TCVN 7071:2002

BỘT GIẤY - XÁC ĐỊNH ALPHA-, BETA- VÀ GAMMA-XENLUYLÔ

Pulp - Determination of alpha-, beta- and gamma-cellulose

Lời nói đầu

TCVN 7071:2002 được biên soạn trên cơ sở tham khảo tiêu chuẩn TAPPI T 203:1993.

TCVN 7071:2002 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC 6 Giấy và cáctông biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Công nghệ ban hành.

Tiêu chuẩn này được chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam cùng số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 1 Điều 6 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.

...

...

...

Pulp - Determination of alpha-, beta- and gamma-cellulose

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định alpha -, beta - và gamma-xenluylô cho bột giấy tẩy trắng hoặc bột giấy đã được tách loại lignin. Bột giấy chưa tẩy trắng và bán tẩy trắng phải tách loại lignin trước khi tiến hành thử nghiệm.

Việc phân chia xenluylô trong bột giấy thành ba phần alpha-, beta- và gamma-xenluylô là phương pháp kinh nghiệm do Cross & Bevan đ-a ra vào năm 1900, và được sử dụng rộng rãi cho các mục đích khác nhau như đánh giá đặc tính tuổi thọ và các thao tác nghiền bột giấy.

2. Tiêu chuẩn viện dẫn

TCVN 4360:2001 Bột giấy - Lấy mẫu để thử nghiệm.

TCVN 4407:2001 Bột giấy - Xác định độ khô.

3. Nguyên tắc

Bột giấy được ngâm liên tiếp trong dung dịch NaOH 17,5 % và 9,45 % tại nhiệt độ 25^oC. Phần hòa tan gồm có beta-, gamma-xenluylô được xác định theo phương pháp thể tích bằng cách oxy hóa với dichromat kali và alpha-xenluylô là phần không hòa tan còn lại (xem chú thích 6).

...

...

...

Alpha-xenluylô là phần bột giấy còn lại sau khi ngâm trong dung dịch NaOH 17,5 % và 9,45 % trong điều kiện của phép thử; Beta-xenluylô là phần bột giấy hòa tan mà sẽ kết tủa khi axit hóa dung dịch và gamma-xenluylô là phần bột giấy còn lại trong dung dịch.

5. Thiết bị, dụng cụ

5.1. Máy đánh tơi bột giấy

Máy đánh tơi bột giấy có thể điều chỉnh được tốc độ, cánh khuấy được làm bằng thép không gỉ. Tốc độ khuấy và góc cánh khuấy phải điều chỉnh để không cho không khí đi vào huyền phù bột giấy trong khi khuấy.

5.2. Bộ ổn định nhiệt độ

Bảo đảm duy trì được nhiệt độ 25^oC ± 0,2^oC.

5.3. Đồng hồ bấm giây hoặc đồng hồ điện

5.4. Phễu lọc hoặc cốc lọc

Phễu lọc hoặc cốc lọc có dung tích 50 ml hoặc 100 ml có màng lọc thủy tinh với cỡ lọc từ 40 µm đến 60 µm.

...

...

...

Cốc cao, 300 ml; pipet 10 ml, 25 ml, 50 ml và 75 ml; bình lọc, 250 ml; ống đong 25 ml, 50 ml và 100 ml; đũa thủy tinh.

6. Hóa chất

Chỉ sử dụng hóa chất phân tích và nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương.

6.1. Dung dịch NaOH: 17,5 % (5,21 ± 0,005 N), không có cabonat. Chuẩn bị dung dịch NaOH đặc (khoảng 50 %) và để cho đến khi huyền phù cabonat lắng xuống. Chắt lấy dung dịch trong và dùng nước cất để pha loãng, điều chỉnh để dung dịch có nồng độ 5,21 ± 0,005 N.

6.2. Dung dịch kali dichromat: 0,5 N. Hòa tan 24,52 g K₂Cr₂O₇ trong nước cất và pha loãng tới 1000 ml.

6.3. Dung dịch sắt ammoni sunfat: 0,1N. Hòa tan 40,5 g Fe(NH₄)₂ (SO₄)₂. 6H₂O trong nước, bổ sung 10ml H₂SO₄ đậm đặc và pha loãng tới 1000ml. Dung dịch không ổn định và nồng độ phải được xác định hàng ngày bằng cách chuẩn với dung dịch kali dichrromat có nồng độ chuẩn 0,100 N.

6.4. Phenanthrolin - sắt sulfat: hòa tan 1,5 g 1,10-phenanthroline monohydrat C₁₂H₈N₂H₂O và 0,7 g FeSO₄.7H₂O trong 100 ml nước. Dung dịch chỉ thị có sẵn với tên thương phẩm là “ferroin”

6.5. Axit sunfuric: đậm đặc, nồng độ 96 - 98%, tỷ trọng 1,84

6.6. Axit sunfuric: 3N, cho 83,5 ml H₂SO₄ đậm đặc vào nước và pha loãng tới 1000 ml.

...

...

...

7.1. Lấy khoảng 5 g bột giấy tẩy trắng khô tuyệt đối theo TCVN 4360:2001.

7.2. Nếu bột giấy ở dạng tờ, thì bóc thành các lớp mỏng và xé thành miếng nhỏ có kích thước khoảng 10mm. Không được cắt mẫu thử.

7.3. Nếu bột giấy ở dạng ướt, thì loại nước bằng cách lọc và ép vào giữa các tờ giấy thấm. Xé bột giấy thành các các mảnh nhỏ và để khô gió hoặc sấy trong tủ sấy ở nhiệt độ không lớn hơn 60^oC.

8. Chuẩn bị mẫu thử

Để mẫu thử cân bằng với độ ẩm môi trường và cân hai mẫu thử có khối lượng 1,5 g ± 0,1 g chính xác tới 0,1 mg. Cùng thời điểm đó cân mẫu để xác định độ khô theo TCVN 4407:2001.

9. Cách tiến hành

9.1. Cho mẫu thử vào cốc cao dung tích 300 ml và bổ sung 75,0 ml dung dịch NaOH 17,5 % có nhiệt độ là 25^oC ± 0,2^oC. Ghi lại thời điểm cho hóa chất.

9.2. Dùng thiết bị khuấy, khuấy cho tới khi mẫu thử phân tán hoàn toàn. Tránh để không khí đi vào huyền phù bột giấy trong khi khuấy.

CHÚ THÍCH 1 Một số loại bột giấy phân tán rất nhanh khi khuấy mạnh bằng đũa thủy tinh. Sự phân tán hoàn toàn là yếu tố cần thiết và giá trị alpha-xenluylô nhận được sẽ cao khi bột giấy phân tán không hoàn toàn.

...

...

...

9.4. Sau 30 phút kể từ lúc cho lượng NaOH đầu tiên, bổ sung 100,0 ml nước cất ở nhiệt độ 25 ± 0,2^oC vào huyền phù bột giấy và khuấy bằng đũa thủy tinh.

9.5. Để mẫu thử trong bộ ổn định nhiệt thêm 30 phút sao cho tổng thời gian chính xác là 60 phút ± 5 phút).

9.6. Sau 60 phút, khuấy huyền phù bằng đũa thủy tinh và chuyển vào phễu lọc. Bỏ 10 ml đến 20 ml dịch lọc đầu, sau đó lấy khoảng 100 ml dịch lọc cho vào bình sạch và khô. Chú ý không được rửa bột giấy bằng nước và không được để không khí đi vào bột giấy.

9.7. Xác định alpha-xenluylô

9.7.1. Dùng pipet lấy 25,0 ml dịch lọc và 10,0 ml dung dịch kali dichromat 0,5 N cho vào bình 250 ml. Vừa lắc bình vừa bổ sung từ từ 50 ml axit sunfuric đậm đặc, (xem chú thích 3).

9.7.2. Để dung dịch 15 phút, sau đó bổ sung 50 ml nước và làm nguội tới nhiệt độ phòng. Cho 2 giọt đến 4 giọt chỉ thị ferroin và chuẩn độ bằng dung dịch sắt ammoni sunfat 0,1N tới mầu đỏ tía.

CHÚ THÍCH 2 Nếu có thể, dùng thiết bị điện tử như máy chuẩn độ tự động thay thế cho dung dịch chỉ thị để xác định điểm cuối của phép chuẩn độ theo kỹ thuật tiêu chuẩn của thiết bị.

CHÚ THÍCH 3 Nếu bột giấy hòa tan cao (alpha-xenluylô thấp), lượng kali dichromat chuẩn nhỏ hơn 10 ml thì giảm lượng dịch lọc đến 10ml và lượng axit sunfuric bổ sung là 30 ml.

9.7.3. Tiến hành làm thí nghiệm trắng, thay thế dung dịch lọc bằng 12,5 ml NaOH 17,5 % và 12,5 ml nước.

...

...

...

9.8.1. Dùng pipet lấy 50,0 ml dung dịch lọc cho vào ống đong 100ml có nắp thủy tinh. Bổ sung 50,0 ml axit sunfuric 3 N và lắc đều.

9.8.2. Làm nóng ống đong bằng cách nhúng ngập trong nước nóng khoảng từ 70^oC đến 90^oC trong vài phút để kết tủa beta-xenluylô. Để kết tủa lắng trong vài giờ, tốt nhất là qua đêm, sau đó chắt hoặc lọc để nhận được dung dịch trong

CHÚ THÍCH 4 Có thể dùng dụng cụ quay ly tâm để tách nhanh beta-xenluylô sau khi kết tủa.

9.8.3. Dùng pipet lấy 50,0 ml dung dịch trong và 10,0 ml dung dịch kali dichromat 0,5 N cho vào trong bình 300 ml và bổ sung từ từ 90 ml axit sunfuric đậm đặc. Để dung dịch 15 phút, sau đó tiến hành như 9.7.2.

9.8.4. Tiến hành làm thí nghiệm trắng, thay thế dịch lọc bằng 12,5 ml NaOH 17,5 %, 12,5 ml nước và 25 ml axit sunfuric 3 N.

10. Tính toán kết quả

Tính giá trị trung bình của hai lần xác định hàm lượng alpha-, beta- và gamma-xenluylô chính xác tới 0,1 %.

10.1. Tính hàm lượng alpha-xenluylô có trong bột giấy theo công thức sau:

Alpha-xenluylô, % =

...

...

...

V₁ là lượng dung dịch (6.3) chuẩn độ trong mẫu thí nghiệm, tính bằng mililít;

V₂ là lượng dung dịch (6.3) chuẩn độ trong mẫu thí nghiệm trắng, tính bằng mililít;

N nồng độ đương lượng của dung dịch (6.3);

A là thể tích dịch lọc sử dụng để oxy hóa, tính bằng mililít;

W là lượng mẫu thử khô tuyệt đối, tính bằng gam.

CHÚ THÍCH 5 Theo lý thuyết 1 mili đương lượng của K₂Cr₂O₇ tương tương với 6,75 mg xenluylô và hexosan; tương đương với 6,60 mg petozan. Trong điều kiện của phương pháp thử chất oxy hóa tiêu hao ít, 1 mili đương lượng tương ứng với 6,85mg xenluylô và các carbonhydrat hòa tan khác.

10.2. Hàm lượng gamma-xeluylô trong bột giấy được tính theo công thức sau:

Gamma-xenluylô, % =

trong đó

...

...

...

V₄ là lượng dung dịch (6.3) chuẩn độ trong mẫu thí nghiệm trắng, tính bằng mililít.

10.3. Hàm lượng beta-xeluylô trong bột giấy được tính theo công thức sau

Beta-xenluylô, %  = 100 - (alpha-xenluylô + gamma-xenluylô)

CHÚ THÍCH 6 Trong bước oxy hóa đầu, xác định được tổng phần hòa tan (beta - xenluylô cộng gamma - xenluylô) và hàm lượng alpha - xenluylô (phần không hòa tan) được tính bằng cách lấy tổng lượng bột giấy (100%) trừ đi phần trăm phần hòa tan. Trong bước oxy hóa thứ hai, chỉ xác định được hàm lượng gamma - xenluylô và beta - xenluylô được tính bằng cách lấy tổng phần hòa tan trừ đi hàm lượng gamma - xenluylô.

11. Độ chụm

11.1. Độ lặp lại của Alpha-xenluylô = 0,4 %; độ tái lập = 1,3 %. Các số liệu trên tính dựa trên số liệu của năm phòng thí nghiệm tiến hành thử với 4 mẫu bột giấy tẩy trắng có hàm lượng alpha-xenluylô từ 83,8 % đến 96,8 %,

11.2. Độ lặp lại của beta-xenluylô = 9,0 %; của gamma-xenluylô = 8,5 %, không có số liệu của độ tái lập

12. Báo cáo kết quả

Báo cáo kết quả gồm các thông tin sau:

...

...

...

b) thời gian và địa điểm thí nghiệm;

c) đặc điểm của mẫu thử;

d) các yếu tố ảnh hưởng tới kết quả thử nghiệm.

13. Thông tin bổ sung

Có thể sử dụng tiêu chuẩn TAPPI T 249 để tách loại lignin của bột giấy chưa tẩy trắng.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7071:2002 về Bột giấy - Xác định Alpha-, Beta-, và Gamma-Xenluylô