Hình 1 - Ví dụ về thiết bị thử sự bốc cháy

Bố trí một cặp nhiệt càng gần với mẫu thử càng tốt. Cặp nhiệt độ phải có độ chính xác ± 2 °C trong khoảng từ 25 °C đến 500 °C.

Phải có bộ chuyển đổi áp suất. Độ chính xác của bộ chuyển đổi áp suất là 1% đối với toàn thang đo.

Có thể dùng cơ cấu điều chỉnh áp suất nếu muốn giữ áp suất của oxy không đổi trong quá trình thử.

Nhiệt độ tự bốc cháy có thể phụ thuộc vào áp suất của khí oxy. Khi áp suất của oxy tăng lên, nhiệt độ tự bốc cháy giảm đi và ổn định ở một áp suất xác định. Do đó, để phân cấp các vật liệu khi cần xác định nhiệt độ tự bốc cháy nhỏ nhất, nên dùng áp suất bắt đầu 100 bar.

Thiết bị và đặc biệt là buồng phản ứng phải được thiết kế để chịu được các phản ứng dữ dội ở bên trong (sự nổ). Trong một số thiết kế, các dụng cụ đo nhiệt độ và áp suất có thể được tiếp xúc với ngọn lửa từ mẫu thử.

5. Độ tinh khiết của oxy

Oxy dùng để thử phải có độ tinh khiết tối thiểu là 99,5 % theo thể tích. Nồng độ hydro cacbon phải được hạn chế tới 100 x 10^-6 theo thể tích (phân số lẻ của thể tích ≤ 10^-4).

6. Tiến hành thử

...

...

...

Nhiệt độ sau đó được tăng lên với tốc độ nung nóng không đổi để đạt tới nhiệt độ tự bốc cháy hoặc tới nhiệt độ lớn nhất 500 °C. Tốc độ nung nóng phải được ghi lại. Nếu cần có áp suất không đổi, phải thực hiện việc kiểm tra một cách đầy đủ.

Từ việc ghi lại liên tục hai thông số (nhiệt độ và áp suất), xác định được nhiệt độ tự bốc cháy tương ứng với sự tăng đột ngột của nhiệt độ và áp suất do phản ứng ở bên trong gây ra (xem Hình 2).

CHÚ THÍCH: Việc sử dụng tốc độ nung nóng cao (lớn hơn 20 °C/min), khi dùng lò điện có sợi đốt có thể dẫn đến nhiệt độ tự bốc cháy thấp hơn so với khi dùng tốc độ nung nóng bình thường (giữa 5 °C/min và 20 °C/min).

CHÚ THÍCH: Hình 2 giới thiệu biểu đồ nhiệt độ và áp suất - thời gian đối với thử nghiệm tự bốc cháy điển hình được thực hiện ở áp suất gần như không đổi.

CHÚ DẪN:

1 Áp suất.

2 Nhiệt độ.

3 Nhiệt độ tự bốc cháy.

...

...

...

Hình 2 - Biểu đồ của thử nghiệm tự bốc cháy điển hình

7. Kết quả

Nhiệt độ tự bốc cháy là nhiệt độ, tính theo độ Celsius (°C), tại đó bắt đầu sự tăng đột ngột của nhiệt độ và sự tăng tương ứng của áp suất.

Điểm này được xác định từ biểu đồ ghi nhiệt độ và áp suất - thời gian như đã minh họa trên Hình 2. Biên độ của độ tăng nhiệt độ, DT và độ tăng áp suất, Dp do sự bốc cháy gây ra được xác định như đã minh họa trên Hình 2.

CHÚ THÍCH 1: Trong một số trường hợp, với tư cách làm một tiêu chí (chuẩn) nghiệm thu, một vật liệu có thể cần phải có nhiệt độ tự bốc cháy cao hơn giá trị tới hạn quy định.

CHÚ THÍCH 2: Độ tăng nhiệt độ và tăng áp suất, DT và Dp (xem Hình 2) đặc trưng cho sự dữ dội của phản ứng. Cũng có thể áp dụng các yêu cầu đặc biệt cho hai thông số này.

CHÚ THÍCH 3: Do các độ tăng nhiệt độ và tăng áp suất, DT và Dp chịu ảnh hưởng bởi quan hệ giữa cỡ mẫu thử, thể tích của buồng phản ứng và công suất nhiệt của lò nung nên không thể dễ dàng thực hiện việc so sánh giữa các kết quả tử các kiểu thiết bị khác nhau.

8. Báo cáo thử

Các kết quả thử phải được ghi lại trong báo cáo thử, một ví dụ về báo cáo thử được giới thiệu trong Phụ lục A.

...

...

...

Phụ lục A

(Tham khảo)

Báo cáo thử nghiệm

THỬ ĐỘ TỰ BỐC CHÁY

TCVN 6874-3 (ISO 11114-3)

Số thử nghiệm

Ngày

1 THỬ NGHIỆM DO KHÁCH HÀNG THỰC HIỆN

...

...

...

Chức năng:

Nhiệt độ, °C                      Áp suất, bar

Các điều kiện sử dụng:

Loại chung:

Tình trạng, hình dạng, vẻ bề ngoài:

...

...

...

Nhà cung cấp

Tên thương mại

3 ĐIỀU KIỆN VÀ KẾT QUẢ THỬ

Khối lượng của mẫu thử, g;

Tốc độ nung nóng, °C/min

...

...

...

Áp suất ban đầu, bar:

Áp suất, bar

Nhiệt độ, °C

Thử độ tự bốc cháy

Đỉnh

Dp

Thử độ tự bốc cháy

...

...

...

DT

Các nhận xét

...

...

...

5 NHẬN XÉT

Chữ ký của người được ủy quyền
(và ký hiệu nhận diện của phòng thử nghiệm)

Người sử dụng biểu mẫu này được phép sao lại biểu mẫu này

...

...

...

[1 ] ISO 4589-3, Plastics - Determination of burning behaviour by oxygen index - Part 3: Elevated- temperature test (Chất dẻo - Xác định trạng thái dễ cháy bằng chỉ số oxy - Phần 3: Thử nhiệt độ nâng cao).

[2] TCVN 7163 (ISO 10297), Chai chứa khí di động - Van chai - Điều kiện kỹ thuật và thử kiểu.

[3] TCVN 6874-1 (ISO 11114-1), Chai chứa khí - Tính tương thích của vật liệu làm chai và làm van với khí chứa - Phần 1: Vật liệu kim loại;

[4] TCVN 6874-2 (ISO 11114-2), Chai chứa khí di động - Xác định tính tương thích của vật liệu làm chai chứa và làm van với khí chứa - Phần 2: Vật liệu phi kim loại);

[5] TCVN 6874-4 (ISO 11114-4), Chai chứa khí - Tính tương thích của vật liệu làm chai và làm van với khí chứa - Phần 4: Phương pháp thử để lựa chọn các vật liệu kim loại chịu được giòn do hydro).

[6] ISO 21010, Cryogenic vessels - Gas/materials compatibility (Bình chịu nhiệt độ thấp - Tính tương thích của khí/vật liệu)

[7] LAPIN, A. Oxygen Compatibility of Materials. Reliability and Safety of Air Separation Plant Annex 1973-1 to “Bulletin de I'Institut International du Froid", 1973, pp. 79-94

[8] MCQUAID, R.W., SHEETS, D.G. and BIEBERICH, M.J. Determination of Autogenous Ignition Temperatures of a Steam Turbine Lubricating Oil in Nitrogen and Oxygen Mixtures. Flammability and Sensitivity of Materials in Oxygen-Enriched Atmospheres: First Volume, ASTM STP 812 (ed. WERLEY, B.L.). American Society for Testing and Materials, Philadelphia, PA, 1983, pp. 43-55

[9] MCILROY, K. and ZAWIERUCHA, R. The Use of the Accelerating Rate Calorimeter in Oxygen Compatibility Testing. Flammability and Sensitivity of Materials in Oxygen-Enriched Atmospheres: Second Volume, ASTM STP 910 (ed. BENNING, M.A.), American Society for Testing and Materials, Philadelphia, PA, 1986, pp. 98-107

...

...

...

[11] MCILROY, K., DRNEVICH, R.F. and ZAWIERUCHA, R. Accelerating Rate Calorimeter Studies of Metal Oxide Interactions with Hydrocarbons in High-Pressure Oxygen. Flammability and Sensitivity of Materials in Oxygen-Enriched Atmospheres: Third Volume, ASTM STP 986 (ed. SCHROLL, D.W.), American Society for Testing and Materials, Philadelphia, PA, 1988, pp. 134-145

[12] SWINDELLS, I., NOLAN, P.F. and WHARTON, R.K. Spontaneous Ignition Temperatures of Nonmetals in Gaseous Oxygen. Flammability and Sensitivity of Materials in Oxygen-Enriched Atmospheres: Third Volume, ASTM STP 986 (ed. SCHROLL, D.W.), American Society for Testing and Materials. Philadelphia, PA, 1988, pp. 206-217

[13] WEGNER, W., BINDER, C., HENGSTENBERG, P., HERRMAN, K.P. and WEINERT, D. Tests to Evaluate the Suitability of Materials for Oxygen Service. Flammability and Sensitivity of Materials in Oxygen-Enriched Atmospheres: Third Volume, ASTM STP 986 (ed. SCHROLL, D.W.), American Society for Testing and Materials, Philadelphia, PA, 1988, pp. 268-278

[14] LOCKHART, B.J., HAMPTON, M.D. and BRYAN, C.J. The Oxygen Sensitivity/Compatibility Ranking of Several Materials by Different Test Methods. Flammability and Sensitivity of Materials in Oxygen-Enriched Atmospheres: Fourth Volume, ASTM STP 1040 (eds. STOLTZFUS, J.M., STRADLING, J.S. and BENZ, F.J.), American Society for Testing and Materials, Philadelphia, PA, 1989, pp. 93-105

[15] WHARTON, R.K., NOLAN, P.F. and SWINDELLS, I. Further Studies of Factors That Affect the Sponaneous Ignition Temperature of Nonmetallic Materials in Gaseous Oxygen. Flammability and Sensitivity of Materials in Oxygen-Enriched Atmospheres: Fourth Volume, ASTM STP 1040 (eds. STOLTZFUS, J.M., STRADLING, J.S. and BENZ, F.J.), American Society for Testing and Materials, Philadelphia, PA, 1989, pp.106-124

[16] CURRIE, J.L., IRANI, R.S. and SANDERS, J. The Ignition Behaviour of Silicone Greases in Oxygen Atmospheres. Flammability and Sensitivity of Materials in Oxygen-Enriched Atmospheres: Fourth Volume, ASTM STP 1040 (eds. STOLTZFUS, J.M., STRADLING, J.S. and BENZ, F.J.), American Society for Testing and Materials, Philadelphia, PA, 1989, pp. 125-141

[17] TAPPHORN, R.M., SHELLEY, R. and BENZ, F.J. Test Developments for Polymers in Oxygen- Enriched Atmospheres. Flammability and Sensitivity of Materials in Oxygen-Enriched Atmospheres: Fifth Volume, ASTM STP 1111 (eds. STOLTZFUS, J.M. and MCILROY, K.), American Society for Testing and Materials, Philadelphia, PA, 1991, pp. 43-59

[18] LOWRIE, R., GARCIA, H. and HENNIGSON, R.L. Automation of Autogenous Ignition Equipment Flammability and Sensitivity of Materials in Oxygen-Enriched Atmospheres: Fifth Volume ASTM STP 1111 (eds. STOLTZFUS, J.M. and MCILROY, K.), American Society for Testing and Materials Philadelphia, PA, 1991, pp. 75-86

[19] DE MONOCAULT, J.M., GARCEAU, P. and VAGNARD, G. Oxygen Compatibility of Materials and Equipment for the Vulcain European Rocket Engine. Flammability and Sensitivity of Materials in Oxygen-Enriched Atmospheres: Fifth Volume, ASTM STP 1111 (eds. STOLTZFUS, J.M. and MCILROY, K.), American Society for Testing and Materials, Philadelphia, PA, 1991, pp. 475-488

...

...

...

[21] BARTHÉLÉMY, H., DELODE, G. and VAGNARD, G. Ignition of Materials in Oxygen Atmospheres: Comparison of Different Test Methods for Ranking Materials. Flammability and Sensitivity of Materials in Oxygen-Enriched Atmospheres: Fifth Volume, ASTM STP 1111 (eds. STOLTZFUS, J.M. and MCILROY, K.), American Society for Testing and Materials, Philadelphia, PA, 1991, pp. 506-515.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6874-3:2013 (ISO 11114-3:2010) về Chai chứa khí - Tính tương thích của vật liệu làm chai và làm van với khí chứa - Phần 3: Thử độ tự bốc cháy đối với vật liệu phi kim loại trong môi trường oxy