3.3. Dung dịch pha loãng [2]⁾

Dùng dung dịch pha loãng là axit boric 40 g/l đã axit hóa đến 1 % bằng axit sulfuric, d 1,84 g/ml mà các chất hữu cơ của nó thích hợp cho việc khử pemanganat đã được oxy hóa bằng cách cho vào một ít tinh thể kali peodat trong khi đun sôi.

3.4. Kali peodat, dung dịch 50 g/l trong axit nitric, d 1,40 g/ml đã được pha loãng 1 + 3.

3.5. Natri nitrit, dung dịch 20 g/l, mới chuẩn bị.

3.6. Axit sulfuric,d 1,26 g/ml

Pha loãng và làm nguội 250 ml axit sulfuric, d 1,84 g/ml bằng nước rồi định mức đến vạch 1000 ml.

3.7. Dung dịch mangan chuẩn, 1 g/l (1 ml chứa 1 mg mangan) chuẩn bị từ kim loại mangan như sau

3.7.1. Làm sạch lớp oxyt bề mặt có thể có của mangan điện phân dùng để chuẩn bị dung dịch bằng cách cho một ít gam kim loại vào cốc thủy tinh 250 ml chứa từ 60 ml đến 80 ml axit sulfuric (3.6) và khoảng 100 ml nước. Khuấy và sau một vài phút gạn dung dịch axit và đổ nước vào cốc. Lặp lại việc gạn và rửa bằng nước một vài lần. Sau đó cho mangan kim loại vào axêton và khuấy. Gạn axêton, làm khô kim loại trong lò sấy ở 100 ^oC trong 2 phút, sau đó làm nguội trong bình hút ẩm.

3.7.2. Trong cốc cao 600 ml, hòa tan 1 ± 0,001 g mangan điện phân (độ tinh khiết ≥ 99,9 %) với 40 ml axit sulfuric (3.6) và khoảng 80 ml nước. Đun sôi dung dịch trong vài phút. Làm nguội, cho vào bình định mức 1000 ml và định mức đến vạch mức.

...

...

...

Cho 100 ml dung dịch mangan chuẩn (3.7) vào bình định mức 1000 ml và định mức đến vạch mức bằng nước.

4. Thiết bị

4.1. Thiết bị phòng thí nghiệm loại thông thường, đặc biệt là các bình định mức 100 ml và các bình nón 300 ml, và

4.2. Phổ quang kế.

5. Lấy mẫu

Lấy mẫu theo ISO/R 1811.

6. Cách tiến hành

6.1. Xây dựng đường chuẩn

6.1.1. Cho vào một dãy bảy bình nón loại 300 ml các thể tích nước và thêm chính xác các thể tích dung dịch mangan chuẩn (3.8) theo Bảng 1.

...

...

...

Thể tích nước

Dung dịch mangan chuẩn (3.8)

Hàm lượng mangan tương ứng cho phần mẫu thử, %

Thể tích

Khối lượng Mn chứa trong dung dịch

ml

ml

mg

0,400 g

...

...

...

0,032 g

20

0

0

0

0

0

19

1

...

...

...

0,025

0,125

0,3125

18

2

0,2

0,05

0,250

0,625

...

...

...

4

0,4

0,1

0,5

1,25

14

6

0,6

0,15

...

...

...

1,875

10

10

1

0,25

1,25

3,125

0

20

...

...

...

0,50

2,50

6,25

Cho 50 ml hóa chất phân hủy (3.2). đun sôi trong 5 phút để khử hết oxyt nitơ có thể có.

6.1.2. Cho 5 ml dung dịch kali peodat (3.4) vào dung dịch đang sôi. Giữ sôi trong 5 phút, sau đó ngâm bình vào nồi cách thủy đang sôi trong 20 phút. Làm nguội và chuyển vào bình định mức 100 ml. Dùng dung dịch pha loãng (3.3) để rửa và định mức đến vạch. Lắc kỹ.

6.1.3. đo quang phổ tại điểm cực đại của đường cong hấp thụ trong các cuvét dầy[3]⁾ 1 cm, 2 cm hoặc 4 cm so với màu nền, tạo ra bằng cách nhỏ vào cuvét, trước tiên một giọt dung dịch natri nitric, sau đó đo tiếp mẫu này hoặc mẫu khác đã được tạo màu.

Vẽ đường cong chuẩn.

6.2. Phần mẫu thử

m = 0,4 ± 0,001 g

...

...

...

Mẫu trắng được làm bởi các hóa chất, thường không có ý nghĩa. Trong mọi trường hợp, nếu các thao tác thực hiện với cùng lô sản phẩm, cùng lượng hóa chất được dùng cho tất cả các thử nghiệm chuẩn và trên các phần mẫu thử, thử nghiệm mẫu trắng tự động bù vào.

6.4. Cách xác định

6.4.1. Phân hủy

Phân hủy phần mẫu thử bằng 50 ml hóa chất phân hủy (3.2). Nếu cần đun nóng để tăng tốc độ phân hủy. Khi hòa tan xong, cho thêm 20 ml nước. đun sôi trong 5 phút để khử oxit nitơ.

6.4.1.1. Hàm lượng mangan bằng hoặc nhỏ hơn 0,5 % Tiếp tục như đã chỉ dẫn trong 6.1.2.

6.4.1.2. Hàm lượng mangan từ 0,5 % đến 2,5 %

Làm nguội và cho vào bình định mức 100 ml. định mức đến vạch mức. Cho thêm 20 ml dung dịch vào bình nón 300 ml, sau đó thêm vào 40 ml hóa chất phân hủy (3.2) và 10 ml nước để tạo ra cùng các điều kiện pha loãng như trường hợp trước.

Đun sôi trong 5 phút và tiếp tục như đã mô tả trong 6.1.2.

6.4.1.3. Hàm lượng mangan từ 2% đến 6 %

...

...

...

Đun sôi trong 5 phút và tiếp tục như đã mô tả trong 6.1.2.

6.4.2. Đo quang phổ

Đo độ hấp thụ tại điểm cực đại của đường cong hấp thụ ở các cuvét 1cm, 2 cm hoặc 4 cm so với màu nền đã nhận được bằng cách khử màu các mẫu đã được định màu bởi một giọt natri nitrit (xem 6.1.3).

7. Cách tính kết quả

Suy luận từ đường chuẩn ra hàm lượng mangan trong mẫu tính bằng phần trăm..

8. Biên bản thử nghiệm

Biên bản thử nghiệm bao gồm các nội dung sau:

a) số hiệu và tên tiêu chuẩn này, các tiêu chuẩn tham khảo;

b) kết quả và phương pháp tính được dùng;

...

...

...

d) mọi thao tác không qui định trong tiêu chuẩn này hoặc được coi là tùy ý lựa chọn.

[1] Dung dịch này phân hủy kính tới mức độ nhất định. Dung dịch cân được chứa tạm thời trong bình chứa plastic. Không được để lâu.

[2] Hòa tan nguội với dung dịch này không làm tăng lắng đọng thiếc. điều đó làm cho nó có thể tránh được phân hủy kính của cuvét đo màu. Cần phải lưu ý rằng, không cho phép giữ dung dịch này ở lại trong cuvét.

[3] Dung dịch chứa 1 mg mangan có độ hấp thụ khoảng 0,5 trong cuvét dầy 1 cm.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5918:1995 (ISO 2543 : 1973) về Đồng và hợp kim đồng - Xác định hàm lượng mangan - Phương pháp quang phổ