Pha loãng latex bằng nước đến khoảng 30 % tổng chất rắn.

Nhúng điện cực của thiết bị đo pH (5.1) vào tatex cô đặc đã pha loãng và ghi pH.

Nếu pH ban đầu nhỏ hơn 10,3, thêm từ từ 5 cm³ dung dịch kali hydroxit 0,5 mol/dm³ (4.2) trong khi khuấy chậm bằng cánh khuấy thủy tinh hay máy khuấy từ (5.3). Ghi pH đọc được ở trạng thái cân bằng. Tiếp tục khuấy và thêm mỗi lần (ví dụ 15 s) 1 cm³ dung dịch kali hydroxit nồng độ 0,5 mol/dm³ (4.2), ghi lại pH ở trạng thái cân bằng sau mỗi lần cho thêm. Tiếp tục cho đến khi đạt được điểm cuối.

Nếu pH ban đầu là 10,3 hoặc lớn hơn, không thêm một lần 5 cm³ như lúc ban đầu, trực tiếp “thêm mỗi lần 1 cm³ dung dịch kali hydroxit 0,5 mol/dm³ (4.2)” như đã mô tả ở trên.

Điểm cuối của phép chuẩn độ là điểm uốn của đường cong chuẩn độ của giá trị pH dựa vào thể tích dung dịch kali hydroxit, tính bằng centimét khối. Tại điểm này, độ dốc của đường cong, tức là độ chênh lệch đầu tiên, đạt cực đại và độ chênh lệch thứ hai thay đổi từ giá trị dương sang giá trị âm. Điểm cuối sẽ được tính từ độ chênh lệch thứ hai với giả thiết là sự thay đổi từ giá trị dương sang giá trị âm chịu sự tương quan tuyến tính trong khoảng 1 cm³ của kali hydroxit thêm vào.

Ví dụ về một phép chuẩn độ điển hình và cách tính điểm cuối xem trong Phụ lục B.

Chênh lệch giữa hai lần thử nghiệm không quá 5 % (theo khối lượng).

8  Biểu thị kết quả

Tính trị số KOH, K, theo công thức sau:

...

...

...

trong đó:

c

là nồng độ thực của dung dịch kali hydroxit (4.2), tính bằng mol KOH trên decimet khối;

V

là thể tích của dung dịch kali hydroxit danh nghĩa 0,5 mol/dm³ (4.2) cần thiết để đạt tới điểm cuối, tính bằng centimét khối;

w_TS

là tổng hàm lượng chất rắn của latex cô đặc, tính bằng phần trăm khối lượng;

m

là khối lượng của phần mẫu thử, tính bằng gam.

...

...

...

trong đó:

w_BA

là hàm lượng axit boric, tính bằng phần trăm khối lượng;

w_TS

là tổng hàm lượng chất rắn của latex cô đặc, tính bằng phần trăm khối lượng.

9  Độ chụm

Xem Phụ lục C

10  Báo cáo thử nghiệm

...

...

...

a) viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) tất cả các chi tiết cần thiết để nhận biết mẫu thử;

c) tất cả các chi tiết cần thiết để nhận biết về thiết bị đo pH đã sử dụng;

d) kết quả thử nghiệm;

e) các hiệu chính áp dụng cho axit boric, nếu có;

f) các chi tiết của bất kỳ thao tác nào không được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được xem như tùy ý;

g) ngày thử nghiệm.

Phụ lục A

...

...

...

Xác định hàm lượng formaldehyt

Phương pháp sử dụng dung dịch chuẩn amoniac quy định trong những ấn bản trước của tiêu chuẩn này để xác định hàm lượng formaldehyt đã không được áp dụng rộng rãi do dung dịch chuẩn amoniac được xem là không đạt yêu cầu. Do cần có chất lượng đồng nhất của dung dịch formaldehyt đậm đặc loại tinh khiết phân tích đa số người sử dụng điều chế trực tiếp dung dịch chuẩn formaldehyt.

Trong trường hợp cần xác định nồng độ của formaldehyt đã pha loãng, một số phương pháp được người sử dụng tham khảo trong tài liệu Bách khoa toàn thư về phân tích hóa chất công nghiệp (Encyclopaedia of Industrial Chemical Analysis), tập 13, ấn bản năm 1971 của nhà xuất bản Interscience. Phương pháp quy định dưới đây chỉ mang tính chất tham khảo.

A.1  Thuốc thử

A.1.1  Natri sulfit, khan, loại tinh khiết phân tích.

A.1.2  Axit sulfuric, dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn, c(H₂SO₄) = 0,25 mol/dm³.

A.1.3  Thymolphtalein, dung dịch chỉ thị.

Hòa tan 80 mg thymolphtalein trong 100 cm³ rượu etylic và pha loãng với 100 cm³ nước cất.

A.2  Cách tiến hành

...

...

...

A.3  Biểu thị kết quả

Hàm lượng formaldehyt của dung dịch formaldehyt, tính bằng phần trăm khối lượng theo công thức:

trong đó:

V₁

là thể tích của axit sulfuric (A.1.2) dùng để chuẩn độ phần mẫu thử của dung dịch formaldehyt, tính bằng centimet khối;

V₂

là thể tích của axit sulfuric (A.1.2) cần thiết dùng trong mẫu trắng, tính bằng centimet khối;

c(H₂SO₄)

...

...

...

m₁

là khối lượng phần mẫu thử của dung dịch formaldehyt, tính bằng gam.

Phụ lục B

(tham khảo)

Ví dụ về phép chuẩn độ điển hình và cách tính điểm cuối

Bảng B.1 - Ví dụ về phép chuẩn độ điển hình để chỉ ra sự thay đổi pH

Thể tích dung dịch KOH được thêm vào
cm³

Số đọc pH

...

...

...

Độ chênh lệch thứ hai
ΔpH/cm³

Ban đầu

10,09

5

10,46

0,09

...

...

...

10,55

0,10

0,01

7

10,65

0,11

0,01

8

10,76

...

...

...

0,03

9

10,90

0,18

0,04

10

11,08

0,24

0,06

...

...

...

11,32

0,31

0,07

12

11,63

0,30

-0,01

13

11,93

...

...

...

-0,09

14

12,14

Trong ví dụ này, độ chênh lệch thứ nhất đạt cực đại là 0,31 giữa 11 cm³ và 12 cm³ dung dịch kali hydroxit. Điểm uốn chính xác của đường cong chuẩn độ được tính từ tỷ lệ của giá trị chênh lệch thứ hai liền kề, có nghĩa là 0,07/(0,07 + 0,01) = 0,875 độ chênh lệch giữa 11 cm³ và 12 cm³, có nghĩa là 11,875 cm³.

Hình B.1 trình bày dữ liệu này theo đồ thị để chỉ ra điểm uốn.

CHÚ DẪN:

...

...

...

Y  pH

1  Điểm cuối

Hình B.1 - Đường cong minh họa chỉ ra sự thay đổi pH trong lúc chuẩn độ

Phụ lục C

(tham khảo)

Công bố độ chụm

C.1  Tổng quan

C.1.1  Độ chụm của phương pháp này được xác định theo ISO/TR 9272:1986. Tham khảo ISO/TR 9272 về thuật ngữ và các chi tiết thống kê khác.

...

...

...

C.1.3  Các kết quả về độ chụm đã cho trong Bảng C.1. Độ chụm được mô tả trên cơ sở 95 % độ tin cậy đối với các giá trị được thiết lập cho độ lặp lại r và độ tái lập R.

C.1.4  Các kết quả trong Bảng 1 là các giá trị trung bình và đưa ra sự đánh giá độ chụm của phương pháp thử này như đã xác định trong chương trình thử nghiệm liên phòng (ITP) từ năm 2001. Mười ba phòng thử nghiệm đã thực hiện 3 lần phân tích trên 2 mẫu A và B, các mẫu này được chuẩn bị từ latex có hàm lượng amoniac cao. Trước khi mẫu lớn được chia thành mẫu nhỏ cho vào chai 1 L và được dán nhãn A và B, nó được lọc và làm đồng đều bằng cách trộn và khuấy. Do đó thực chất, mẫu A và B là giống nhau và được xử lý như vậy trong các tính toán thống kê. Mỗi phòng thử nghiệm tham gia được yêu cầu thử nghiệm trên 2 mẫu này vào ngày được ghi trên mẫu cho các phòng tham gia chương trình thử nghiệm liên phòng (ITP).

C.1.5  Độ chụm loại 1 được xác định theo phương pháp lấy mẫu các mẫu latex sử dụng cho chương trình thử nghiệm liên phòng (ITP).

C.2  Độ lặp lại

Độ lặp lại r (theo đơn vị đo) của phương pháp thử này được thiết lập làm giá trị thích hợp liệt kê trong Bảng C.1. Hai kết quả thử nghiệm đơn, nhận được từ cùng phòng thử nghiệm theo các điều kiện thử nghiệm thông thường, mà chênh lệch nhiều hơn giá trị được liệt kê của r (đối với bất kỳ mức đã cho) được coi là có xuất xứ từ quần thể mẫu khác nhau (không đồng nhất).

C.3  Độ tái lập

Độ tái lập R (theo đơn vị đo) của phương pháp thử này được thiết lập làm giá trị thích hợp liệt kê trong Bảng C.1. Hai kết quả thử nghiệm đơn, nhận được từ các phòng thử nghiệm khác nhau dưới các điều kiện thử nghiệm thông thường, mà chênh lệch nhiều hơn giá trị được liệt kê của R (đối với bất kỳ mức đã cho) được coi là có xuất xứ từ quần thể mẫu khác nhau (không đồng nhất).

Bảng C.1 - Đánh giá độ chụm của phép xác định trị số KOH

Kết quả trung bình

...

...

...

Giữa các phòng thử nghiệm

s_r

r

s_R

R

0,57

0,007

0,02

0,027

...

...

...

r = 2,83 x s_r

trong đó: r là độ lặp lại (theo đơn vị đo) và s_r là độ lệch chuẩn trong phòng thử nghiệm.

R = 2,83 x s_R

trong đó: R là độ tái lập (theo đơn vị đo) và s_R là độ lệch chuẩn giữa các phòng thử nghiệm.

C.4  Độ chệch

Trong thuật ngữ phương pháp thử, độ chệch là chênh lệch giữa giá trị thử trung bình và giá trị chuẩn của tính chất thử nghiệm (hay giá trị thực).

Các giá trị chuẩn không tồn tại đối với phương pháp thử này vì giá trị (tính chất thử nghiệm) bị loại bỏ được xác định bởi phương pháp thử. Do đó, độ chệch không thể xác định được cho phương pháp thử đặc biệt này.

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

...

...

...

[2]  ISO/TR 9272:1986, Rubber and rubber prducts - Determination of precision for test method standards (Cao su và sản phẩm cao su - Xác định độ chụm đối với các tiêu chuẩn về phương pháp thử)

MỤC LỤC

Lời nói đầu

1  Phạm vi áp dụng

2  Tài liệu viện dẫn

3  Thuật ngữ và định nghĩa

4  Thuốc thử

5  Thiết bị, dụng cụ

...

...

...

7  Cách tiến hành

8  Biểu thị kết quả

9  Độ chụm

10  Báo cáo thử nghiệm

Phụ lục A (tham khảo) Xác định hàm lượng formaldehyt

Phụ lục B (tham khảo) Ví dụ về phép chuẩn độ điển hình và cách tính điểm cuối

Phụ lục C (tham khảo) Công bố độ chụm

Thư mục tài liệu tham khảo

1) Khi phân tích dung dịch formaldehyt đậm đặc, để thuận lợi hơn lấy một lượng dung dịch từ 1,8 g đến 2,0 g.

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4856:2015 (ISO 127:2012) về Latex cao su thiên nhiên cô đặc – xác định trị số KOH