5. Phương pháp thử

5.1. Lấy mẫu

Theo TCVN 7190-1:2002.

5.2. Xác định hàm lượng magiê oxit (MgO)

Theo Phụ lục A.

5.3. Xác định độ chịu lửa

Theo TCVN 6530-4:1999.

5.4. Xác định thành phần cỡ hạt

Theo Phụ lục B.

...

...

...

Theo TCVN 6533:1999.

5.6. Xác định độ co (nở) dài sau nung

Theo TCVN 7708:2007.

6. Bao gói, ghi nhãn, vận chuyển và bảo quản

6.1. Bao gói

Vữa manhêdi được đóng trong các bao có lớp chống ẩm. Khối lượng mỗi bao là 25 kg hoặc 50 kg.

6.2. Ghi nhãn

a) Trên vỏ bao, ngoài nhãn hiệu đã đăng ký cần ghi đủ các thông tin sau:

- tên, loại vữa theo tiêu chuẩn này;

...

...

...

- khối lượng mỗi bao và số hiệu lô;

- chỉ tiêu chất lượng chủ yếu;

- ngày sản xuất;

- thời hạn sử dụng.

b) Giấy chứng nhận xuất xưởng cần có đủ các nội dung sau:

- tên cơ sở sản xuất;

- tên loại vữa;

- kết quả kiểm định chất lượng giá trị hàm lượng MgO, độ chịu lửa, thành phần cỡ hạt, hàm lượng mất khi nung, độ co (nở) dài sau nung 1400^oC);

- khối lượng xuất và số hiệu lô;

...

...

...

6.3. Vận chuyển

Vữa được vận chuyển bằng mọi phương tiện giao thông có mái che và không lẫn với vật liệu khác.

6.4. Bảo quản

Vữa manhêdi được bảo quản theo từng lô trong kho có mái che, xếp cách nền, cách tường và không lẫn với vật liệu khác.

Phụ lục A
(quy định)

Phương pháp xác định hàm lượng magiê oxit (MgO)

A.1. Nguyên tắc

Chuẩn độ tổng lượng canxi và magiê trong mẫu bằng dung dịch EDTA tiêu chuẩn theo chỉ thị eriocrôm T đen (ETOO) ở pH = 10,6.

...

...

...

A.2. Hóa chất và thuốc thử

A.2.1. Yêu cầu chung

Hóa chất dùng trong phân tích có độ tinh khiết không thấp hơn “tinh khiết phân tích” (TKPT). Nước dùng trong quá trình phân tích theo TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987).

A.2.2. Kali pyrosulfat (K₂S₂O₇) hoặc kali hydrosulfat (KHSO₄).

A.2.3. Axit clohydric (HCl) đậm đặc, d = 1,19.

A.2.4. Axit clohydric (HCl), dung dịch (1+1).

A.2.5. Axit flohydric (HF) đậm đặc, d = 1,12.

A.2.6. Axit sulfuric (H₂SO₄) đậm đặc, d = 1,84.

A.2.7. Axit sulfuric (H₂SO₄) dung dịch (1+1).

...

...

...

A.2.9. Amoni hydroxyt (NH₄OH) đậm đặc, d = 0,88 (25 %).

A.2.10. Kali xyanua (KCN), dung dịch 5 %. Bảo quản trong bình nhựa polyetylen.

A.2.11. Dung dịch hydroxyl amin.

A.2.12. Chỉ thị eriocrom T đen (ETOO), dung dịch 0,1 %

Hòa tan 0,1 g chỉ thị ETOO trong 100 ml rượu etylic 96 %, thêm 3 g hydroxylaminhydroclorua, khuấy đều. Bảo quản trong chai thủy tinh tối mầu.

A.2.13. Dung dịch đệm pH = 10,6

Hòa tan 54 g amoni clorua vào 500 ml nước, thêm 350 ml amoni hydroxyt đậm đặc, thêm nước thành 1 lít, khuấy đều.

A.2.14. Dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M

Pha chế từ ống chuẩn (fixanal) EDTA 0,01 M.

...

...

...

Dùng cối chày thủy tinh nghiền mịn 0,1 g chỉ thị màu fluorexon với 10 g kali clorua, bảo quản trong lọ thủy tinh màu.

A.3. Thiết bị, dụng cụ

- Cân phân tích có độ chính xác đến 0,0001 g;

- Tủ sấy đạt nhiệt độ 300^oC, có bộ phận điều khiển nhiệt độ tự động;

- Lò nung đạt nhiệt độ 1000^oC ± 50^oC có bộ phận điều khiển nhiệt độ tự động;

- Chén bạch kim dung tích 30 ml;

- Chày, cối nghiền mẫu bằng mã não;

- Máy cất nước;

- Tủ hút hơi độc;

...

...

...

- Bình định mức dung tích 25 ml, 100 ml, 200 ml, 250 ml, 500 ml, 1000 ml;

- Pipet dung tích 1 ml, 2 ml, 5 ml, 10 ml, 25 ml, 50 ml;

- Ống đong dung tích 10 ml, 20 ml, 25 ml, 50 ml, 500 ml;

- Sàng có kích thước lỗ: 0,063 mm; 0,10 mm; 0,20 mm.

A.4. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử

Mẫu thử dùng cho phân tích hóa học được lấy theo các quy định về lấy và chuẩn bị mẫu theo các tiêu chuẩn tương ứng về nguyên vật liệu và sản phẩm chịu lửa.

Mẫu thử đưa tới phòng phân tích hóa học có khối lượng không ít hơn 300 g, kích thước hạt không lớn hơn 5 mm.

Trộn đều mẫu thử, dùng phương pháp chia tư lấy khoảng 100 g, nghiền nhỏ đến lọt hết qua sàng 0,20 mm; dùng phương pháp chia tư lấy khoảng 50 g, tiếp tục nghiền nhỏ đến lọt hết qua sàng 0,10 mm. Dùng phương pháp chia tư lấy khoảng 12 g đến 15 g làm mẫu phân tích hóa học, phần còn lại bảo quản làm mẫu lưu.

Khi gia công mẫu thử, nếu sử dụng dụng cụ bằng thép, phải dùng nam châm để loại sắt lẫn vào mẫu, sau đó mới nghiền mịn mẫu phân tích hóa học bằng cối mã não, đến lọt qua sàng 0,063.

...

...

...

Việc xây dựng lại đồ thị chuẩn (cho phương pháp so màu; quang phổ hấp thụ nguyên tử...) tiến hành hai tháng một lần theo cách làm đã nêu trong tiêu chuẩn này.

A.5. Phân giải mẫu thử

Phương pháp này áp dụng cho mẫu chỉ xác định hàm lượng MgO.

Cân 0,1 g mẫu thử trên cân có độ chính xác đến 0,0001 g chuyển vào chén bạch kim tẩm ướt bằng vài giọt nước, thêm tiếp vào chén 0,5 ml axit sulfuric (1+1) và 15 ml axit flohydric, làm bay hơi từ từ trên bếp điện đến khô.

Thêm vào chén từ 8 ml đến 10 ml axit flohydric và làm bay hơi đến khi chén ngừng bốc khói trắng. Nung cặn còn lại trong chén bạch kim với khoảng 2 g đến 3 g kalipyrosulfat ở nhiệt độ 750^oC ± 50^oC đến tan trong. Làm nguội chén bạch kim và hòa tan khối chảy trong cốc thủy tinh đã có 50 ml nước và 10 ml axit clohydric đậm đặc, đun tới tan trong rồi làm nguội. Chuyển dung dịch thu được vào bình định mức dung tích 250 ml, thêm nước tới vạch, lắc đều.

Dung dịch này dùng để xác định thành phần magiê oxit có trong mẫu, được ký hiệu là dung dịch A.

A.6. Cách tiến hành

A.6.1. Lấy 25 ml dung dịch A (A.5) cho vào cốc dung tích 250 ml, thêm nước cất đến khoảng 100 ml. Thêm tiếp vào cốc 20 ml KOH 25 %, 2 ml KCN 5 % và một ít chỉ thị fluorexon 1 %.

Đặt cốc lên một nền đen, dùng dung dịch EDTA 0,01 M chuẩn độ dung dịch trong cốc đến khi dung dịch chuyển từ màu xanh huỳnh quang sang màu hồng. Ghi thể tích dung dịch EDTA 0,01 M tiêu thụ (V₁).

...

...

...

A.6.2. Lấy 25 ml dung dịch A (A.5) cho vào cốc dung tích 250 ml, thêm nước đến khoảng 100 ml, thêm tiếp vào cốc 20 ml dung dịch đệm pH = 10,6, 2ml KCN 5 %, 2 ml dung dịch hydroxylamin và 2 - 3 giọt chỉ thị eriocrom T đen 0,1 %. Chuẩn độ tổng lượng canxi và magiê bằng dung dịch EDTA 0,01 M đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang màu xanh nước biển. Ghi thể tích dung dịch EDTA tiêu thụ (V₂).

Làm song song một thí nghiệm trắng để hiệu chỉnh tổng lượng canxi và magiê có trong các thuốc thử. Ghi thể tích dung dịch EDTA tiêu thụ (V₀₂).

A.7. Tính kết quả

Hàm lượng magiê oxit tính bằng phần trăm, theo công thức:

% MgO =

trong đó:

V₁ là thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M tiêu tốn khi chuẩn độ lượng canxi trong dung dịch mẫu, tính bằng mililít;

V₀₁ là thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M tiêu tốn khi chuẩn độ lượng canxi trong mẫu trắng, tính bằng mililít;

V₂ là thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M tiêu tốn khi chuẩn độ tổng lượng canxi và magiê trong dung dịch mẫu, tính bằng mililít;

...

...

...

m là lượng mẫu lấy để xác định magiê oxit, tính bằng gam;

0,000403 là khối lượng magiê oxit tương ứng với 1 ml dung dịch EDTA 0,01 M, tính bằng gam.

Chênh lệch giữa hai kết quả song song không lớn hơn 0,4 % (giá trị tuyệt đối).

Phụ lục B
(quy định)

Xác định thành phần cỡ hạt theo phương pháp sàng khí

B.1. Nguyên tắc

Xác định khối lượng mẫu lọt qua sàng 0,075 mm.

B.2. Thiết bị, dụng cụ

...

...

...

- Tủ sấy có nhiệt độ không nhỏ hơn 110^oC;

- Bình hút ẩm;

- Hộp đựng mẫu;

- Chổi quét mẫu (chổi lông nhỏ);

- Thiết bị sàng khí

+ Cấu tạo:

Kích thước và cấu tạo máy sàng khí phụ thuộc vào thiết kế của nhà sản xuất. Cấu tạo và nguyên lý sàng khí được thể hiện trong Hình B.1.

+ Nguyên lý hoạt động

Không khí được thổi qua cửa (11) vào trong buồng vật liệu (8). Tại buồng vật liệu các hạt nhỏ dưới tác dụng của khí và áp suất sẽ theo cửa (12) ra ngoài. Các hạt vật liệu to nằm lại trên sàng ở buồng vật liệu (8).

...

...

...

CHÚ DẪN:

1. Vỏ máy;                                                                          8. Buồng vật liệu;

2. Buồng hút bụi;                                                                 9. Vật liệu thô;

3. Đai sàng;                                                                         10.Vật liệu mịn;

4. Gạt vật liệu;                                                                     11. Khí vào;

5. Lưới sàng;                                                                      12. Khí và hạt mịn;

6. Nắp đậy;                                                                         13. Vị trí thử áp suất.

7. Vòi hút;

Hình B.1 - Sơ đồ nguyên lý của sàng khí

...

...

...

Lấy mẫu kiểm tra theo TCVN 7190-1:2002.

Làm sạch hộp đựng mẫu và sấy đến khối lượng không đổi.

Làm sạch sàng và để khô (sàng 0,5 mm và sàng 0,075 mm).

Chuẩn bị song song 3 mẫu, mỗi mẫu cân khoảng 300 g. Mẫu được sấy ở nhiệt độ 110^oC đến khối lượng không đổi và để nguội trong bình hút ẩm. Sàng mẫu bằng sàng khí (Hình B.1) theo quy trình sau:

Cân 100 g mẫu chính xác đến 0,01 g (đã được sấy đến khối lượng không đổi) cho vào sàng 0,5 mm, đậy nắp sàng lại và tăng áp lực bơm hút bụi tới 3 000 MPa, cho máy chạy sàng vật liệu trong 3 phút. Sau đó lấy sàng ra, kiểm tra toàn bộ lượng mẫu đã qua sàng 0,5 mm và cân 100 g mẫu (m₀) cho vào sàng 0,075 mm, lặp lại quy trình sàng như trên.

Sau 3 phút dừng máy, lấy sàng ra và cân lượng mẫu (m₁) còn lại trên sàng.

B.4. Tính kết quả

Phần trăm lượng mẫu qua sàng, X, được tính theo công thức:

...

...

...

X là lượng mẫu qua sàng, tính bằng phần trăm (%);

m₁ là lượng mẫu còn lại trên sàng, tính bằng gam (g);

m₀ là lượng mẫu ban đầu trước khi sàng, tính bằng gam (g).

Kết quả thử là trung bình của ba lần xác định song song, lấy chính xác tới 1 %.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7709:2007 về Vật liệu chịu lửa - Vữa manhêdi