CHÚ DẪN

1 các mẫu thử

2 thanh cữ

3 đai ốc

4 đĩa trên

5 đĩa dưới

6 phần được tạo ra để kẹp trong mỏ kẹp

7 chốt định vị

8 vít

...

...

...

5. Mẫu thử

5.1 Kích thước

Các mẫu thử phải có một trong hai kích thước, được ký hiệu là dạng A và dạng B:

- dạng A: đĩa hình trụ có đường kính 29 mm ± 0,5 mm và độ dày 12,5 mm ± 0,5 mm;

- dạng B: đĩa hình trụ có đường kính 13 mm ± 0,5 mm và độ dày 6,3 mm ± 0,3 mm.

Hai dạng này không nhất thiết phải cho cùng các giá trị biến dạng dư sau khi nén, khi so sánh hỗn hợp này với hỗn hợp khác nên tránh so sánh kết quả thu được của các mẫu thử có kích thước khác nhau.

Các mẫu thử dạng A được ưu tiên để thử nghiệm cao su có biến dạng dư thấp sau khi nén, do có thể đạt được độ chính xác cao hơn khi sử dụng các mẫu thử lớn hơn này.

Các mẫu thử dạng B được ưu tiên khi cần phải cắt mẫu thử từ các sản phẩm. Trong trường hợp này, các mẫu thử được lấy càng gần tâm của sản phẩm càng tốt, trừ khi có qui định khác. Khi có thể, mẫu thử được cắt sao cho trục của nó song song với hướng nén của sản phẩm khi sử dụng.

5.2 Chuẩn bị

...

...

...

Việc cắt phải được thực hiện theo TCVN 1592 (ISO 23529). Khi xảy ra vấn đề lõm bề mặt (sự hình thành bề mặt lõm lòng chảo), hình dạng mẫu thử được cải thiện bằng cách cắt theo giai đoạn: trước hết cắt mẫu thử có kích thước lớn và sau đó xén đến các kích thước chính xác bằng lần cắt thứ hai.

Các mẫu thử dạng lớp phải phù hợp với các kích thước qui định trong 5.1 và phải được chuẩn bị bằng cách xếp lớp đĩa hoặc cao su cắt từ các tấm không có các chất kết dính. Đĩa có thể được ép với vài phần trăm trong 1 min để chúng dính với nhau. Số lượng đĩa xếp thành lớp để tạo thành mẫu thử không được vượt quá ba. Sau đó đo độ dày tổng.

Các mẫu thử chuẩn bị bằng các phương pháp khác nhau được mô tả trên đây có thể cho các kết quả khác nhau và phải tránh việc so sánh các giá trị đó với nhau.

CHÚ THÍCH Cần phải chú ý đến những ảnh hưởng đáng kể của tình trạng lưu hóa lên các giá trị biến dạng dư sau khi nén. Có thể cần phải điều chỉnh sự lưu hóa của các mẫu thử ép khuôn cho phù hợp để đại diện cho các độ dày khác nhau của các tấm hoặc các vật đúc.

5.3 Số lượng các mẫu thử

Tối thiểu ba mẫu thử phải được thử nghiệm, riêng rẽ hoặc theo bộ mẫu.

5.4 Khoảng thời gian giữa sản xuất và thử nghiệm

Đối với tất cả các mục đích thử nghiệm, thời gian tối thiểu giữa sản xuất và thử nghiệm phải là 16 h.

Đối với các phép thử mẫu không phải là sản phẩm, thời gian tối đa giữa sản xuất và thử nghiệm phải là 4 tuần và, đối với các đánh giá dự định để so sánh, các thử nghiệm, nếu có thể, phải được tiến hành sau cùng khoảng thời gian.

...

...

...

5.5 Ổn định

Mẫu và các mẫu thử phải được bảo vệ tránh ánh sáng và nhiệt càng nhiều càng tốt trong khoảng thời gian giữa sản xuất và thử nghiệm.

Các mẫu thử đã chuẩn bị phải được ổn định ngay trước khi thử nghiệm trong thời gian tối thiểu 3 h ở một trong các nhiệt độ phòng thử nghiệm tiêu chuẩn qui định trong TCVN 1592 (ISO 23529). Nhiệt độ này phải được duy trì trong suốt một phép thử hoặc dãy các phép thử được dự định để so sánh.

Các mẫu thử của cao su nhiệt dẻo phải được ủ trước khi thử nghiệm bằng cách gia nhiệt trong tủ sấy ở nhiệt độ và trong khoảng thời gian thích hợp cho vật liệu để giải phóng ứng suất nội gây ra do quá trình đúc. Sau đó chúng phải được ổn định ở nhiệt độ phòng thử nghiệm tiêu chuẩn.

CHÚ THÍCH 70 ⁰C trong 30 min là thích hợp đối với nhiều vật liệu.

6. Điều kiện thử nghiệm

6.1 Thời gian thử

Thời gian thử phải là 24⁰_-2 h, 72⁰_-2 h, 168⁰_-2  h hoặc các bội số của 168 h, được tính từ thời điểm đặt bộ thiết bị ép trong tủ sấy (4.2).

6.2 Nhiệt độ thử nghiệm

...

...

...

CHÚ THÍCH Khi nhiệt độ tủ sấy được tăng lên, các kết quả ngày càng phụ thuộc vào độ bền nhiệt của cao su. Ở nhiệt độ cao hơn nữa, sự oxy hóa bề mặt của mẫu thử dẫn đến biến dạng dư sau khi nén đo được. Không có mối tương quan đơn giản giữa biến dạng dư sau khi nén được ở nhiệt độ nâng cao và biến dạng dư sau khi nén đo được ở nhiệt độ phòng.

7. Cách tiến hành

7.1 Chuẩn bị bộ thiết bị ép

Với bộ thiết bị ép (4.1) ở nhiệt độ phòng thử nghiệm tiêu chuẩn, cẩn thận làm sạch các bề mặt làm việc. Phủ một lớp mỏng chất làm trơn lên các mặt của các đĩa ép (4.1.1) sẽ tiếp xúc với các mẫu thử. Chất làm trơn được sử dụng không được có tác động lớn lên cao su trong quá trình thử nghiệm và phải nêu rõ trong báo cáo thử nghiệm (xem điều 10).

CHÚ THÍCH Đối với hầu hết các mục đích, silicon hoặc fluorosilicon lỏng có độ nhớt động học danh nghĩa 0,01 m²/s ở nhiệt độ phòng thử nghiệm tiêu chuẩn là chất làm trơn thích hợp.

Nếu vì lý do nào đó chất làm trơn không được sử dụng, điều đó phải được nêu trong báo cáo thử nghiệm.

7.2 Đo độ dày

Đo độ dày ở tâm của mỗi mẫu thử chính xác đến 0,01 mm, ở nhiệt độ phòng thử nghiệm tiêu chuẩn.

7.3 Áp dụng lực ép

...

...

...

7.4 Bắt đầu phép thử

Nếu các phép thử được tiến hành ở nhiệt độ nâng cao, đưa nhanh bộ thiết bị ép chứa các mẫu thử vào phần giữa của tủ sấy (4.2) vận hành ở nhiệt độ thử nghiệm (xem 6.2).

Nếu các phép thử được tiến hành ở nhiệt độ môi trường, giữ bộ thiết bị ép chứa các mẫu thử trong phòng được ổn định nhiệt độ ở nhiệt độ phòng thử nghiệm tiêu chuẩn [(xem TCVN 1592 (ISO 23529)].

7.5 Kết thúc phép thử

7.5.1 Phép thử ở nhiệt độ môi trường

Nếu phép thử được tiến hành ở nhiệt độ môi trường, sau khoảng thời gian thử nghiệm theo yêu cầu (xem 6.1) tháo các mẫu thử ra và chuyển sang bàn gỗ. Để các mẫu thử phục hồi trong 30 min ± 3 min ở nhiệt độ phòng thử nghiệm tiêu chuẩn và sau đó đo độ dày.

7.5.2 Phép thử ở nhiệt độ nâng cao

Phương pháp A: Sau khoảng thời gian thử nghiệm theo yêu cầu (xem 6.1), lấy bộ thiết bị ép ra khỏi tủ sấy, ngay lập tức tháo các mẫu thử ra và nhanh chóng chuyển các mẫu thử sang bàn gỗ, để mẫu thử phục hồi ở nhiệt độ phòng thử nghiệm tiêu chuẩn trong 30 min ± 3 min và sau đó đo độ dày.

Phải sử dụng phương pháp A trừ khi có qui định khác.

...

...

...

Phương pháp C: Sau khoảng thời gian thử nghiệm theo yêu cầu, không lấy bộ thiết bị ép ra khỏi tủ sấy nhưng tháo ngay các mẫu thử ra và giữ chúng trong tủ sấy. Để các mẫu thử phục hồi ở nhiệt độ thử nghiệm trong 30 min ± 3 min và sau 30 min ± 3 min thêm nữa ở nhiệt độ phòng thử nghiệm tiêu chuẩn, đo độ dày của mẫu.

CHÚ THÍCH Nhiệt độ của mẫu thử sau khi giải phóng khỏi lực nén có thể có ảnh hưởng đến tốc độ và mức độ hồi phục và do đó ảnh hưởng đến giá trị của biến dạng dư sau khi nén. Sự hồi phục ở nhiệt độ nâng cao nói chung nhanh hơn ở nhiệt độ phòng thử nghiệm tiêu chuẩn và dẫn đến sự biến dạng dư sau khi nén thấp hơn.

7.6 Kiểm tra bên trong

Sau khi hoàn thành phép thử, cắt các mẫu thử thành hai miếng dọc theo đường kính. Nếu phát hiện bất cứ khuyết tật nào bên trong, như các bọt khí thì lặp lại thử nghiệm.

8. Biểu thị kết quả

8.1 Biến dạng dư sau khi nén, biểu thị theo phần trăm của mức nén ban đầu, được tính theo công thức:

x 100

trong đó

h₀ là độ dày ban đầu của mẫu thử, tính bằng milimet;

...

...

...

h_s là chiều cao của thanh cữ, tính bằng milimet.

Báo cáo kết quả chính xác đến 1 %.

9. Độ chụm

Xem Phụ lục A.

10. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:

a) Chi tiết mẫu:

1) bản mô tả mẫu đầy đủ và xuất xứ của mẫu,

2) đơn pha chế và các chi tiết lưu hóa, nếu có,

...

...

...

b) Phương pháp thử nghiệm

1) viện dẫn đầy đủ cho phương pháp thử nghiệm được sử dụng, tức là số hiệu của tiêu chuẩn này,

2) loại mẫu thử được sử dụng, tức là A hoặc B, và có là tấm dạng lớp hay không,

3) phương pháp làm nguội được sử dụng sau khi thử nghiệm, tức là A, B hoặc C, và thời gian làm nguội chính xác đối với phương pháp B,

4) bản chất của chất làm trơn được sử dụng,

5) các mẫu thử được thử nghiệm riêng rẽ hay theo bộ;

c) Các chi tiết của thử nghiệm:

1) nhiệt độ phòng thử nghiệm tiêu chuẩn được sử dụng,

2) nhiệt độ và các thời gian ổn định và phục hồi,

...

...

...

4) mức nén được sử dụng,

5) các chi tiết về mọi qui trình không nêu trong tiêu chuẩn này;

d) Các kết quả thử nghiệm:

1) số lượng các mẫu thử được sử dụng,

2) độ dày ban đầu của các mẫu thử, nếu yêu cầu,

3) độ dày của các mẫu thử sau khi phục hồi, nếu yêu cầu,

4) giá trị trung bình của biến dạng như sau khi nén và của các kết quả thử nghiệm riêng biệt;

e) Ngày thử nghiệm.

...

...

...

(tham khảo)

Độ chụm

A.1 Khái quát

Tính toán độ chụm để biểu diễn độ lặp lại và độ tái lập được thực hiện theo ISO/TR 9272. Tra cứu tiêu chuẩn này để biết các khái niệm và danh pháp của độ chụm. Phụ lục B chỉ dẫn sử dụng độ lặp lại và độ tái lập.

A.2 Các chi tiết về độ chụm

A.2.1 Chương trình thử nghiệm liên phòng thí nghiệm (ITP) được tổ chức năm 1986 bởi phòng thí nghiệm nghiên cứu và kiểm tra cao su và nhựa nhiệt dẻo - Laboratoire de Recherches et the Controle du Caoutchouc et des Plastiques (LRCCP). Ba vật liệu (hỗn hợp cao su lưu hóa) được sử dụng: SBR, NBR và EPDM.

Các mẫu thử được phân bố cho tất cả các phòng thí nghiệm và được thử nghiệm ở 100 ⁰C theo tiêu chuẩn này.

A.2.2 Các mẫu thử cả hai dạng A và dạng B được sử dụng.

A.2.3 Các phép thử được tiến hành trong 24 h ở mức nén 25 % trên ba mẫu thử. Giá trị trung bình của biến dạng dư sau khi nén được sử dụng làm "kết quả thử nghiệm". Biến dạng dư khi nén được đo sau thời gian phục hồi 30 min ± 3 min ở nhiệt độ phòng thử nghiệm tiêu chuẩn sau khi lấy ra khỏi bộ thiết bị nén theo phương pháp A.

...

...

...

A.3 Các kết quả về độ chụm

A.3.1 Các kết quả về độ chụm được nêu trong bảng A.1 đối với biến dạng dư sau khi nén ở 100 ⁰C.

A.3.2 Các ký hiệu r, (r), R, (R), như được sử dụng trong Bảng A.1, được định nghĩa như sau:

r = độ lặp lại tính theo đơn vị đo;

(r) = độ lặp lại tính theo đơn vị phần trăm (tương đối);

R = độ tái lập tính theo đơn vị đo;

(R) = độ tái lập tính theo phần trăm (tương đối).

Bảng A.1 - Độ chụm loại 1 đối với biến dạng dư sau khi nén ở 100 ⁰C

Vật liệu

...

...

...

Trong cùng phòng thử nghiệm

Giữa các phòng thử nghiệm

r

(r)

R

(R)

Mẫu thử dạng A

...

...

...

EPDM

10,3

2,7

2,6

4,0

38

NBR

...

...

...

3,3

17

4,3

21

SBR

41,1

4,7

11

13,6

...

...

...

Các giá trị gộp lại

23,7

3,6

15

8,6

36

Mẫu thử dạng B

...

...

...

EPDM

14,8

3,3

22

4,5

30

NBR

...

...

...

4,3

18

7,7

32

SBR

44,9

5,1

11

14,0

...

...

...

Các giá trị gộp lại

28,0

6,0

15

10,0

35

Phụ lục B

(tham khảo)

...

...

...

B.1 Thủ tục chung đối với việc sử dụng độ chụm như sau: Ký hiệu |x₁ - x₂| chỉ sự chênh lệch dương của hai giá trị đo bất kỳ.

B.2 Trên bảng độ chụm thích hợp (cho bất kỳ thông số thử nghiệm đang được xem xét) tại một giá trị trung bình (của thông số đã đo) gần nhất với giá trị thử trung bình. Dòng này cho r, (r), R, hoặc (R) thích hợp để quyết định quá trình thử.

B.3 Với giá trị r và (r) này, có thể công bố độ lặp lại chung.

a) Đối với chênh lệch tuyệt đối: Chênh lệch |x₁ - x₂| giữa hai giá trị trung bình thử nghiệm, tìm được trên mẫu vật liệu giống nhau trên danh nghĩa với thao tác bình thường và chính xác theo qui trình thử, đối với giá trị trung bình chỉ một trong 20 trường hợp được vượt các giá trị độ lặp lại r đã nêu trong bảng.

b) Đối với chênh lệch phần trăm giữa hai giá trị thử trung bình: Chênh lệch phần trăm

x 100

giữa hai giá trị thử, tìm được trên mẫu vật liệu giống nhau trên danh nghĩa với thao tác bình thường và chính xác theo qui trình thử, đối với giá trị trung bình chỉ một trong 20 trường hợp được vượt các giá trị độ lặp lại r đã nêu trong bảng.

B.4 Với giá trị R và (R) này có thể công bố độ tái lập chung.

a) Đối với chênh lệch tuyệt đối: Chênh lệch tuyệt đối |x₁ - x₂| giữa hai giá trị trung bình thử được đo độc lập, tìm được trong hai phòng thí nghiệm, thực hiện các thao tác bình thường và chính xác theo qui trình thử, đối với giá trị trung bình chỉ một trong 20 trường hợp được vượt các giá trị độ tái lập R đã nêu trong bảng.

...

...

...

x 100

giữa hai giá trị thử được đo độc lập, tìm được trong hai phòng thí nghiệm, thực hiện các thao tác bình thường và chính xác theo qui trình thử, đối với giá trị trung bình chỉ một trong 20 trường hợp được vượt các giá trị độ tái lập R đã nêu trong bảng.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5320-1:2008 (ISO 815-1 : 2008) về Cao su lưu hoá hoặc nhiệt dẻo - Xác định biến dạng dư sau khi nén - Phần 1: Phép thử ở nhiệt độ môi trường hoặc ở nhiệt độ nâng cao