Khuyến cáo sử dụng mặt nạ chống bụi khi thao tác với vật liệu cacbon trơ vì có thể có các nguyên tố dạng vết không mong muốn từ quá trình gia công ban đầu vật liệu này.

5  Dụng cụ, thiết bị

5.1  Lò nung, lò điện loại nằm ngang, đường kính trong bằng 50 mm và dài 300 mm, một đầu kín còn đầu kia đậy bằng nắp làm từ vật liệu cách nhiệt, tại tâm nắp có lỗ khoan với đường kính 25 mm. Lò có hệ thống quạt với tốc độ sao cho trong khoảng giữa lò 200 mm có nhiệt độ ổn định trong phạm vi ± 5 °C tại cả hai mức 300 °C và 600 °C. Cách khác, Lò có thể được làm từ khuôn đồng-nhôm nhiệt diện, có một hoặc vài lỗ khoan với đường kính bằng 25 mm. Lò được cách nhiệt và định vị trong vỏ bằng kim loại hoặc vật liệu thích hợp khác, lò được trang bị một cặp nhiệt điện phù hợp nằm ngay trên ống cổ cong khi cái thứ hai tại vị trí với đường nối giữa lò. Bộ hiển thị báo nhiệt độ chính xác đến ± 5 °C. Lò cũng được trang bị bộ kiểm soát nhiệt lượng đầu vào cho phép tăng nhiệt độ với tốc độ bằng 5 °C/min. Loại lò có nhiều ống sẽ thuận lợi để thực hiện đồng thời các phép xác định. Lò có thể là loại cố định hoặc di chuyển trên ray. Hình 2 và Hình 3 thể hiện các loại lò phù hợp.

5.2  Ống cổ cong (xem Hình 4), ống thủy tinh chịu nhiệt hoặc ống silic trong suốt, đường kính trong bằng 20 mm và dài 300 mm, một đầu kín, có ống nhánh với đường kính bằng 8 mm và dài 50 mm, được gắn tại vị trí cách đầu hở khoảng 20 mm. Ống nhẵn, hình trụ hoặc hình côn nhẹ (19 mm đến 21 mm) sao cho đầu hở là lớn hơn.

5.3  Thanh đo, có một đầu dẹt làm dễ dàng khi đóng nạp than và để chỉ ra phần hở không có mẫu than trong ống cổ cong.

5.4  Bình hứng và ống thoát, bình thủy tinh có kích thước cân xứng, được đỡ và gắn thích hợp vào phần nhánh của ống cổ cong, bình được lắp với ống thoát dần ra ngoài không khí hoặc dẫn tới ống thủy tinh silic đường kính nhỏ tại phần cuối khí từ bình chứa qua đó thoát ra ngoài có thể cháy qua đèn đốt Bunsen (trong tủ hút khói) để đảm bảo khói độc bị đốt cháy trước khi theo không khí ra ngoài qua tủ hút khói.

Bình chứa cũng có thể có dạng chữ U và ngâm trong nước.

Ống thoát phải được mở để tránh hiện tượng tăng áp.

Khuyến cáo thực hiện các thao tác trong tủ hút vì khói rất độc.

...

...

...

CẢNH BÁO - KHÓI RẤT ĐỘC VÀ PHẢI THAO TÁC CẨN THẬN KHI KHÓI BỐC RA.

6  Chuẩn bị mẫu

Than dùng để xác định loại cốc Gray-King là mẫu phân tích đã nghiền lọt qua sàng có kích thước lỗ là 212 µm. Nếu cần, trải mẫu thành lớp mỏng trong thời gian tối thiểu đủ để hàm lượng ẩm của mẫu đạt xấp xỉ cân bằng với độ ẩm phòng thí nghiệm.

Trước khi bắt đầu xác định, trộn kỹ mẫu phân tích đã khô trong không khí trong ít nhất 1 min, tốt nhất là trộn bằng các phương pháp cơ học. Mẫu được chuẩn bị trong cùng ngày thực hiện phép xác định.

7  Cách tiến hành

7.1  Than thuộc loại cốc Gray-King trong dải từ A đến G₂ (xem 10.3)

Tăng nhiệt độ lò đến khi đạt ổn định 325 °C.

Cân thìa đựng mẫu than 20,0 g ± 0,1 g rồi cho mẫu vào ống cổ cong (5.2), cẩn thận thao tác sao cho than không rơi vào ống nhánh. Sau đó dùng chổi mềm gạt than rơi xuống đáy ống cổ cong. Giữ ống nằm ngang, cho thanh đo vào (5.3) sao cho đầu dẹt của thanh đo cách đầu kín ống cổ cong 150 mm và gạt than thành lớp dày đều bằng cách lắc và xoay tròn ống. Lấy thanh đo ra và cho vào lớp đệm mỏng bằng sợi amiăng hoặc đĩa amiăng có khía để giữ than không bị xê dịch. Để tránh xáo trộn vị trí của than, đóng đầu hở của ống bằng nút cách nhiệt. Nối bình hứng (5.4) với ống nhánh và cho ống vào lò (5.1) sao cho tâm của lớp than trùng với tâm của lò. Nếu lò được lắp trên ray thì kẹp ống cổ cong ở vị trí nằm ngang và đẩy lò vào đúng vị trí.

Tăng nhiệt cho lò sao cho trong 3 min đến 7 min nhiệt độ đạt lại đến 325 °C và duy trì tốc độ tăng đều 5 °C/min cho đến khi đạt 590 °C. Tại điểm này, điều chỉnh tốc độ cấp nhiệt vào lò để đạt 600 °C, duy trì nhiệt độ này trong 15 min.

...

...

...

CHÚ THÍCH: Nếu hàm lượng tro lớn hơn 10 % thì kết quả Gray-King có thể bị nhiễu.

7.2  Than thuộc loại cốc Gray-King lớn hơn G2 (xem 10.3)

Tăng nhiệt độ lò đến khi đạt ổn định 325 °C.

Cân X g cacbon điện cực (4.1) trong chén cân, X luôn luôn là số nguyên, và cho vào (20 - X) g mẫu than. Đậy nắp lại rồi lắc trộn kỹ.

Chuyển hỗn hợp vào ống cổ cong rồi tiến hành đúng như quy định tại 7.1.

Nếu cần thiết có thể thực hiện lại với lượng cacbon điện cực khác nhau trong 20 g hỗn hợp đó, cho đến khi sử dụng khối lượng cacbon điện cực ít nhất mà vẫn thu được phần cốc loại G.

8  Biểu thị kết quả

Báo cáo loại cốc Gray-King của than bằng cách đối chiếu với các hình ảnh minh họa và sự mô tả về hình thức của phần cốc tiêu chuẩn tại Hình 1 và Bảng 3. Đối với than cho loại cốc có chỉ số lớn hơn G₂, chỉ số phụ cho biết số gam cacbon điện cực tối thiểu đã cho vào để tạo thành phần cốc tiêu chuẩn loại G.

9  Độ chụm của phương pháp

...

...

...

Bảng 1 - Số liệu về độ chụm

Loại cốc

Chênh lệch lớn nhất cho phép giữa các kết quả

Trong cùng một phòng thử nghiệm (Độ lặp lại)

Tại các phòng thử nghiệm khác nhau (Độ tái lập)

Từ A đến G₁

Một chữ cái

Một chữ cái

Lớn hơn G₁

...

...

...

Một đơn vị tại chỉ số phụ

9.2  Độ lặp lại

Kết quả của các phép xác định hai lần lặp lại được tiến hành tại các thời điểm khác nhau, trong cùng một phòng thí nghiệm do cùng một người thao tác trên cùng thiết bị và cùng mẫu phân tích, không được chênh nhau vượt quá giá trị nêu trong bảng trên.

9.3  Độ tái lập

Trung bình kết quả của các phép xác định hai lần lặp lại, được tiến hành tại hai phòng thí nghiệm khác nhau, trên các phần mẫu đại diện lấy từ cùng một mẫu phân tích sau bước cuối cùng của quá trình chuẩn bị mẫu, không được chênh nhau vượt quá giá trị nêu trong bảng trên.

10  Chú thích về cách tiến hành

10.1  Thực tế cho thấy có thể dùng antracit thay cho cacbon điện cực. Bất kỳ vật liệu nào qua thực nghiệm mà cho các kết quả tương đương với cacbon điện cực chuẩn thì đều có thể sử dụng dược.

Nếu sử dụng antracit thì phải đáp ứng các thông số sau:

Phần còn lại trên sàng 212 µm

...

...

...

Phần lọt qua sàng 212 µm, còn lại trên sàng 125 µm

5 % đến 10 %

Phần lọt qua sàng 125 µm, còn lại trên sáng 63 µm

20 % đến 25 %

Phần lọt qua sàng 63 µm

65 % đến 75 %

10.2  Sử dụng bình tỷ trọng (xem ISO 1014) để xác định khối lượng riêng thực. Chú ý để cacbon điện cực được thấm ướt hoàn toàn bằng dung dịch 1 % chất thấm ướt và rút khí bình tỷ trọng chứa cacbon điện cực và dung dịch chất thấm ướt đến áp suất 8 kPa trong bình chân không hút ẩm. Duy trì chân không trong 10 min trước khi chuyển bình tỷ trọng vào bếp cách thủy được kiểm soát nhiệt tại 25 °C.

10.3  Mặc dù không có sự tương quan chính xác giữa trị số phồng và loại cốc Gray-King, có thể tham khảo bảng dưới đây về mối tương quan rộng dự kiến. Điều này giúp chỉ ra sự cần thiết pha trộn với cacbon điện cực và với số lượng yêu cầu.

Bảng 2 - Sự tương quan dự kiến giữa trị số phồng và loại cốc Gray-King

...

...

...

Loại cốc Gray-King

0 đến 1/2

A đến B

1 đến 4

C đến G₂

4 1/2 đến 6

F đến G₄

6 1/2 đến 8

G₃ đến G₉

...

...

...

G₇ trở lên

Sử dụng bảng trên làm hướng dẫn chung có thể áp dụng cho các loại than tại Anh quốc. Mỗi quốc gia phải tự xác định mối tương quan có thể áp dụng cho các loại than của quốc gia mình.

11  Báo cáo thử

Báo cáo thử bao gồm các thông tin sau:

a) nhận dạng sản phẩm đem thử;

b) viện dẫn phương pháp áp dụng;

c) các kết quả và phương pháp biểu thị đã sử dụng;

d) những điểm không bình thường ghi nhận trong quá trình xác định;

e) bất kỳ thao tác nào không quy định trong tiêu chuẩn sử dụng, hoặc coi là tùy chọn.

...

...

...

Hình 1 - Loại cốc Gray-King

BẢN QUYỀN ĐƯỢC BẢO LƯU

Được xuất bản với sự cho phép của Văn phòng Kiểm soát Her Majesty's Stationary, Luân đôn, Anh.

Bảng 3 - Mô tả về hình thức của phần cốc chuẩn

A, B và C

D, E và F

G

G₁ đến G_x

tiết diện ban đầu

...

...

...

thể tích ban đầu

phồng lên

Kiểm tra độ bền

Kiểm tra độ bền

Kiểm tra độ bền

Kiểm tra độ phồng lên

không dính liền

dính vừa phải

dính liền

...

...

...

cứng và co nhiều

cứng, bền và co lại

cứng và bền

phồng nhẹ

phồng vừa

phồng nhiều

Thường ở dạng bột, có thể còn vài cục, tuy nhiên khi xử lý cần đập vỡ

Dạng cục, một số cục tơi thành bột. Có thể cầm lên nhưng sẽ tả thành bột

Thường ở dạng cục nhưng dễ vỡ, có thể có hai, ba cục không thành bột xốp, rất tơi và xỉn màu

...

...

...

Thường nứt nẻ, vòng ánh kim, không có vết đen khi chà bằng ngón tay, màu xám và đen có ánh nhẹ

Có thể nứt, vòng ánh kim, không có vết đen khi chà ngón tay, tiết diện bị chảy rõ, màu xám nhọ

Đã chảy nhiều, có vòng ánh kim khi gõ lên bề mặt như gỗ cứng

G₃ và cao hơn. Theo hướng dẫn về chỉ số độ phồng, trộn với các phần cácbon diện cực tối thiểu để có loại cốc G chuẩn

A

B

C

...

...

...

E

F

G

G₁

G₂

G₃

Kích thước tính bằng milimét

...

...

...

2  cặp nhiệt điện

3  vỏ kim loại

4  ống cổ cong

5  đến đèn đốt hoặc ra không khí bên ngoài

6  vật liệu cách nhiệt

7  nhánh ống

8  bình hứng

9  hỗn hợp magiê/amiăng

10  ống silic đioxit

...

...

...

Hình 2 - Lò nung một ống

Kích thước tính bằng milimét

CHÚ DẪN

1  vỏ dày 10 mm chịu nhiệt (không có amiăng)

2  các phần tử gia nhiệt 600 w

3  vỏ chịu nhiệt (không có amiăng)

4  giá đỡ cặp nhiệt điện

...

...

...

6  hộp kiểm tra và điều chỉnh nhiệt lượng

7  tấm cách nhiệt của bảng kiểm tra, dày 3 mm

8  kẹp lò so cho các bình hứng

9  các chi tiết đáy lò

10  cầu chì nhiệt

11  khối nhôm-đồng

12  các phần tử gia nhiệt 600 W

Hình 3 - Lò nung nhiều ống

...

...

...

Hình 4 - Ống cổ cong

Phụ lục A

(quy định)

Xác định khối lượng riêng của cacbon điện cực

A.1  Dụng cụ, thiết bị

A.1.1  Hộp thả rơi (xem Hình A.1), được vít vào ghế hoặc bàn cứng. Miếng đệm dưới đáy hộp có độ cứng bằng 71 IRHD đến 80 IRHD.

A.1.2  Ống đong, bằng thủy tinh, không có vòi và đậy bằng nút cao su. Khối lượng tổng của ống và nút bằng 250 g ± 5 g. Ống có đáy phẳng và khoảng cách từ 25 ml đến 250 ml được chia thành các vạch cách nhau 2 ml. Sai số lớn nhất cho phép tại bất kỳ vạch chia nào là 1,5 ml. Chiều dài của ống từ vạch 0 đến vạch 250 ml bằng khoảng 220 ml đến 240 ml.

...

...

...

A.1.3  Đồng hồ đo thời gian, hiển thị giây.

Có thể là loại nhịp hoặc con lắc đều phù hợp. Con lắc để chỉ giây có thể làm từ một sợi chỉ dài khoảng 1 m và một con lắc nhỏ. Kẹp đầu trên của sợi chỉ vào giá đỡ bình cổ cong giữa hai vòng đệm kim loại. Điều chỉnh chiều dài con lắc bằng cách dùng đồng hồ hoặc đồng hồ bấm giây để kiểm tra; thời gian lắc 120 tiến và lùi là 240 s (hoàn thành chuyển động = 2 s).

A.1.4  Cân bàn hoặc cân treo, dùng loại cân sao cho dễ dàng cho dĩa vào, đĩa có đường kính nhỏ nhất là 10 cm. Điều quan trọng là kim chỉ phải hiển thị rõ ràng độ lệch khi thay đổi tải trọng từ 0,25 g.

A.1.5  Giấy mẫu, (250 mm x 250 mm) màu đen bóng.

A.1.6  Găng tay, bằng cao su trơn nhẵn.

A.2  Cách tiến hành

Cân 40 g cacbon điện cực trên mảnh giấy mẫu. Đeo găng tay, cuộn giấy đựng cacbon điện cực thành dạng máng. Để giấy nằm giữa ngón cái và các ngón khác trên lòng bàn tay và đưa nhẹ nhàng khoảng 13 mm vào ống đong, nghiêng 45°. Gạt nhẹ cacbon điện cực vào ống, tránh dốc nhanh, mạnh. Có thể khắc phục bất kỳ sự dính nghẽn nào bằng cách dùng ngón tay gõ nhẹ vào đầu dưới máng. Không được gõ hoặc lắc ống đong hoặc ép nén cacbon điện cực trên giấy khi đang đổ vào ống.

Đóng ống đong bằng nút cao su nhưng không lắc. Đặt nhẹ ống đong vào hộp thả rơi và bắt đầu bấm giờ. Dùng ngón cái và ngón trỏ của một tay, nắm nhẹ phần trên của ống đong và trong 1 s nâng ống lên hết khoảng hành trình của nó. Tránh mọi sự va chạm với điểm dừng phía trên sao cho không gây tác động cho cacbon điện cực. Ngay lúc bắt đầu giây tiếp theo, nhanh chóng buông các ngón cái và ngón trỏ thả ống rơi xuống.

Tiếp tục quá trình nâng và thả cho đến khi hoàn thành 150 lần, mỗi lần ống rơi xuống là 2 s. Trước mỗi lần thả, khi nâng ống lên xoay ống một cung khoảng 10°, điều này làm cho cacbon điện cực có bề mặt ngang bằng khi đọc thể tích cuối cùng.

...

...

...

Kích thước tính bằng milimét

CHÚ DẪN

1  móc

2  đệm cao su

3  bản lề

Hình A.1 - Hộp thả rơi

A.3  Biểu thị kết quả

Tính khối lượng riêng, bằng gam trên mililít, theo công thức sau:

...

...

...

trong đó

V          là thể tích cacbon điện cực đã chiếm chỗ sau 150 lần thả xuống, tính bằng milimét.

Kích thước tính bằng milimét

CHÚ DẪN

1  nút cao su

2  đệm cao su

3  khoảng giữa đáy bình và đệm cao su

Hình A.2 - Bộ dụng cụ (đã lắp ráp)

...

...

...

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6932:2018 (ISO 502:2015) về Than - Xác định khả năng thiêu kết - Phép thử cốc gray - King