9.3. Đặt bầu cốc hóa vào hốc đã chuẩn hóa của lò ở nhiệt độ kiểm tra (Chú thích 12) và duy trì trong (20 ± 2) phút. Dùng kẹp kim loại có các đầu nhọn đã đốt nóng lấy bầu ra. Lặp lại các điều kiện về lò và bầu như đã sử dụng khi chuẩn hóa các hốc này (điều này và Chú thích 9). Nếu đánh giá được hao hụt dầu do trào bọt ra thì loại bỏ phép thử và lặp lại phép thử khác với lượng mẫu ít hơn (Chú thích 13).

CHÚ THÍCH 13: Sự sủi bọt có thể là do nước, có thể đuổi nước bằng cách gia nhiệt nhẹ trong chân không và dùng nitơ thổi hơi nước ra ngoài trước khi nạp mẫu vào bầu.

9.4. Sau khi lấy bầu ra, để nguội bầu trong bình hút ẩm với cùng điều kiện (kể cả thời gian cân) như đã làm trước khi nạp mẫu vào bầu (9.2). Khi lấy bầu ra khỏi bình hút ẩm phải kiểm tra để chắc chắn rằng không có các hạt lạ dính vào bầu, nếu phát hiện thấy bất kỳ vật gì, chẳng hạn là một vài hạt đen ở cổ mao quản, thì phải quét đi bằng một mẩu giấy hoặc một chổi lông lạc đà. Cân với độ chính xác đến 0,1 mg, bỏ bầu thủy tinh cốc hóa đã dùng.

CHÚ THÍCH 14: Khi nghiên cứu các đặc tính của dầu có thể nhận được thông tin hữu ích qua việc kiểm tra đơn giản bằng một bầu cốc hóa sau khi thử. Bằng cách này có thể phát hiện thấy có ít hay nhiều cốc trong bình, liệu có còn các chất lỏng không, hoặc có cặn trong suốt, hoặc có các giọt chất lỏng có cặn không đen và xốp nhưng có màu và ở dạng bột (có thể đoán về sự có mặt của có chất vô cơ).

10. Quy trình xác định cặn cacbon có trong cặn chưng cất 10 % thể tích

10.1. Phương pháp này áp dụng cho các vật liệu chưng cất trung bình như FO ASTM No.1 và No.2.

10.2. Quá trình chưng cất yêu cầu sử dụng lượng mẫu ban đầu là 100 ml hoặc 200 ml để thu được đủ lượng cặn chưng cất 10 % thể tích cần thiết để thử nghiệm. Đối với dung tích 100 ml lắp thiết bị chưng cất theo mô tả trong TCVN 2698 (ASTM D 86) hoặc ASTM E 133. Sử dụng bình cất dung tích bầu 125 ml, tấm đỡ bình cất có đường kính lỗ 50 mm, và ống đong dung tích 100 ml. Đối với dung tích bầu 200 ml lắp thiết bị chưng cất theo mô tả trong ASTM E 133 sử dụng bình cất D (dung tích bầu 250 ml), tấm đỡ bình cất có đường kính lỗ 50 mm, và ống đong C (dung tích 200 ml). Tuy không yêu cầu nhưng nên dùng nhiệt kế chưng cất ở nhiệt độ cao ASTM 8F hoặc 8C như được mô tả trong ASTM E1 hoặc nhiệt kế chưng cất ở nhiệt độ cao IP 6C như được mô tả trong yêu cầu kỹ thuật nhiệt kế IP.

10.3. Tùy thuộc vào bình chưng cất sử dụng, cho 100 ml hoặc 200 ml nhiên liệu (đo ở nhiệt độ môi trường) vào bình chưng cất được duy trì ở nhiệt độ trong khoảng 13 ^oC và nhiệt độ môi trường. Duy trì bể ngưng ở nhiệt độ từ 0 ^oC đến 60 ^oC để đủ sự chênh lệch nhiệt độ cho việc ngưng tụ mẫu. Tránh các chất sáp đọng lại trong ống ngưng. Dùng ống đong đã sử dụng để lấy mẫu nhưng không cần rửa sạch để hứng phần thu hồi và đặt sao cho miệng của ống nhưng không chạm vào thành của ống đong. Nhiệt độ của ống đong nên duy trì ở nhiệt độ của mẫu (± 3 ^oC ) tại thời điểm lấy mẫu thử để thu được thể tích phần hứng trong ống đong chính xác.

10.4. Cấp nhiệt cho bình cất với tốc độ điều chỉnh sao cho giọt đầu tiên của chất lỏng ngưng tụ rơi khỏi ống ngưng trong khoảng từ 10 phút đến 15 phút (đối với 200 ml mẫu) kể từ khi bắt đầu cấp nhiệt. Nếu không dùng bộ lái tia cho ống hứng, ngay lập túc dịch chuyển ống hứng sao cho miệng của ống của ống ngưng chạm vào thành của ống hứng sau giọt đầu tiên rơi. Sau đó điều chỉnh nhiệt sao cho quá trình chưng cất tiếp tục với tốc độ đều từ 8 ml/phút đến 10 ml/phút (đối với 200 ml mẫu), hoặc từ 4 ml/phút đến 5 ml/phút (đối với 100 ml mẫu). Đối với 200 ml mẫu, tiếp tục cất cho đến khi thu được 178 ml chất lỏng ngưng tụ, sau đó ngừng cấp nhiệt để cho phần ngưng chảy đến 180 ml (90 % thể tích chất lỏng trong bình cất) được thu hồi vào trong ống đong. Đối với 100 ml mẫu, tiếp tục cất cho đến khi thu được khoảng 88 ml chất lỏng ngưng tụ và sau đó ngừng cung cấp nhiệt để phần ngưng chảy đến 90 ml (90 % thể tích chất lỏng trong bình cất) được thu hồi vào trong ống đong.

...

...

...

10.6. Khi cặn chưng cất còn nóng đủ để chảy tự do, cho 4,0 g ± 01 g cặn vào trong bầu thủy tinh cốc hóa đã cân trước. Dùng bơm tiêm là phù hợp để thực hiện thao tác này. Sau khi làm nguội, cân bầu và lượng chứa trong bầu chính xác đến 1 mg, tiến hành xác định cặn cacbon theo điều 9.

10.7. Báo cáo kết quả cặn cacbon theo phần trăm thu được là cặn cacbon Ramsbottom trong cặn chưng cất 10 %.

11. Tính toán và báo cáo kết quả

11.1. Cặn cacbon của mẫu hoặc cặn cacbon có trong cặn chưng cất 10 % tính theo công thức:

Cặn cacbon = (A x 100)/W

Trong đó

A là khối lượng cặn cacbon, tính bằng gam.

W là khối lượng mẫu, tính bằng gam.

11.2. Báo cáo giá trị thu được là cặn cacbon Ramsbottom, tính theo %, hoặc cặn cacbon Ramsbottom trong cặn chưng cất 10 %.

...

...

...

12.1. Độ chụm của phương pháp này được xác định bằng kỹ thuật thống kê các kết quả thử giữa các phòng thử nghiệm liên phòng.

Log r = 0,75238logx + 0,23682(logx)² - 1,06940

Log R = 0,78907logx + 0,19014(logx)² - 0,85333

X = kết quả trung bình được so sánh

Hình 4 - Số liệu độ chụm

12.1.1. Độ lặp lại - Sự khác nhau giữa hai kết quả thử nghiệm liên tiếp thu được từ cùng một thí nghiệm viên tiến hành với cùng một thiết bị trong cùng các điều kiện thử, trên cùng một mẫu thử, tiến hành nhiều lần với thao tác chuẩn xác như phương pháp thử đã quy định, cho phép chỉ một trong hai mươi trường hợp được vượt các giá trị nêu trên Hình 4.

12.1.2. Độ tái lập - Sự chênh lệch giữa hai kết quả đơn lẻ và độc lập thu được do các thí nghiệm viên khác nhau tiến hành ở những phòng thí nghiệm khác nhau, trên cùng một mẫu thử, trong một thời gian dài, với thao tác bình thường và chính xác theo phương pháp thử, cho phép chỉ một trong hai mươi trường hợp được vượt các giá trị nêu trên Hình 4.

CHÚ THÍCH 15: Độ chụm dựa trên cơ sở dữ liệu xây dựng theo đơn vị insơ - pao, xem ASTM D 524.

...

...

...

Phụ lục A

(tham khảo)

A.1. Lò cốc hóa Ramsbottom

A.1.1. Khó khăn lớn nhất để đạt được độ chụm thỏa đáng đối với phương pháp thử nghiệm này là đạt được sự hoạt động của các lò tương tự nhau.

Các kiểu lò sau đây được mô tả đặc tính hoạt động quy định trong điều 7

Hình A.1.1 - Lò bằng kim loại

A.1.2. Lò bằng kim loại - Lò kim loại được minh họa như trong Hình A.1.1. Lò có thể được chế tạo bằng thép đúc hoặc kim loại thích hợp khác để dùng ở điều kiện nhiệt độ cao, sử dụng trong phương pháp này. Điều mong muốn là phải đúc khối kim loại không có các vết rỗ không cần thiết. Dùng một lượng lớn kim loại để tạo khối nhằm tránh yêu cầu quá lớn về gia nhiệt, điều này có thể gây ra sự không ổn định của nhiệt độ khối, trừ phi dùng bộ điều khiển nhiệt rất nhạy.

...

...

...

Hình A.1.2 - Thiết bị nạp mẫu vào bầu cốc hóa

A.1.3.1. Làm nóng mẫu dầu cần thử cho đến khi hóa lỏng, đặt một bầu cốc hóa vào vị trí ở dưới bơm tiêm và rút pittông của bơm tiêm ra khỏi ống bơm. Rót một lượng mẫu đại diện vào ống bơm tiêm, bôi trơn pittông bằng một hoặc vài giọt dầu trắng và lại lắp pittông vào ống bơm tiêm. Sau đó đặt bơm tiêm có chứa mẫu vào giá như hình vẽ, có một kẹp lò so tải đặt lên đầu pittông còn đầu nhọn của kim tiêm đặt vào trong miệng bầu. Đặt toàn bộ thiết bị vào lò, duy trì nhiệt độ thấp nhất mà mẫu có thể chảy được đủ để nạp mẫu vào bầu.

A.1.3.2. Ngay khi lượng mẫu thử được bơm vào bầu đủ mức cần thiết, tháo bầu ra và cân bầu chứa mẫu rồi tiến hành tiếp tục như đã mô tả trong 9.3. Tháo toàn bộ thiết bị ra khỏi lò càng nhanh càng tốt, vì thời gian gia nhiệt kéo dài có thể làm thay đổi giá trị cặn cacbon của mẫu.

A.2. Thông tin về sự tương quan của kết quả cặn cacbon theo TCVN 6234 (ASTM D189) và TCVN 6018 (ASTM D 524).

A.2.1. Do sự khác biệt về bản chất thử nghiệm của hai phương pháp, nên không có sự tương quan thực sự chính xác giữa các kết quả thu được của hai phương pháp. Tuy nhiên chúng có mối tương quan xấp xỉ như nhau (Hình A.2.1) do Ban kỹ thuật ASTM D 02 thu được từ chương trình thử nghiệm hợp tác cho 18 sản phẩm dầu mỏ mang tính đại diện và tiếp tục được khẳng định với số liệu của 150 mẫu khác không tham gia thử nghiệm hợp tác. Đối với các sản phẩm dầu mỏ loại không bình thường, kết quả thử theo hai phương pháp có thể không gần đường thể hiện mối tương quan trên đồ thị Hình A.2.1.

A.2.2. Thận trọng khi sử dụng mối tương quan gần đúng này cho các mẫu có cặn cacbon thấp.

Hình A.2.1 - Các số liệu hiệu chỉnh

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6018:2007 (ASTM D 524 - 04) về Sản phẩm dầu mỏ - Xác định cặn cacbon - Phương pháp Ramsbottom