A.5. Cách tiến hành

A.5.1. Dầu, chất béo và sáp sử dụng dầu nhẹ

Chiết mẫu thử trong thiết bị chiết Soxhlet hoặc thiết bị tương tự bằng dầu nhẹ (chưng cất ở giữa 40 ^oC và 60 ^oC) ít nhất trong 1h với tốc độ tối thiểu là sáu chu kỳ trong một giờ. Cách làm này giống với phần đầu của quá trình xử lý sơ bộ theo 8.2.

A.5.2. Dầu tẩm ướt sử dụng hỗn hợp toluen và metanol

Chiết mẫu thử trong thiết bị chiết Soxhlet hoặc thiết bị tương tự với một hỗn hợp dung môi gồm 1 phần thể tích toluen với 3 phần thể tích metanol, ít nhất trong 2 h với tốc độ tối thiểu là sáu chu kỳ trong một giờ.

CHÚ THÍCH Đã có một phương pháp được chấp nhận để loại bỏ dầu tẩm ướt ra khỏi tơ tằm dùng benzen nhưng vì benzen độc nên phương pháp này đã được sử dụng.

A.5.3. Tinh bột

Ngâm mẫu thử vào một dung dịch mới pha chứa 0,1 % (phần khối lượng) chất ngấm ướt không ion cùng với một lượng chế phẩm amilaza thích hợp, sử dụng tỉ lệ dung dịch/mẫu thử là 100/1. Nồng độ của chế phẩm amilaza và pH, nhiệt độ và thời gian xử lý phải theo chỉ dẫn của nhà sản xuất. Chuyển mẫu thử vào nước sôi và đun trong 15 min. Thử xem đã loại bỏ hoàn toàn tinh bột bằng cách sử dụng dịch iôt loãng trong kali iôtdua. Sau khi loại bỏ toàn bộ tinh bột thì giũ mẫu thử trong nước, vắt hoặc ép và làm khô.

A.5.4. Keo từ hạt carob và tinh bột

...

...

...

A.5.5. Hồ hạt tamarind

Đun sôi mẫu thử trong nước 5 min, sử dụng tỉ lệ dung dịch/mẫu thử là 100/1. Lặp lại quy trình với một phần nước mới.

CHÚ THÍCH Hồ chuẩn bị từ bột của hạt tamarind chưa bóc vỏ, nghiền thô có thể không loại bỏ được hoàn toàn theo qui trình này.

A.5.6. Hồ Acrylic

Ngâm và khuấy mẫu thử 30 min trong dung dịch ít nhất gấp 100 lần khối lượng của mẫu, có chứa 2 g/l xà phòng hoặc chất tẩy rửa thích hợp khác và 2 g/l natri hydroxit ở 70 ^oC đến 75 ^oC. Giũ mẫu ba lần, mỗi lần 5 min trong nước cất ở 85 ^oC, vắt, ép hoặc vắt ly tâm và làm khô mẫu thử.

A.5.7. Gelatin và hồ polyvinyl alcohol (hồ PVA)

Xử lý mẫu thử 90 min ở 50 ^oC trong một dung dịch (sử dụng tỉ lệ dung dịch/mẫu thử tối thiểu là 100/1) có chứa 1 g/l chất hoạt động bề mặt không ion, 1g/l chất hoạt động bề mặt anion và 1 g/l natri cacbonat khan, sau đó xử lý tiếp 90 min trong dung dịch đó ở 70 ^oC đến 75 ^oC. Giặt sạch mẫu thử và làm khô.

A.5.8. Tinh bột và hồ polyvinyl alcohol (hồ PVA)

Tiến hành theo qui trình mô tả trong A.5.3, làm khô mẫu, sau đó theo qui trình mô tả trong A.5.7.

...

...

...

Chiết mẫu thử trong thiết bị chiết Soxlet bằng axeton ít nhất 3 h với tốc độ tối thiểu là sáu chu kỳ trong một giờ.

A.5.10. Hồ dầu lanh

Thực hiện qui trình mô tả trong A.5.1, sau đó theo qui trình mô tả trong A.5.7.

A.5.11. Nhựa amino formaldehyt

Chiết mẫu thử bằng dung dịch 25 g/l axit octophotphoric 50% và 50 g/l ure ở 80 ^oC trong 10 min, với tỉ lệ dung dịch/mẫu thử là 100/1. Giặt mẫu thử trong nước, gạn nước và giặt bằng dung dịch natri bicacbonat 0,1%, và cuối cùng giặt bằng nước.

CHÚ THÍCH Phương pháp này gây ra một số phá hủy đối với xơ cupro, xơ visco, xơ modal, xơ axetat khử axetyl, xơ axetat và xơ triaxetat.

A.5.12. Bitum, creozot và nhựa đường (hắc ín)

Chiết mẫu thử với diclometan (metylen clorua) trong thiết bị chiết Soxhlet. Thời gian xử lý này phụ thuộc vào lượng chất không phải là xơ và có thể cần phải thay mới dung môi.

CHÚ THÍCH Chiết sợi đay với diclometan cũng sẽ loại bỏ dầu tẩm ướt, có khoảng 5 % hoặc nhiều hơn.

...

...

...

A.5.13.1. Metyl xenlulo hòa tan trong nước lạnh

Ngâm mẫu thử vào nước lạnh trong 2 h. Giũ mẫu thử lặp đi lặp lại trong nước lạnh, vắt kỹ.

A.5.13.2. Ete xenlulo không hòa tan trong nước nhưng hòa tan trong kiềm

Ngâm mẫu thử 30 min trong dung dịch chứa khoảng 175 g/l natri hydroxit được làm lạnh đến nhiệt độ từ 5 ^oC đến 10 ^oC. Sau đó cho mẫu thử vào một phần thuốc thử mới, giũ sạch trong nước, trung hòa bằng axít acetic có nồng độ xấp xỉ 0,1 N, giũ lại với nước và làm khô.

A.5.14. Nitrat xenlulo

Ngâm mẫu thử trong axeton ở nhiệt độ phòng trong 1 h, sử dụng tỉ lệ dung dịch/mẫu thử là 100/1 Gạn dung dịch, giặt mẫu thử với ba phần axeton mới, sau đó để cho dung môi bay hơi.

A.5.15. Polyvinyl clorua

Ngâm mẫu thử trong tetrahydrofuran ở nhiệt độ phòng trong 1 h, sử dụng tỉ lệ dung dịch/mẫu thử là 100/1. Nếu cần thiết, cạo bỏ các polyvinyl clorua đã bị làm mềm. Gạn dung dịch, giặt mẫu thử với ba phần tetrahydrofuran mới, gạn dung dịch và để cho dung môi bay hơi.

CẢNH BÁO Vì nguy cơ cháy nổ, tetrahydrofuran không được thu hồi bằng cách chưng cất.

...

...

...

Ngâm mẫu thử trong axit clohydric xấp xỉ 0,2 N ở nhiệt độ phòng đến khi mẫu bị ngấm ướt hoàn toàn. Giặt kỹ mẫu thử và làm khô. Chiết mẫu thử trong thiết bị chiết Soxhlet bằng diclometan (metylen clorua) trong 1 h với tốc độ tối thiểu là sáu chu kỳ một giờ.

A.5.17. Oxit crom, sắt và đồng

CHÚ THÍCH Phương pháp này không áp dụng được cho thuốc nhuộm có chứa crom đã được sử dụng cho vật liệu cần thử.

Ngâm mẫu thử 15 min trong dung dịch 14 g/l axit oxalic hydrat hóa ở 80 ^oC, sử dụng tỉ lệ dung dịch/mẫu thử là 100/1. Giặt kỹ mẫu thử (đồng sẽ tồn tại dưới dạng oxalat không màu; tách bỏ bằng 1 % axit acetic ở 40 ^oC trong 15 min và giặt mẫu thử). Trung hòa mẫu thử bằng amoniac và giặt kỹ bằng nước. Vắt, ép hoặc vắt ly tâm và làm khô mẫu.

A.5.18. Pentaclophenyl laurat (PCPL)

Chiết mẫu thử trong thiết bị Soxhlet bằng toluen trong 4 h với tốc độ tối thiểu là sáu chu kỳ trong một giờ.

A.5.19. Polyetylen

Chiết mẫu thử bằng toluen sôi dưới dòng hồi lưu.

Vật liệu phải được ngâm hoàn toàn trong dung môi sôi.

...

...

...

Không có phương pháp phù hợp hoàn toàn nhưng có thể áp dụng phương pháp sau.

Một số loại polyuretan có thể loại bỏ được bằng cách hòa tan trong dimetyl sulfoxit hoặc diclometan (metylen clorua) và sau đó giặt mẫu thử nhiều lần với lượng dung môi mới. Khi thành phần xơ của mẫu thử cho phép, một số loại polyuretan có thể được loại bỏ bằng cách thủy phân trong dung dịch 50 g/l natri hydroxit sôi. Có thể thay thế bằng dung dịch 50 g/l natri hydroxit và 100 g/l etanol ở nhiệt độ trên 50 ^oC.

CẢNH BÁO Dimetyl sunfoxit là chất độc

A.5.21. Cao su thiên nhiên, styren-butadien, neopren, nitril và hầu hết các cao su tổng hợp khác

Không có phương pháp phù hợp hoàn toàn nhưng có thể áp dụng phương pháp sau.

Ngâm mẫu thử trong một dung môi nóng dễ bay hơi, dung môi này làm trương nở mẫu đáng kể (ví dụ benzen) và khi mẫu trương nở hoàn toàn, loại bỏ càng nhiều cao su càng tốt bằng cách nạo. Trong một số trường hợp khi xơ dệt lộ ra ngoài, chỉ thấm ướt mặt vật liệu dệt và lột gần như cùng một lúc cao su và các lớp sợi dệt. Tiếp tục đun nóng mẫu thử với tốc độ khuấy không đổi trong r-diclobenzen nóng chảy với lượng gấp 50 lần khối lượng của mẫu thử hoặc nhiều hơn; sử dụng bình đáy bằng gắn với một sinh hàn cổ rộng (để đủ không khí vào), tốt nhất nên sử dụng khuấy từ có gia nhiệt.

Sau 45 min, thêm một phần tert-butyl hydroperoxit 70% ứng với 4 phần r-diclobezen hiện có. Đun sôi cho đến khi phân hủy hoàn toàn cao su (trung bình là 2 h). Làm nguội bình xuống khoảng 60 ^oC và bổ sung một thể tích benzen tương đương. Lọc và giặt phần vật liệu dệt nhiều lần bằng benzen ấm.

Đối với cao su nitril (ví dụ, cao su acrylonitril - butadien) có thể yêu cầu thêm lượng nitrobenzen tương đương như tert-butyl hydroperoxit để đẩy nhanh quá trình phân hủy.

CHÚ THÍCH 1 Cao su thiên nhiên phải hòa tan sau khi được đun sôi trong r-diclobenzen một vài giờ với sự có mặt của không khí. Cũng có thể hòa tan bằng cách đun nóng trong ete diphenyl ở 150 ^oC đến 160 ^oC trong 2 h và sau đó giặt mẫu thử trong benzen.

...

...

...

A.5.22. Silicon

Nấu mẫu thử 45 min trong dung dịch 50 ml/l đến 60 ml/l axit flohydric 40% trong bình polyetylen ở 65 ^oC. Giặt sạch mẫu thử, trung hòa, và rửa mẫu thử 1 h trong dung dịch 2 g/l xà phòng ở 60 ^oC.

CẢNH BÁO Axit flohydric là chất nguy hiểm.

A.5.23. Thiếc tăng trọng

Ngâm mẫu thử trong axit flohydric 0,5 N trong bình polyetylen ở 55 ^oC trong 20 min, thỉnh thoảng khuấy. Giũ trong nước ấm. Ngâm mẫu vào dung dịch natri cacbonat 2 % ở 55 ^oC trong 20 min. Giặt mẫu thử bằng nước ấm, vắt, ép hoặc vắt ly tâm và làm khô.

CẢNH BÁO Axit flohydric là chất nguy hiểm.

A.5.24. Hồ hoàn tất chống thấm nước có nguồn gốc từ sáp

Chiết mẫu thử trong thiết bị chiết Soxhlet bằng diclometan (metylen clorua) trong ít nhất 3 h với tốc độ tối thiểu là sáu chu kỳ trong một giờ. Sau đó, để loại bỏ các phức kim loại, rửa mẫu thử 15 min trong 10 g/l axit fomic dung dịch và 5 g/l chất hoạt động bề mặt bền axit ở 80 ^oC. Giặt sạch mẫu thử bằng nước cho đến khi hết axit.

...

...

...

(tham khảo)

Phương pháp phân tích định lượng bằng cách tách thủ công

B.1. Qui định chung

Phương pháp này áp dụng cho tất cả các loại xơ dệt miễn là chúng không tạo thành hỗn hợp gắn kết và có thể tách riêng xơ bằng tay.

B.2. Nguyên tắc

Sau khi nhận biết được các thành phần của vật liệu dệt, chất không phải là xơ được loại bỏ bằng cách xử lý sơ bộ thích hợp, sau đó các xơ được phân tách riêng bằng tay, sấy khô và cân để tính toán tỉ lệ của từng xơ trong hỗn hợp.

B.3. Thiết bị, dụng cụ

B.3.1. Cốc cân, hoặc dụng cụ khác cho kết quả tương đương.

B.3.2. Bình hút ẩm, có chứa silica gel tự chỉ thị.

...

...

...

B.3.4. Cân phân tích, có độ chính xác đến 0,000 2g hoặc tốt hơn.

B.3.5. Thiết bị chiết Soxhlet, hoặc thiết bị khác cho kết quả tương đương.

B.3.6. Kim.

B.3.7. Máy kiểm tra độ săn, hoặc thiết bị tương tự.

B.4. Thuốc thử

B.4.1. Dầu nhẹ, được chưng cất lại, khoảng nhiệt độ sôi từ 40 ^oC đến 60 ^oC.

B.4.2. Nước cất hoặc nước khử ion

B.5. Điều hòa và môi trường thử

Xem Điều 7.

...

...

...

Xem 8.1.

B.7. Xử lý sơ bộ mẫu phòng thí nghiệm

Xem 8.2.

B.8. Cách tiến hành

B.8.1. Phân tích sợi

Lựa chọn từ mẫu phòng thí nghiệm đã được xử lý sơ bộ một mẫu thử có khối lượng không nhỏ hơn 1 g. Đối với sợi rất mảnh, việc phân tích có thể thực hiện với chiều dài sợi tối thiểu là 30m, không quan tâm đến khối lượng của sợi.

Cắt sợi thành từng đoạn có chiều dài thích hợp và tách riêng từng loại xơ bằng một cái kim và nếu cần thiết bằng máy kiểm tra độ săn. Cho các xơ thu được vào các cốc cân đã được cân trước và sấy khô ở (105 ± 3) ^oC đến khối lượng không đổi như mô tả trong Điều 9.

B.8.2. Phân tích vải

Lựa chọn từ mẫu phòng thí nghiệm đã được xử lý sơ bộ, loại bỏ toàn bộ phần biên, một mẫu thử có khối lượng không nhỏ hơn 1 g, với các cạnh được cắt cẩn thận để tránh bị tước và không song song với sợi ngang hoặc sợi dọc của vải, hoặc trong trường hợp vải dệt kim là hàng vòng và cột vòng. Tách riêng các loại xơ và cho vào các cốc cân đã được cân trước và tiếp tục như mô tả trong B.8.1.

...

...

...

B.9.1. Qui định chung

Biểu thị khối lượng của mỗi thành phần xơ bằng tỉ lệ phần trăm khối lượng tổng cộng của các xơ trong hỗn hợp. Tính toán kết quả trên cơ sở khối lượng khô và sạch được điều chỉnh bởi

a) các thỏa thuận được chấp nhận

b) các hệ số điều chỉnh cần thiết có tính đến sự mất mát vật chất trong xử lý sơ bộ.

B.9.2. Tính toán tỉ lệ phần trăm khối lượng xơ khô, sạch

Tỉ lệ phần trăm khối lượng xơ khô, sạch bỏ qua phần khối lượng xơ mất mát trong quá trình xử lý sơ bộ được tính theo công thức:

trong đó

P1 là tỉ lệ phần trăm của thành phần khô sạch thứ nhất;

...

...

...

m₂ là khối lượng xơ khô sạch của thành phần thứ hai.

B.9.3. Tính toán tỉ lệ phần trăm của mỗi thành phần

Đối với việc tính toán tỉ lệ phần trăm của mỗi thành phần có điều chỉnh bởi các thỏa thuận được chấp nhận và khi có thể, bằng các hệ số điều chỉnh cho sự mất mát vật chất trong xử lý sơ bộ, xem 10.4.

B.10. Độ chụm của phương pháp

Độ chụm được chỉ ra trong các phương pháp riêng biệt liên quan đến độ tái lập.

Độ tái lập liên quan đến độ tin cậy, nghĩa là sự gần giống nhau giữa các giá trị thực nghiệm thu được từ các kỹ thuật viên của các phòng thí nghiệm khác nhau hoặc tại các thời điểm khác nhau, sử dụng cùng một phương pháp và thu được các kết quả riêng rẽ trên các mẫu thử của một hỗn hợp không đổi giống nhau.

B.11. Báo cáo thử nghiệm

a) nêu rõ rằng phép phân tích này được thực hiện phù hợp với phương pháp này;

b) đưa ra chi tiết bất kỳ xử lý sơ bộ đặc biệt nào (xem 8.2);

...

...

...

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] TCVN 5462:2008 (ISO 2076), Vật liệu dệt, Xơ nhân tạo - Tên theo nhóm bản chất.

[2] TCVN 5463:1991 (ISO 6938), Vật liệu dệt - Xơ thiên nhiên - Tên gọi chung và định nghĩa.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5465-1:2009 (ISO 1833-1:2006) về Vật liệu dệt - Phân tích định lượng hóa học - Phần 1: Nguyên tắc chung của phép thử