Xem TCVN 4536:2002 (ISO 105-A01:1994), Điều 8, chú thích 1 để biết thông tin về nguồn cung cấp giấy lọc phù hợp.

Loại giấy lọc sử dụng và nhà sản xuất phải được ghi trong báo cáo thử nghiệm.

4.9  Nước, theo loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696), được sử dụng làm dung môi nhuộm.

Thông thường quy định lượng dung dịch là 200 ml. Có thể thêm nhiều nước hơn vào dung dịch nhưng phải ghi lại cùng với giá trị độ hòa tan của thuốc nhuộm.

CHÚ THÍCH 3  Không xem xét những thay đổi về thể tích như là hàm số của nhiệt độ, hoặc những thay đổi do việc bổ sung thuốc nhuộm gây ra.

5  Chuẩn bị dung dịch

5.1  Phải lựa chọn nồng độ để chuẩn bị các dung dịch nhuộm, có xem xét đến giới hạn hòa tan dự kiến khi nhuộm của thuốc nhuộm:

Giới hạn dự kiến nằm trong khoảng

Sự gia tăng theo bậc thang về giới hạn tiệm cận nồng độ thuốc nhuộm

...

...

...

1 g/l

10 g/l đến 50 g/l

5 g/l

50 g/l đến 100 g/l

10 g/l

trên 100 g/l

20 g/l

5.2  Để xác định độ hòa tan ở 90 °C, cho một lượng đã biết thuốc nhuộm thử vào bình Erlenmeyer cổ rộng (4.1) với một phần của 200 ml nước (4.9) ở khoảng 60 °C, nhưng không vượt quá nhiệt độ hòa tan của thuốc nhuộm. Khi thuốc nhuộm ngấm ướt hoàn toàn, thêm phần nước còn lại vào trong bình.

Đặt dung dịch này vào trong bể gia nhiệt (4.2) được duy trì ở 95 °C. Bật máy khuấy từ. Khi dung dịch đã đạt đến nhiệt độ 95 °C ± 2 °C, tiếp tục khuấy ở nhiệt độ này thêm 5 min nữa (tổng thời gian khuấy khoảng 10 min).

...

...

...

Lặp lại cách tiến hành trên đối với từng nồng độ của thuốc nhuộm thử.

5.3  Để xác định độ hòa tan ở các nhiệt độ nhỏ hơn 90 °C, cho một lượng đã biết thuốc nhuộm thử vào bình Erlenmeyer cổ rộng với một phần của 200 ml nước (4.9) ở nhiệt độ hòa tan qui định cho đến khi thuốc nhuộm ngấm ướt hoàn toàn. Sau đó, thêm phần nước còn lại vào trong bình.

Đặt dung dịch này vào bể gia nhiệt được duy trì ở nhiệt độ hòa tan dự kiến; khuấy dung dịch trong 10 min và sau đó lọc (xem Điều 6).

Lặp lại cách tiến hành trên đối với từng nồng độ của thuốc nhuộm thử.

5.4  Để xác định độ ổn định dung dịch ở nhiệt độ dự kiến (ví dụ: 60 °C, 30 °C hoặc 25 °C), đặt bình Erlenmeyer có dung dịch được chuẩn bị theo 5.1 hoặc 5.2 vào trong bể cách thủy được duy trì ở nhiệt độ dự kiến (xem 4.3) và để yên trong 2 h trước khi lọc. Trước khi lọc, trộn kỹ dung dịch bằng cách lắc đi lắc lại bình.

6  Lọc dung dịch

CHÚ THÍCH 4  Để tránh bất kỳ ảnh hưởng nào của sốc nhiệt, lọc các dung dịch đã gia nhiệt qua thiết bị đã được đưa đến cùng nhiệt độ của dung dịch được thử là quan trọng. Cách thực hiện lý tưởng nhất là dùng phễu lọc được bọc, nhưng cũng có thể chấp nhận các kết quả từ việc sử dụng các phễu đã gia nhiệt trước, hoặc là bằng cách ngâm trong thiết bị cách thủy hoặc tủ sấy, hoặc bằng cách cho nước đã gia nhiệt sơ bộ chảy qua thiết bị lọc ngay trước khi thực hiện phép thử. Khi sử dụng kỹ thuật sau, lượng nước phải được xác định tại chỗ để gia nhiệt phễu lọc đến cùng nhiệt độ, không kể đến hình dạng của phễu và điều kiện xung quanh. Trong tất cả các trường hợp khi sử dụng kỹ thuật gia nhiệt trước, dung dịch thử phải được cho qua thiết bị thử ngay sau khi lấy nó ra khỏi môi trường gia nhiệt.

6.1  Gia nhiệt trước dụng cụ lọc Nutsch (4.4) đến nhiệt độ thử và duy trì ở nhiệt độ này trong toàn bộ quá trình lọc.

6.2  Ngay trước khi lọc, sử dụng ít nhất 50 ml nước ở nhiệt độ thử để làm ướt hai tờ giấy lọc (4.8) trong dụng cụ lọc Nutsch thành một lớp kép.

...

...

...

6.4  Lọc dung dịch nhuộm thu được trong 5.1, 5.2 hoặc 5.3 ở nhiệt độ khuyến nghị và đo thời gian chảy qua bằng đồng hồ bấm giây. Kiểm tra bằng mắt thường bình chứa dung dịch để xác định liệu có còn phần cặn nào không.

6.5  Nếu dung dịch không được lọc trong vòng 2 min ở môi trường chân không ổn định, lọc trong tối đa 2 min nữa trong môi trường chân không hoàn toàn (xem 4.6.2).

6.6  Sau khi dung dịch đã chảy qua, tiếp tục chiết dụng cụ lọc một cách đồng đều trong môi trường chân không hoàn toàn trong 1 min.

6.7  Để dụng cụ lọc khô hoàn toàn tại nhiệt độ phòng trước khi đánh giá.

7  Đánh giá

7.1  So sánh bằng mắt thường các dụng cụ lọc đã khô sau khi lọc các dung dịch nhuộm khác nhau có nồng độ đã biết. Giới hạn độ hòa tan khi nhuộm, hoặc giới hạn độ ổn định dung dịch, được tính là nồng độ tại đó quan sát thấy các cặn lọc. Có thể phát hiện các cặn lọc khó nhìn thấy bằng cách dùng đầu ngón tay chà nhẹ lên bề mặt dụng cụ lọc.

7.2  Có thể dùng thời gian chảy qua làm tiêu chí đánh giá thêm. Sự tăng nhanh đột ngột về thời gian chảy qua khi tăng khoảng nồng độ dung dịch chỉ ra rằng giới hạn độ hòa tan khi nhuộm đã bị vượt quá hoặc dung dịch không còn ổn định nữa.

9  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:

...

...

...

b) Cách nhận biết đầy đủ thuốc nhuộm thử;

c) Loại giấy lọc sử dụng và nhà sản xuất giấy lọc;

d) Giới hạn độ hòa tan khi nhuộm của thuốc nhuộm, tính bằng gam trên lít, gồm cả nhiệt độ hòa tan;

e) Độ ổn định dung dịch, tính bằng gam trên lít, bao gồm nhiệt độ hòa tan và nhiệt độ lưu giữ;

f) Thời gian chảy qua, nếu áp dụng (xem 7.2);

g) Bất kỳ quan sát đặc biệt nào trong khi thử hoặc đánh giá;

h) Bất kỳ sai lệch nào, do thỏa thuận hoặc vì lý do nào khác, so với qui trình thử quy định (ví dụ: lượng dung môi khác với 200 ml, v.v...)

Phụ lục A

...

...

...

Các yếu tố làm ảnh hưởng đến kết quả

Phương pháp thử này đã đưa ra các kết quả tốt trong nhiều năm. Tuy nhiên, cần chỉ ra rằng các điều kiện thử sai lệch so với các điều kiện qui định có thể dẫn đến các kết quả khá là khác nhau.

Ví dụ: các kết quả có thể bị ảnh hưởng khi:

a) Sử dụng một dụng cụ lọc khác. Dụng cụ lọc được lựa chọn cho phép thử cần thỏa mãn sự thoáng khí và cần thể hiện đầy đủ các điều kiện thực tế.

b) Sử dụng các nhiệt độ hòa tan khác. Nhiều thuốc nhuộm hòa tan rất tốt ở các nhiệt độ thấp hơn 90 °C (hoặc nhiệt độ thử qui định). Tuy nhiên, có những thuốc nhuộm hòa tan dễ dàng ở 90 °C nhưng rất khó hòa tan ở 85 °C.

c) Sử dụng các nhiệt độ lưu giữ và thời gian lưu giữ khác;

d) Sử dụng nước có độ cứng khác nhau hoặc bổ sung chất điện phân.

1) ISO 1773:1976 hiện nay đã hủy và thay thế bằng ISO 1773:1997 (TCVN 8830:2011)

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7835-Z07:2016 (ISO 105-Z07:1995) về Vật liệu dệt - Phương pháp xác định độ bền màu- Phần Z07: Xác định độ hòa tan và độ ổn định dung dịch của thuốc nhuộm tan trong nước