7.1.2. Hàm lượng kẽm từ 0,005 % đến 0,06 % (m/m)

Cho vào một dãy sáu bình định mức 200 ml, các thể tích dung dịch kẽm chuẩn (4.5) và dung dịch gốc (4.2) theo chỉ dẫn trong Bảng 2. Pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc kỹ.

Bảng 2

Thể tích dung dịch kẽm chuẩn (4.5)

Thể tích dung dịch đồng gốc (4.2)

Khối lượng kẽm trong 100 ml sau khi pha loãng

ml

ml

mg

...

...

...

50

0

1

50

0,025

2

50

0,050

4

...

...

...

0,10

8

50

0,20

12

50

0,30

* Thử mẫu trắng các hóa chất để làm chuẩn.

7.1.3. Hàm lượng kẽm từ 0,05 % đến 0,60 % (m/m)

...

...

...

Bảng 3

Thể tích dung dịch kẽm chuẩn (4.4)

Thể tích dung dịch đồng gốc (4.2)

Khối lượng kẽm trong 100 ml sau khi pha loãng lần cuối

ml

ml

mg

0*

50

...

...

...

1

50

0,025

2

50

0,05

4

50

0,10

...

...

...

50

0,20

12

50

0,30

* Thử mẫu trắng các hóa chất để làm chuẩn.

7.1.4. Hàm lượng kẽm từ 0,5 % đến 6 % (m/m)

Cho vào một dãy sáu bình định mức 200 ml, các thể tích dung dịch kẽm gốc chuẩn (4.3) và dung dịch gốc (4.2) theo chỉ dẫn trong Bảng 4. Pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc kỹ. Cho 10,0 ml các dung dịch này vào từng bình sáu bình định mức 1000 ml, pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc kỹ.

Bảng 4

...

...

...

Thể tích dung dịch đồng gốc (4.2)

Khối lượng kẽm trong 100 ml sau khi pha loãng lần cuối

ml

ml

mg

0*

50

0

1

...

...

...

0,025

2

50

0,05

4

50

0,10

8

50

...

...

...

12

50

0,30

* Thử mẫu trắng các hóa chất để làm chuẩn.

7.2. Chuẩn bị dung dịch thử

7.2.1. Cân phần mẫu thử 1 g ± 0,0002 g và cho vào cốc PTFE (5.1). Nếu đun nóng trong nồi cách thủy thì có thể dùng cốc polypropylen hoặc polyêtylen tỷ trọng thấp.

7.2.2. Cho 40 ml dung dịch phân hủy (4.1), đậy nắp và đun nóng từ từ cho đến khi phần mẫu thử hòa tan hết, sau đó đun nóng tới khoảng 90^oC cho đến khi khói nitơ bay hết. Rửa nắp và thành cốc và làm nguội.

7.2.3. Đối với hàm lượng kẽm từ 0,001 % đến 0,01 % (m/m), cho toàn bộ dung dịch (7.2.2) vào bình định mức 100 ml, pha loãng đến vạch mức và lắc kỹ.

7.2.4. Đối với hàm lượng kẽm từ 0,005 % đến 0,06 % (m/m), cho toàn bộ dung dịch (7.2.2) vào bình định mức 200 ml, pha loãng đến vạch mức và lắc kỹ.

...

...

...

7.2.6. Đối với hàm lượng kẽm từ 0,50 % đến 6 % (m/m), cho toàn bộ dung dịch (7.2.2) vào bình định mức 200 ml, pha loãng đến vạch mức và lắc kỹ. Cho 10,0 ml dung dịch này vào bình định mức 100 ml. Pha loãng đến vạch mức và lắc kỹ.

7.3. Đo quang phổ

7.3.1. Chuẩn bị thiết bị1)

Đóng hệ thống điện và để sấy máy. Điều chỉnh đèn catốt rỗng kẽm và đặt bước sóng 213,8 nm. Điều chỉnh ngọn lửa không khí axetylen.

7.3.2. Đo các dung dịch chuẩn so sánh

Cho các phần dung dịch chuẩn so sánh vào các cốc, nhỏ và phun vào ngọn lửa. Cẩn thận duy trì tốc độ phun không đổi cho toàn bộ các dung dịch chuẩn so sánh. Ghi lại độ hấp thụ của từng dung dịch trên. Sau mỗi lần phun dung dịch chuẩn so sánh, cần phun một ít nước để làm sạch vòi đốt.

Có thể cần khuyếch đại tín hiệu đo đối với dãy các dung dịch chuẩn so sánh có nồng độ kẽm thấp (7.1.1).

7.3.3. Xây dựng đường chuẩn

Dùng kết quả các phép đo từ 7.3.2, vẽ đường chuẩn có hoành độ biểu thị nồng độ kẽm (mg/100 ml) và tung độ biểu thị các giá trị độ hấp thụ tương ứng trên trục tung, loại trừ giá trị mẫu trắng cho từng giá trị chuẩn.

...

...

...

7.3.4. Đo dung dịch thử

Đo các độ hấp thụ của dung dịch thử và dung dịch mẫu trắng bằng cùng cách như các dung dịch chuẩn so sánh (7.3.2). Đặt dung dịch thử cùng với hai dung dịch chuẩn so sánh thích hợp. Đo lần lượt và không gián đoạn để giảm tới tối thiểu dao động của máy đo.

7.4. Mẫu trắng

Mẫu trắng được làm đồng thời với quá trình xác định và theo cùng cách tiến hành, dùng cùng lượng các hóa chất và đồng tinh khiết như trong quá trình xác định mẫu thực nhưng không có phần mẫu thử.

7.5. Thử kiểm tra

Thử sơ bộ thiết bị bằng việc chuẩn bị một dung dịch vật liệu chuẩn hoặc một mẫu tổng hợp chứa một lượng kẽm đã biết và có thành phần tương tự như vật liệu cần phân tích, và tiến hành theo cách đã quy định trong 7.2 và 7.3.

8. Cách tính kết quả

Dùng đường chuẩn thích hợp (7.3.3), xác định lượng kẽm trong dung dịch thử tương ứng với độ hấp thụ đo được. Hàm lượng kẽm theo phần trăm khối lượng được tính theo công thức:

...

...

...

m_o là khối lượng của phần mẫu thử, tính bằng gam (1g);

m₁ là khối lượng kẽm trong dung dịch mẫu trắng, tính bằng miligam;

m₂ là khối lượng kẽm trong dung dịch thử, tính bằng miligam;

f là tỷ số giữa thể tích bình thứ nhất và thể tích đã chuyển vào bình thứ hai ml/ml; f = 1 khi bình thứ nhất chứa dung dịch thử cuối cùng, tức là nếu không có sự pha loãng kế tiếp.

V là thể tích của bình chứa dung dịch thử cuối cùng, tính bằng mililít.

9. Biên bản thử

Biên bản thử gồm có các nội dung sau:

a) xác định mẫu thử;

b) số hiệu và tên tiêu chuẩn này, các tiêu chuẩn tham khảo;

...

...

...

d) mọi đặc điểm được ghi nhận trong quá trình xác định;

e) mọi thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được coi là tùy ý lựa chọn.

1) Theo chỉ dẫn trong sổ tay tra cứu của hãng chế tạo về những chi tiết đặc thù để điều chỉnh tối ưu thiết bị.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5923:1995 (ISO 4740:1985) về Đồng và hợp kim đồng - Xác định hàm lượng kẽm - Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa