7.2  Chuẩn bị dung dịch phân tán

Sử dụng cân phân tích (6.9), cân 2,0 g ± 0,1 g thuốc nhuộm dạng bột, để thử nghiệm.

Cân một lượng tương đương thuốc nhuộm đối chứng của nhà sản xuất, và thực hiện phép thử tương tự trên thuốc nhuộm này. Thuốc nhuộm đối chứng luôn luôn được sử dụng như một biện pháp kiểm soát để giảm thiểu ảnh hưởng của các biến số thử đến kết quả.

Nếu có yêu cầu, đối với các thuốc nhuộm có độ lên màu cao, thì giảm nồng độ thuốc nhuộm xuống còn 1 g/200 ml và ghi lại trong báo cáo thử nghiệm.

Cho từ từ thuốc nhuộm đã cân vào 200 ml nước (6.3) được khuấy mạnh ở 45 ^oC ± 2 ^oC trong một cốc có mỏ 400 ml (6.8). Sử dụng máy khuấy từ (6.14). Điều chỉnh pH bằng máy đo pH (6.16) như sau:

- Đối với phép thử I và II: pH 4,5 đến pH 5,0, sử dụng axit axetic (6.11);

- Đối với phép thử III: pH 9,0 đến pH 10,0, sử dụng TSPP (6.10)

Gia nhiệt đến 70 ^oC ± 2 ^oC và giữ ở nhiệt độ này trong 5 min ± 1 min. Khuấy bằng máy khuấy từ để tránh gia nhiệt cục bộ.

CHÚ THÍCH 3 Sự chậm trễ quá mức về thời gian và nhiệt độ giữ có thể ảnh hưởng đến kết quả của phép thử.

...

...

...

7.3  Lọc dung dịch phân tán

Gia nhiệt 100 ml đến 300 ml nước đến 70 ^oC và đổ vào trong phễu Büchner (6.1) mà không có giấy lọc, gia nhiệt trước phễu.

Đợi 25 s ± 10 s. Bật bộ phận tạo chân không (6.4 đến 6.6) và giữ cho đến khi nước chảy qua phễu. Tắt bộ phận tạo chân không, ngay sau đó làm khô phễu và đặt tờ giấy lọc (6.2) chính xác lên phễu (xem Bảng 1)

Sử dụng hai tờ giấy lọc để tạo ra chân không đồng đều hơn trên suốt bề mặt lọc. Tờ giấy lọc được sử dụng như được lấy từ trong hộp ra, với mặt trơn quay lên trên để tránh những biến thiên do khác biệt về kết cấu trên mặt ráp. Nếu sử dụng các loại giấy lọc khác nhau, giấy thô hơn phải đặt ở bên dưới.

Đặt vòng thép không gỉ (6.3) lên phễu, phía trên các tờ giấy lọc, và bật bộ phận tạo chân không. Điều chỉnh bộ phận này lên 3 kPa đến 4 kPa, tương đương với áp suất cột nước là 300 mm đến 400 mm.

CHÚ THÍCH 4 Vì bản chất của giấy lọc là xenlulo nên dễ dàng trương nở khi bị ướt. Bởi vậy, nếu giấy lọc được làm ướt từ trước để giữ tại chỗ trên phễu thì thời gian lọc sẽ tăng lên, sự tăng thời gian lọc phụ thuộc vào nhiệt độ của tờ giấy lọc ướt và thời gian tính từ khi ướt. Bởi vậy, bắt buộc là không làm ướt giấy lọc trước khi thử do đặc tính giữ cực nhỏ của giấy sẽ bị giảm. Đó là lý do dùng vòng thép không gỉ để giữ giấy lọc tại chỗ, làm ướt từ trước là không cần thiết. Với thuốc nhuộm có kích thước hạt rất nhỏ, tốc độ lọc dung dịch phân tán sẽ không thay đổi lớn khi thay đổi độ chân không. Tuy nhiên, với thuốc nhuộm có kích thước hạt lớn hơn, việc giảm độ chân không có thể dẫn đến thời gian lọc ngắn hơn, thậm chí sự hút là không đáng kể. Điều này là bởi vì, khi tăng chân không, thuốc nhuộm có kích thước hạt lớn hơn sẽ làm tắc giấy lọc, làm chậm tốc độ lọc và do vậy làm cho giấy lọc bị trương nở hơn. Kết quả là thời gian lọc lâu hơn và nhiều thuốc nhuộm hơn bị giữ lại trên giấy lọc.

Cùng với việc bật các bộ phận tạo chân không, ngay lập tức đổ dung dịch nhuộm phân tán lên phễu và bắt đầu tính thời gian. Ghi lại thời gian dung dịch nhuộm phân tán chảy qua giấy lọc, lên đến 120 s, làm tròn đến giây. Điểm cuối cùng đạt được khi mặt ngoài của giấy lọc thay đổi từ khi nhìn thấy trạng thái ướt chuyển sang trạng thái khô.

Để các tờ giấy lọc khô và đánh giá theo qui định trong Điều 8.

CHÚ THÍCH 5  Để đưa ra các kết quả tái lập hơn, đặc biệt với các thuốc nhuộm có cặn Loại 3 hoặc nhỏ hơn, nên tráng giấy lọc trong khi giấy ở trên phễu bằng 10 ml đến 15 ml nước (6.13) trước khi để khô. Điều này nhằm mục đích loại bỏ thuốc nhuộm phân tán có tính keo mà trên thực tế có kích thước hạt nhỏ hơn kích thước lỗ của giấy sử dụng.

...

...

...

8  Phân loại độ phân tán của thuốc nhuộm

Đánh giá độ phân tán của thuốc nhuộm dựa vào thời gian chảy qua và lượng thuốc nhuộm bị giữ lại trên giấy lọc.

8.1  Từ thời gian thấm qua giấy lọc được ghi lại, phân loại độ phân tán thuốc nhuộm như sau:

Loại A

từ 0 s đến 24 s

Loại B

từ 25 s đến 49 s

Loại C

từ 50 s đến 74 s

...

...

...

từ 75 s đến 120 s

Loại E

từ 120 s trở lên.

8.2  So sánh cặn trên giấy lọc với thang đo cặn lọc (6.12). Kiểm tra giấy lọc đối với các hạt thô hoặc hạt nhỏ bất kỳ có thể nhìn thấy. Nếu xuất hiện các hạt, tự động đánh giá thuốc nhuộm là Loại 1 (độ phân tán kém). Nếu không có các cặn thô, phân loại thuốc nhuộm như sau:

Loại 5 Độ phân tán rất tốt

Loại 4

Loại 3

Loại 2

Loại 1 Độ phân tán kém

...

...

...

9  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) Mô tả mẫu được thử;

c) Số lượng phép thử (xem Bảng 1);

d) Liệu có sử dụng hay không nhiệt độ thử tùy chọn (25 ^oC);

e) Phân loại tính theo thời gian lọc (xem 8.1);

f) Phân loại tính theo lượng cặn lọc (xem 8.2).

VÍ DỤ

...

...

...

1) Thông tin về nguồn cung cấp bộ giấy lọc (6 2) và các vòng thép không gỉ (6.3), áp dụng cho các tổ chức được liệt kê trong Điều 8 của TCVN 4536:2002 (ISO 105-A01:1994), Vật liệu dệt - Phương pháp xác định độ bền màu - Phần A01: Quy định chung

2) Thang đo này có thể mua được từ Hiệp hội hóa học và màu nhuộm vật liệu dệt của Mỹ (AATCC), P.O Box 12215, Research Triangle Park, NC 27709, USA.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7835-Z04:2016 (ISO 105-Z04:1995) về Vật liệu dệt - Phương pháp xác định độ bền màu - Phần Z04: Độ phân tán của thuốc nhuộm phân tán