2. Phương pháp thử

2.1. Nguyên tắc chung

Phải dùng hóa chất tinh khiết phân tích (TKPT) và nước cất để thử. Tiến hành thử trên các sản phẩm đã phủ phốt phát hoặc trên chi tiết hoặc trên mẫu so sánh được phủ phốt phát đồng thời với sản phẩm. Vật liệu, chế độ nhiệt luyện và tính chất bề mặt của mẫu so sánh phải giống như chi tiết cần kiểm tra.

Diện tích bề mặt mẫu không nhỏ hơn 50 cm², khối lượng của mẫu không lớn hơn 200 g. Tiến hành thử trên không ít hơn 3 mẫu giống nhau.

2.2. Kiểm tra chất lượng bề mặt

Tiến hành kiểm tra chất lượng bề mặt theo tài liệu pháp quy kỹ thuật tương ứng.

2.3. Xác định cấu trúc tinh thể

Quan sát bề mặt lớp phủ bằng kính lúp có độ phóng đại 6x với ánh sáng ban ngày hoặc chiếu sáng nhân tạo có cường độ tương ứng.

Nếu trong trường nhìn có thể phân biệt được các tinh thể riêng biệt thì lớp phủ được coi là có tinh thể thô. Nếu quan sát thấy bề mặt đồng nhất (không phân biệt được các tinh thể) thì lớp phủ được coi là có tinh thể mịn. Nếu quan sát thấy bề mặt lóng lánh ánh kim thì lớp phủ được coi là vô định hình.

...

...

...

2.4.1. Bản chất phương pháp.

Phương pháp bao gồm việc nhúng mẫu trong nước sôi và xác định sự thay đổi độ dẫn điện riêng của nó.

2.4.2. Thiết bị và hóa chất.

2.4.2.1. Dụng cụ để xác định độ dẫn điện riêng.

2.4.2.2. Bếp điện hoặc một nguồn nhiệt khác.

2.4.2.3. Nước cất với độ dẫn điện riêng không lớn hơn 3,0 x 10^-6 s/m ở nhiệt độ ( 25 ± 1)^oC.

2.4.3. Tiến hành thử.

Mẫu được nhúng hoàn toàn trong nước sôi trong 5 min, thể tích của nước sôi được tính là 5 cm³ cho 1 cm² bề mặt lớp phủ. Làm nguội cả nước và mẫu đến nhiệt độ thường và lấy mẫu ra khỏi nước. Bổ sung thêm nước vào nếu lượng nước hao đi quá 10 % và xác định độ dẫn điện riêng của nó ở nhiệt độ (25 ± 1)^oC.

2.5. Xác định khối lượng lớp phủ

...

...

...

Phương pháp bao gồm việc xác định hiệu khối lượng mẫu trước và sau khi hòa tan lớp phủ.

2.5.2. Thiết bị và hóa chất.

2.5.2.1. Cân có sai số không lớn hơn 0,0001 g.

2.5.2.2. Nhiệt kế.

2.5.2.3. Bình hút ẩm.

2.5.2.4. Bàn chải.

2.5.2.5. Natri hyđrôxit, dung dịch 20 %.

2.5.2.6. Axêtôn.

2.5.3. Tiến hành thử.

...

...

...

Tiến hành hòa tan lớp phủ trong dung dịch natri hyđrôxit ở nhiệt độ (40 ± 2)^oC trong thời gian không ít hơn 5 min. Lấy mẫu ra khỏi dung dịch và tách cẩn thận hết các cặn bám trên bề mặt mẫu bằng dòng nước chảy và bàn chải. Làm sạch mẫu bằng axêtôn, sấy khô bằng cách thổi khí nóng và làm nguội trong bình hút ẩm.

2.5.4. Xử lý kết quả.

Khối lượng lớp phủ trên một đơn vị diện tích bề mặt (ms), g/m², được tính theo công thức:

                                                        (1)

Trong đó:           m - khối lượng mẫu trước khi hòa tan lớp phủ, g;

                        m₁ - khối lượng mẫu sau khi hòa tan lớp phủ, g;

                        s - diện tích bề mặt lớp phủ, cm².

2.6. Xác định độ hút dầu

2.6.1. Nội dung phương pháp.

...

...

...

2.6.2. Thiết bị và vật liệu.

2.6.2.1. Cân có sai số không lớn hơn 0,0001 g.

2.6.2.2. Bếp điện hoặc một nguồn nhiệt khác.

2.6.2.3. Nhiệt kế.

2.6.2.4. Dầu parafin có độ nhớt động học (30 ± 2).10⁶ m²/s ở nhiệt độ 20^oC.

2.6.2.5. Giấy lọc.

2.6.3. Tiến hành thử.

Đo diện tích bề mặt mẫu với sai số ± 2 % và cân mẫu. Nhúng mẫu vào dầu parafin, nung đến nhiệt độ (130 ± 5)^oC và giữ nguyên trong đó đến khi cả dầu và mẫu nguội đến nhiệt độ thường. Lấy mẫu ra khỏi dầu, dùng giấy lọc thấm hết dầu trên bề mặt mẫu cho đến khi không còn vết dầu trên giấy lọc. Cân mẫu.

2.6.4. Xử lý kết quả.

...

...

...

                                                       (2)

Trong đó:           m₁ - khối lượng mẫu đã thấm dầu, g;

                        m - khối lượng mẫu trước khi nhúng vào dầu, g;

                        s - diện tích bề mặt lớp phủ, cm².

2.7. Xác định tính chịu ăn mòn

2.7.1. Nội dung phương pháp.

Phương pháp bao gồm việc đặt mẫu trong dung dịch natri clorua và xác định sự ăn mòn của mẫu.

2.7.2. Thiết bị và các dung dịch.

2.7.2.1. Kính lúp có độ phóng đại 6x.

...

...

...

2.7.2.3. Nước cất.

2.7.3. Tiến hành thử.

2.7.3.1. Tiến hành thử phụ thuộc vào công dụng của lớp phủ với số chu trình quy định trong các tiêu chuẩn về từng dạng sản phẩm cụ thể.

2.7.3.2. Đối với lớp phủ dùng để sơn hoặc phủ chất dẻo bổ sung, tiến hành thử như sau: đặt mẫu vào trong dung dịch natri clorua 1 % trong 5 min ở nhiệt độ (20 ± 5)^oC, lấy mẫu ra khỏi dung dịch, ngay lập tức rửa sạch mẫu bằng nước chảy và sau đó rửa nước cất, đặt mẫu nghiêng một góc 30^o so với phương nằm ngang và làm khô ở nhiệt độ (20 ± 5)^oC. Sau 30 min kể từ lúc lấy mẫu ra khỏi dung dịch, dùng kính lúp xác định sự ăn mòn bề mặt mẫu.

2.7.3.3. Đối với lớp phủ dùng để tẩm dầu hoặc sáp tiến hành thử như sau: đặt mẫu vào trong dung dịch natri clorua 3 % trong 5 min ở nhiệt độ (20 ± 5)^oC, lấy mẫu ra khỏi dung dịch, ngay lập tức rửa sạch mẫu bằng nước chảy và sau đó rửa nước cất, đặt mẫu nghiêng một góc 30^o so với phương nằm ngang và làm khô ở nhiệt độ (20 ± 5)^oC. Sau 30 min kể từ lúc lấy mẫu ra khỏi dung dịch, dùng kính lúp xác định sự ăn mòn bề mặt mẫu.

2.7.3.4. Đối với lớp phủ vô định hình, tiến hành thử như sau: đặt mẫu vào nước trong 5 min ở nhiệt độ (20 ± 5)^oC, lấy mẫu ra khỏi nước, đặt mẫu nghiêng một góc 30^o so với phương nằm ngang và làm khô ở nhiệt độ (20 ± 5)^oC, sau 30 min kể từ lúc lấy mẫu ra khỏi nước, dùng kính lúp xác định sự ăn mòn của bề mặt mẫu.

2.8. Biên bản thử

Biên bản thử phải đầy đủ những quy định sau:

1) tên gọi và ký hiệu mẫu;

...

...

...

3) dạng lớp phủ (đặc điểm công nghệ, chế tạo, công dụng);

4) phương pháp thử và những tính toán cần thiết;

5) kết quả thử;

6) ký hiệu của tiêu chuẩn này;

7) ngày thử và họ tên người thử.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5025:1989 (ST SEV 4816:1984) về Bảo vệ ăn mòn - Lớp phủ photphat - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử