10. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm gồm các chi tiết sau:

a) viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) tất cả các chi tiết cần thiết để nhận biết mẫu thử;

c) tất cả các chi tiết cần thiết để nhận biết về thiết bị đo pH đã sử dụng;

d) các kết quả thực nghiệm;

e) các điều chỉnh áp dụng cho axit boric nếu có;

f) bất kỳ thao tác nào được thực hiện không được qui định trong tiêu chuẩn này cũng như bất kỳ thao tác nào được xem như tùy ý;

g) ngày thử nghiệm.

...

...

...

Phụ lục A

(tham khảo)

Xác định hàm lượng formaldehyt

Phương pháp qui định trong những ấn bản trước của tiêu chuẩn này đã không được áp dụng rộng rãi do dung dịch amoniac tiêu chuẩn được xem như không đạt yêu cầu. Nhờ vào chất lượng đồng nhất của dung dịch formaldehyt đậm đặc loại tinh khiết phân tích đa số người sử dụng điều chế trực tiếp dung dịch chuẩn formaldehyt.

Trong trường hợp  cần xác định nồng độ của formaldehyt đã pha loãng một số phương pháp được người sử dụng tham khảo trong tài liệu bách khoa toàn thư về phân tích hóa chất công nghiệp, tập 13, ấn bản năm 1971 của nhà xuất bản Interscience. Phương pháp qui định dưới đây chỉ mang tính chất tham khảo.

A.1 Thuốc thử

A.1.1 Natri sulfit, khan, loại tinh khiết phân tích.

A.1.2 Axit sulfuric, dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn, c(H₂SO₄) = 0,25 mol/dm³.

A.1.3 Thymolphtalein, dung dịch chỉ thị.

...

...

...

A.2 Cách tiến hành

Chuẩn bị một dung dịch 125 g natri sulfit khan (A.1.1) trong 500 ml nước và pha loãng đến thể tích 1 lít.

Chuyển 100 ml dung dịch vào bình nón dung tích 500 ml. Cân chính xác từ 6,0 g đến 8,0 g dung dịch formaldehyt có nồng độ danh nghĩa 50 g/dm³ (4.3)1) cho vào bình nón và lắc trộn kỹ. Để yên trong 5 phút, sau đó chuẩn độ với axit sulfuric 0,25 mol/dm³ (A.1.2) đến điểm cuối khi dung dịch chớm mất màu dùng thymolptalein (A.1.3) làm mất chỉ thị. Tiến hành xác định mẫu trắng với dung dịch natri sulfit.

A.3 Biểu thị kết quả

Tính hàm lượng formaldehyt của dung dịch formaldehyt bằng phần trăm khối lượng theo công thức:

trong đó

V₁ là thể tích của axit sulfuric (A.1.2) dùng để chuẩn độ mẫu thử của dung dịch formaldehyt, tính bằng ml;

V₂ là thể tích của axit sulfuric (A.1.2) cần thiết dùng trong mẫu trắng, tính bằng ml ;

...

...

...

m₁ là khối lượng mẫu thử của dung dịch formaldehyt.

Phụ lục B

(tham khảo)

Ví dụ về phép chuẩn độ điển hình và cách tính điểm cuối

Bảng B.1 – Ví dụ về phép chuẩn độ điển hình để chỉ ra sự thay đổi pH

Thể tích dung dịch KOH được thêm vào ml

Trị số pH

Độ chênh lệch đầu tiên pH/ml

...

...

...

Ban đầu

5

6

7

8

9

10

11

12

...

...

...

14

10,09

10,46

10,55

10,65

10,76

10,90

11,08

11,32

...

...

...

11,93

12,14

0,09

0,10

0,11

0,14

0,18

0,24

...

...

...

0,30

0,21

0,01

0,01

0,03

0,04

0,06

...

...

...

- 0,01

- 0,09

Trong ví dụ này, độ chênh lệch thứ nhất đạt cực đại là 0,31 giữa 11 ml và 12 ml dung dịch kali hydroxit. Điểm uốn chính xác của đường cong chuẩn độ được tính từ tỉ lệ của giá trị chênh lệch thứ hai liền kề, có nghĩa là 0,07/(0,07 + 0,01) = 0,875 độ chênh lệch giữa 11 ml và 12 ml, có nghĩa là 11,875 ml.

Hình B.1 trình bày dữ liệu này theo đồ thị để chỉ ra điểm uốn.

Hình B.1 – Đường cong minh họa chỉ ra sự thay đổi pH trong lúc chuẩn độ

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 4856:2007 (ISO 00127 : 1995, With Amendment 1:2006) về Latex cao su thiên nhiên cô đặc - Xác định trị số KOH