ví dụ về sự kết hợp các thông số thử

Qui trình nhuộm

...

...

...

^oC

Nhiệt độ lọc/lưu giữ

^oC

Thời gian lưu giữ

min

Chất điện phân được thêm vào và nồng độ của dung dịch gốc

Theo mẻ

90

40

...

...

...

Natri clorua, 50 g/l

60

25

30

Natri clorua, 60 g/l

Natri cacbonat (Na₂CO₃.10 H₂O), 5 g/l

50

50

0

...

...

...

80

25

60

Natri clorua, 50 g/l

Natri cacbonat, 5 g/l

Natri hydroxit, 2 ml/l được chuẩn bị từ dung dịch có chứa khoảng 435 g/l

90

40

90

...

...

...

Natri cacbonat, 5 g/l

Natri hydroxit, 2 ml/l được chuẩn bị từ dung dịch có chứa khoảng 435 g/l

Liên tục

90

25

30

Natri hydroxit, 50 g/l

Natri hydroxit, 30 g/l được chuẩn bị từ dung dịch có chứa khoảng 435 g/l

90

...

...

...

120

Natri cacbonat (Na₂CO₃.10 H₂O), 40 g/l

90

25

60

Natri silicat, 95 g/l được chuẩn bị từ dung dịch có chứa từ 34 % đến 40 % natri silicat.

Natri hydroxit, 38 g/l được chuẩn bị từ dung dịch có chứa khoảng 435 g/l

90

25

...

...

...

Urê, 100 g/l

Natri cacbonat (Na₂CO₃.10 H₂O), 30 g/l

7  Lưu giữ

Giữ yên dung dịch thử cuối cùng ở nhiệt độ không đổi trong khoảng thời gian lưu giữ qui định (xem Bảng 1).

8  Lọc dung dịch

CHÚ THÍCH 6  Để tránh bất kỳ ảnh hưởng nào của sốc nhiệt, lọc các dung dịch đã gia nhiệt qua thiết bị đã được đưa đến cùng nhiệt độ của dung dịch được thử là quan trọng. Cách thực hiện lý tưởng nhất là dùng phễu lọc được bọc, nhưng cũng có thể chấp nhận các kết quả từ việc sử dụng các phễu đã gia nhiệt trước, hoặc là bằng cách ngâm trong thiết bị cách thủy hoặc tủ sấy, hoặc bằng cách cho nước đã gia nhiệt sơ bộ chảy qua thiết bị lọc ngay trước khi thực hiện phép thử. Khi sử dụng kỹ thuật sau, lượng nước phải được xác định tại chỗ để gia nhiệt phễu lọc đến cùng nhiệt độ, không kể đến hình dạng của phễu và điều kiện xung quanh. Trong tất cả các trường hợp khi sử dụng kỹ thuật gia nhiệt trước, dung dịch thử phải được cho qua thiết bị thử ngay sau khi lấy nó ra khỏi môi trường gia nhiệt.

8.1  Gia nhiệt trước dụng cụ lọc Nutsch (4.4) đến nhiệt độ thử và duy trì ở nhiệt độ này trong toàn bộ quá trình lọc.

8.2  Ngay trước khi lọc, sử dụng ít nhất 50 ml nước ở nhiệt độ thử để làm ướt hai tờ giấy lọc (4.8) trong dụng cụ lọc Nutsch thành một lớp kép.

8.3  Điều chỉnh thiết bị chân không (4.6) lên 3 kPa đến 4 kPa, tương đương với áp suất cột nước từ 300 mm đến 400 mm.

...

...

...

8.5  Nếu dung dịch không được lọc trong vòng 2 min ở môi trường chân không ổn định, lọc thêm 2 min nữa trong môi trường chân không hoàn toàn (xem 4.6.2).

8.6  Sau khi dung dịch đã chảy qua, tiếp tục chiết dụng cụ lọc một cách đồng đều trong môi trường chân không hoàn toàn trong 1 min.

8.7  Để dụng cụ lọc khô hoàn toàn tại nhiệt độ phòng trước khi đánh giá.

9  Đánh giá

9.1  So sánh bằng mắt thường các dụng cụ lọc đã khô sau khi lọc các dung dịch nhuộm khác nhau có nồng độ thuốc nhuộm đã biết. Giới hạn độ hòa tan, hoặc giới hạn độ ổn định dung dịch khi có mặt chất điện phân được tính là nồng độ tại đó quan sát thấy các cặn lọc. Có thể phát hiện các cặn lọc khó nhìn thấy bằng cách dùng đầu ngón tay chà nhẹ lên bề mặt dụng cụ lọc.

9.2  Có thể dùng thời gian chảy qua làm tiêu chí đánh giá thêm. Sự tăng nhanh đột ngột về thời gian chảy qua khi tăng khoảng nồng độ dung dịch chỉ ra rằng giới hạn độ hòa tan đã bị vượt quá hoặc dung dịch không còn ổn định nữa.

10  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

...

...

...

c) Cách nhận biết đầy đủ và lượng (các) chất điện phân được thêm vào;

d) Loại giấy lọc sử dụng và nhà sản xuất giấy lọc;

e) Giới hạn hòa tan của thuốc nhuộm, khi có mặt chất điện phân tính bằng gam trên lít, gồm cả nhiệt độ hòa tan;

f) Độ ổn định của dung dịch khi có mặt chất điện phân, tính bằng gam trên lít, gồm cả nhiệt độ hòa tan và nhiệt độ lưu giữ;

g) Thời gian chảy qua, nếu áp dụng (xem 9.2);

h) Bất kỳ quan sát đặc biệt nào trong khi thử hoặc qui trình đánh giá;

i) Bất kỳ sai lệch nào, do thỏa thuận hoặc vì lý do nào khác, so với qui trình thử qui định (ví dụ: lượng dung môi tổng khác với 200 ml, sự cho thêm urê hoặc các thành phần khác, v.v...).

Phụ lục A

...

...

...

Các yếu tố có ảnh hưởng đến kết quả

Phương pháp thử trong tiêu chuẩn này được sử dụng thành công để kiểm soát chất lượng của thuốc nhuộm trong một số lần. Tuy nhiên, bởi vì có nhiều thay đổi phép thử phụ thuộc vào việc sản xuất và các phương pháp sử dụng, các dữ liệu ổn định chất điện phân được cho trong tiêu chuẩn là không đơn giản, ví dụ: dữ liệu về độ ổn định để đánh giá. Hơn nữa, với các điều kiện thử khác nhau về độ ổn định chất điện phân có thể dẫn đến các kết quả khác nhau.

Cùng với các yếu tố đã biết làm ảnh hưởng đến phép thử độ hòa tan mà không có chất điện phân, như là chất lượng lọc, nhiệt độ hòa tan, nhiệt độ lưu giữ và thời gian lưu giữ, tại đó sự ảnh hưởng của chất điện phân cũng có thể được tính đến. Điều này bao gồm các yếu tố như là độ tinh khiết của chất điện phân và sự lão hóa dung dịch gốc điện phân. Để làm tăng sự so sánh và sự lặp lại, phép thử phải được thực hiện với các chất hóa học tinh khiết, các chất này thông thường không được sử dụng trong thực tế làm việc. Phụ thuộc vào loại và lượng tạp chất, các giá trị được tìm thấy trong khi đánh giá với các muối có chất lượng kỹ thuật có thể bị phân tán rộng.

Sự lão hóa dung dịch gốc tất nhiên sẽ chỉ ảnh hưởng đến các phép thử phòng thử nghiệm, bởi vì trên thực tế tiến hành với các dung dịch chắc chắn không phải là các dung dịch được lưu giữ trong thời gian dài, hiếm khi sử dụng các dung dịch gốc như vậy. Tuy nhiên, trong phòng thử nghiệm các muối có trong dung dịch nồng độ cao có thể được sử dụng chủ yếu, cùng với sự lưu giữ kéo dài, kết dính hoặc bị thay đổi về thành phần hóa học.

Vì mục đích đơn giản hóa, các dung dịch mới, theo nguyên tắc không được sử dụng cho từng phép thử; tuy nhiên, sự lão hóa của các dung dịch được giới hạn, vì các lý do được cho ở trên. Trong trường hợp có tranh chấp, các dung dịch mới luôn luôn phải được chuẩn bị.

Cũng phải nhớ rằng, sự cố ảnh hưởng lẫn nhau ngoài dự kiến giữa thuốc nhuộm và chất điện phân là có thể xảy ra, và điều này có thể dẫn đến các kết quả không chắc chắn. Bởi vậy, ví dụ, với nồng độ cao cụ thể của chất điện phân và khối lượng thuốc nhuộm thấp, sự kết tủa có thể xảy ra mà không xảy ra với khối lượng lớn thuốc nhuộm.

Mặc dù nhiều thay đổi trong qui trình có thể xảy ra trong khi nhuộm với các thuốc nhuộm hoạt tính, và các điều kiện nhuộm trong sản xuất thường không so sánh với các điều kiện phòng thử nghiệm, phép thử này cung cấp các chỉ dẫn hữu ích về độ nhạy của các thuốc nhuộm hoạt tính riêng rẽ có các chất điện phân.

1) ISO 1773:1976 hiện nay đã hủy và thay thế bằng ISO 1773:1997 (TCVN 8830:2011)

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7835-Z08:2016 (ISO 105-Z08:1995) về Vật liệu dệt - Phương pháp xác định độ bền màu – Phần Z08: Xác định độ hòa tan và độ ổn định dung dịch của thuốc nhuộm hoạt tính khi có mặt chất điện phân