^*Thử mẫu trắng cho đường chuẩn của các hóa chất.

6.2.1.2 Hàm lượng kẽm từ 0,02 đến 0,3% (m/m)

Dùng buret (4.1) cho lần lượt vào một dãy chín bình định mức 100 ml các lượng dung dịch kẽm chuẩn (3.10 và 3.11) như đã ghi trong bảng 2. Cho vào mỗi bình 5 ml của dung dịch nhôm (3.7), pha loãng đến vạch mức và lắc kỹ.

Bảng 2

Dung dịch kẽm chuẩn (3.11)

Khối lượng kẽm trong dung dịch

Hàm lượng kẽm

ml

mg

...

...

...

0^*

0

0

1,0

0,01

0,01

3,0

0,03

0,03

...

...

...

0,05

0,05

10,0

0,10

0,10

Dung dịch kẽm chuẩn (3.10)

ml

...

...

...

3,0

0,15

0,15

4,0

0,20

0,20

5,0

0,25

...

...

...

6,0

0,30

0,30

^*Thử mẫu trắng cho đường chuẩn của các hóa chất.

6.2.1.3 Hàm lượng kẽm từ 0,2 đến 3% (m/m)

Dùng buret (4.1) cho lần lượt vào một loạt chín bình định mức 100 ml các lượng dung dịch kẽm chuẩn (3.10 và 3.11) như ghi trong bảng 3. Cho vào mỗi bình 5 ml của dung dịch nhôm (3.8), pha loãng đến vạch mức và lắc kỹ.

Bảng 3

Dung dịch kẽm chuẩn (3.11)

Khối lượng kẽm trong dung dịch

...

...

...

ml

mg

% (m/m)

0^*

0

0

1,0

0,01

0,10

...

...

...

0,03

0,30

5,0

0,05

0,50

10,0

0,10

1,00

Dung dịch kẽm

...

...

...

ml

3,0

0,15

1,50

4,0

...

...

...

2,00

5,0

0,25

2,50

6,0

0,30

3,00

^*Thử mẫu trắng cho đường chuẩn của các hóa chất.

6.2.1.4 Hàm lượng kẽm từ 3 đến 6% (m/m)

...

...

...

Bảng 4

Dung dịch kẽm

 chuẩn (3.10)

Khối lượng kẽm

trong dung dịch

Hàm lượng kẽm

ml

mg

% (m/m)

...

...

...

0

0

2,0

0,10

2,0

3,0

0,15

3,0

4,0

...

...

...

4,0

5,0

0,25

5,0

6,0

0,30

6,0

^*Thử mẫu trắng cho đường chuẩn của các hóa chất.

6.2.2 Đo quang phổ

...

...

...

Phun dung dịch chuẩn (6.2.1.1, 6.2.1.2, 6.2.1.3 hoặc 6.2.1.4) vào ngọn lửa và đo độ hấp thụ của chúng. Cần thận trọng để bảo đảm thể tích các dung dịch chuẩn được phun vào ngọn lửa trong một đơn vị thời gian là không đổi trong cả quá trình, xây dựng đường chuẩn.

Chú thích: Phải phun nước vào mỏ đốt sau mỗi lần đo.

6.2.3 Xây dựng đường chuẩn

Ví dụ, vẽ đường chuẩn có hoành độ biểu thị khối lượng tính bằng miligam của kẽm chứa trong 100 ml các dung dịch chuẩn và tung độ biểu thị các giá trị tương ứng của độ hấp thụ của mỗi mẫu đã được hiệu chỉnh với mẫu trắng cho đường chuẩn của các hóa chất (điểm 0).

6.3 Cách xác định

6.3.1 Chuẩn bị dung dịch thử

Cho phần mẫu (6.1) vào cốc 250 ml và đậy lại bằng mặt kính đồng hồ. Thêm từ 30 đến 40 ml nước, và sau đó cho từng ít một 30 ml dung dịch axít clohydric. Nếu cần, đun nóng từ từ để hòa tan hoàn toàn. Nhỏ vài giọt dung dịch hydro peôxit (3.3) và đun sôi khoảng 10 phút để khử hydro peôxit dư.

Nếu còn chất không tan, có nghĩa là có silic, thì phải lọc dung dịch; gộp giấy lọc và chất không tan cho vào chén platin và nung thành tro, nhưng phải giữ sao cho không cháy thành ngọn lửa. Nung ở khoảng 550^oC. Sau khi làm nguội, cho 2 ml dung dịch axit sunfuric (3.4), 5 ml dung dịch axit flohydric (3.5) và nhỏ từng giọt dung dịch axit nitric (3.6) bằng cùng một cách để nhận được dung dịch trong (khoảng 1 ml). Cho bốc hơi tới khô và nung lại ở khoảng 700^oC trong vài phút để silicon bốc hơi hết. Sau khi làm nguội, hòa phần không bốc hơi vào dung dịch với lượng ít nhất có thể được dung dịch axit clohydric (3.2), nếu cần thì lọc và gộp hết nước lọc này vào dung dịch đã nhận được trước đây.

6.3.1.1 Hàm lượng kẽm từ 0,002 đến 0,03% (m/m)

...

...

...

Dùng đường chuẩn 6.2.1.1 đối với dung dịch này.

6.3.1.2 Hàm lượng kẽm từ 0,02 đến 0,3% (m/m)

Cho hết dung dịch (6.3.1) vào bình định mức 1000 ml pha loãng đến vạch mức và lắc kỹ.

Dùng đường chuẩn 6.2.1.2 cho dung dịch này.

6.3.1.3 Hàm lượng kẽm từ 0,2 đến 3% (m/m)

Cho hết dung dịch (6.3.1) vào bình định mức 500 ml pha loãng đến vạch mức và lắc kỹ. Sau đó cho 50,0 ml dung dịch này vào bình định mức 1000 ml, cùng với 27 ml dung dịch axit clohydric (3.2), pha loãng đến vạch mức và lắc kỹ.

Dùng đường chuẩn 6.2.1.3 cho dung dịch này.

6.3.1.4 Hàm lượng kẽm từ 3 đến 6% (m/m)

Cho hết dung dịch (6.3.1) vào bình định mức 1000 ml, pha loãng đến vạch mức và lắc kỹ. Sau đó cho 50,0 ml dung dịch này vào bình định mức 1000 ml khác, cùng với 13,5 ml dung dịch axit clohydric (3.2), pha loãng đến vạch mức và lắc kỹ.

...

...

...

6.3.2 Mẫu trắng

Song song với quá trình phân tích mẫu thực, mẫu trắng được phân tích theo cùng cách và cùng lượng các hóa chất đã được dùng trong quá trình xác định, nhưng thay phần mẫu thử bằng 1 g nhôm tinh khiết cao (3.1) được cân chính xác đến 0,001 g.

6.3.3 Đo quang phổ

Đo độ hấp thụ của dung dịch thử (6.3.1.1, 6.3.1.2, 6.3.1.3 hoặc 6.3.1.4) dung dịch mẫu trắng (6.3.2) và các dung dịch chuẩn thích hợp (6.2.1.1, 6.2.1.2, 6.2.1.3 hoặc 6.2.1.4) tiếp tục theo quy định trong 6.2.2, và thận trọng khoanh đo độ hấp thụ của dung dịch thử và dung dịch mẫu trắng với hai dung dịch chuẩn có hàm lượng kẽm gần nhau nhất có thể được tương ứng với hàm lượng sẽ được xác định.

7 Cách tính kết quả

Dùng đường chuẩn, xác định hàm lượng kẽm tương ứng với các phép đo quang phổ dung dịch thử và dung dịch mẫu trắng.

Hàm lượng kẽm theo phần trăm khối lượng, được tính bằng công thức:

Trong đó:

...

...

...

 là khối lượng kẽm trong dung dịch mẫu trắng, mg;

 là khối lượng kẽm trong phần mẫu thử (toàn bộ hoặc phần dung dịch) dùng để đo quang phổ, mg;

 là tỉ số giữa thể tích hòa tan của dung dịch thử và thể tích các dung dịch chuẩn để xây dựng đường chuẩn (R = 1 đối với các dung dịch thử được chuẩn bị theo 6.3.1.1, R = 10 đối với các dung dịch thử được chuẩn bị theo 6.3.1.2, R = 100 đối với các dung dịch được chuẩn bị theo 6.3.1.3 và R = 200 đối với dung dịch thử được chuẩn bị theo 6.3.1.4).

8 Biên bản thử

Biên bản thử bao gồm các nội dung sau:

a) Xác định mẫu thử;

b) Số hiệu và tên tiêu chuẩn này, các tài liệu tham khảo;

c) Các kết quả và phương pháp tính được dùng;

d) Mọi đặc điểm bất thường được ghi nhận trong quá trình xác định;

...

...

...

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5914:1995 (ISO 5194 - 1981) về Nhôm và hợp kim nhôm - Xác định hàm lượng kẽm - Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành