5. Mẫu thử

Trước khi thử nghiệm với chất khí, tất cả chất lỏng phải được loại bỏ khỏi các lỗ xốp của mẫu. Dầu và chất bôi trơn được làm sạch bằng cách dùng dung môi phù hợp với phương pháp chiết theo TCVN 8189 (ISO 2738). Mẫu phải được làm khô trước khi thử nghiệm.

6. Thiết bị, dụng cụ

6.1. Thiết bị

Việc lựa chọn thiết bị chủ yếu dựa trên kích thước, hình dáng và đặc tính vật lý của mẫu thử.

Tiêu chuẩn này đưa ra hai loại thiết bị khác nhau phù hợp với việc xác định độ thẩm thấu lưu chất của mẫu thử xốp.

6.1.1. Đầu thử có vòng bảo vệ dùng cho mẫu phẳng

Đây là một loại thiết bị nên dùng để tiến hành thử không phá hủy trên một phần diện tích của tấm phẳng xốp.

Tấm vật liệu xốp được kẹp chặt giữa hai cặp vòng đệm bịt kín. Cặp bên trong tương ứng với vùng thử có đường kính trung bình D₁. Cặp bên ngoài có đường kính trung bình D₂, tạo nên vòng bảo vệ xung quanh vùng thử. Vòng này được ép để ngăn không cho vùng diện tích thử bị rò rỉ (xem Hình 1). Bề rộng của vùng tạo nên bên trong vòng bảo vệ không được nhỏ hơn độ dày của tấm, nghĩa là:

...

...

...

Đầu thử có vòng bảo vệ làm giảm tối thiểu sự rò rỉ mặt bên bằng cách đảm bảo sự cân bằng áp suất ở các buồng trong và ngoài. Đối với phía đầu dòng hướng vào mẫu thử, điều này đạt được bằng cách bố trí diện tích cửa nối với buồng trên (như trên Hình 1) lớn nhất tới mức có thể. Đối với phía cuối dòng hướng ra mẫu thử, buồng trong dẫn tới lưu lượng kế, thường phải chịu áp suất ngược nhỏ và buồng ngoài nối với khí quyển qua van điều áp. Van này được điều chỉnh để cân bằng áp suất ở buồng trong và buồng ngoài. Việc lắp bộ hạn chế giữa mẫu thử và lưu lượng kế, làm tăng áp suất ngược và do đó cho phép kiểm soát ổn định hơn van cân bằng áp suất.

Tuy nhiên, lý tưởng là áp suất cuối dòng càng gần áp suất khí quyển càng tốt và không nên sử dụng bộ hạn chế nếu không cần thiết phải điều chỉnh độ giảm áp trong lưu lượng kế.

Vòng đệm bịt kín hình xuyến (vòng chữ O) được kiến nghị dùng cho vòng đệm bịt kín trong.

Các vòng đệm bịt kín phải đủ mềm để khắc phục tất cả các khuyết tật bề mặt và độ không phẳng của vật liệu xốp. Trong một số trường hợp có thể cần phải chất tải riêng biệt cho các vòng đệm bịt kín trong và ngoài nhằm đảm bảo bịt kín không rò rỉ.

Cần có hai vòng đệm bịt kín trên và dưới và chúng phải thẳng hàng với nhau.

Hình 1 - Đầu thử có vòng bảo vệ

6.1.2. Gá kẹp cho mẫu thử hình trụ rỗng

Độ thẩm thấu của mẫu thử hình trụ rỗng thích hợp được đo bằng cách kẹp trụ theo chiều dọc trục giữa hai mặt phẳng và cho lưu chất thử thấm ra ngoài qua thành trụ. Ví dụ xem Hình 2. Lưu lượng kế được đặt ở phía đầu dòng chảy đi vào mẫu thử. Khi kẹp mẫu để thử, phải sử dụng các đệm bịt kín đủ mềm để khắc phục độ nhấp nhô bề mặt để bảo đảm kín khít không rò rỉ.

...

...

...

CHÚ THÍCH: Đường kính d_o phải xấp xỉ bằng đường kính d và kinh doanh h nên càng nhỏ càng tốt để làm giảm thiểu sự hiệu chỉnh thiết bị.

Hình 2 - Giá kẹp cho mẫu thử hình trụ rỗng

6.2. Lưu chất thử

Trong phần lớn các trường hợp, chất khí là lưu chất thử tốt hơn chất lỏng (xem phụ lục B).

Chất khí thử phải khô và sạch.

Với sự thỏa thuận của các bên có liên quan, có thể dùng chất lỏng khi độ thẩm thấu liên quan đến chất lỏng cụ thể được yêu cầu. Chất lỏng phải sạch và không chứa các khí hòa tan.

7. Qui trình thử

7.1. Đo chiều dày và diện tích của mẫu thử

7.1.1. Mẫu thử phẳng

...

...

...

Diện tích thử được định nghĩa là diện tích vùng vuông góc với chiều dòng lưu chất với điều kiện gradien áp suất là đồng đều, định nghĩa này có ý nghĩa đầy đủ và diện tích thử đo được dễ dàng.

7.1.2. Mẫu thử hình trụ rỗng

Với mẫu thử hình trụ rỗng chiều dày e và diện tích thử A được tính theo công thức sau:

Trong đó r =  (xem Hình 2)

Với chiều dày thành  là nhỏ so với d, ví dụ nhỏ hơn 0,1d, chiều dày e và diện tích A được tính bằng công thức

e =

A =

7.2. Đo độ giảm áp

...

...

...

Sự hiệu chỉnh thiết bị đạt được bằng cách sử dụng thiết bị mà không có mẫu thử tại vị trí thử, và quan sát độ giảm áp trên phạm vi lưu lượng yêu cầu. Sự hiệu chỉnh thiết bị không nên vượt quá 10 % độ giảm áp (xem Bảng 1).

7.3. Đo lưu lượng

Một chuẩn cơ bản cho việc đo lưu lượng của mẫu thử cần được đưa vào. Lưu lượng phải được hiệu chỉnh với áp suất và nhiệt độ trung bình của mẫu thử. Tuy nhiên, một lưu lượng kế chuẩn (đã được hiệu chuẩn trước so với chuẩn cơ bản) sẽ thuận lợi hơn cho việc đo đạc.

7.4. Đo áp suất và nhiệt độ

Cần phải đo nhiệt độ và áp suất tại lưu lượng kế và mẫu thử để:

- Hiệu chỉnh chính xác số đo của lưu lượng kế;

- Tính toán lưu lượng trung bình chảy qua mẫu thử;

- Xác định khối lượng riêng và độ nhớt của lưu chất thử.

8. Biểu thị kết quả

...

...

...

Số đo của lưu lượng kế Q_f được hiệu chỉnh nếu nó không được sử dụng ở nhiệt độ và áp suất hiệu chuẩn của nó, bằng cách sử dụng hệ số hiệu chỉnh lưu lượng kế C_f do các nhà sản xuất đưa ra. Số đo lưu lượng kế được hiệu chỉnh Q_a được tính bằng công thức sau:

Q_a = C_f x Q_f

Số đo lưu lượng kế được hiệu chỉnh Q_a được chuyển đổi sang lưu lượng trung bình Q trong mẫu thử xốp bằng việc sử dụng số hiệu chỉnh C_s được tính từ công thức định luật chất khí:

C_s = =

Lưu lượng trung bình là Q = C_s x Q_a

Khi lập bảng dữ liệu, sử dụng hệ số hiệu chỉnh toàn bộ C_o

C_o = C_f x C_s

Để tính lưu lượng trung bình Q = C_o x Q_f

8.2. Khối lượng riêng và độ nhớt trung bình

...

...

...

8.3. Tính toán kết quả

Hệ số thẩm thấu nhớt và hệ số thẩm thấu quán tính được xác định bằng cách lấy các kết quả đồng thời của lưu lượng và độ giảm áp. Số lượng các số đo lưu lượng đọc được phải nhỏ nhất là 5, được phân bố cách đều trong khoảng các số đo lưu lượng, trong đó số đo lưu lượng lớn nhất tối thiểu phải bằng 10 lần số đo lưu lượng nhỏ nhất.

Kết quả được tính bằng công thức sau:

Công thức này có thể được viết dưới dạng y = ax + b với

y =

x =

Giá trị x và y được tính toán tại từng mức lưu lượng/độ giảm áp. Các giá trị tương ứng của x và y được đánh dấu trên giấy vẽ đồ thị tuyến tính và đường thẳng được vẽ đi qua các điểm này.

Giao của đường thẳng này với trục y cho giá trị nghịch đảo của độ thẩm thấu nhớt (1/).

...

...

...

Trong trường hợp có nghi ngờ, nên xác định đường thẳng bằng phương pháp bình phương nhỏ nhất.

CHÚ THÍCH: Nếu phép đo được tiến hành với dòng chảy theo chế độ chảy tầng, thì chỉ xác định được hệ số thẩm thấu nhớt (xem Phụ lục A).

8.4. Kết quả cuối cùng

Báo cáo hệ số thẩm thấu nhớt theo đơn vị 10^-12m² (1mm²) và hệ số thẩm thấu quán tính theo 10^-6m (1mm) với độ chính xác ± 5 % theo các giá trị liên quan.

CHÚ THÍCH: Đơn vị hệ số thẩm thấu nhớt (mm²) đôi khi còn được gọi là darcy.

9. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử phải bao gồm các thông tin sau:

a) Số hiệu của tiêu chuẩn này;

b) Tất cả các chi tiết cần thiết để nhận biết mẫu thử;

...

...

...

d) Lưu chất thử sử dụng;

e) Kết quả đạt được;

f) Tất cả các thao tác không được qui định trong tiêu chuẩn này hoặc được xem là các tùy chọn;

h) Chi tiết về tất cả các sự cố có thể ảnh hưởng đến kết quả thử.

Phụ lục A

(tham khảo)

Dòng lưu chất chảy qua vật liệu xốp

A.1 Dòng chảy tầng

...

...

...

=                           (1)

và thừa nhận rằng sự mất mát là do trượt nhớt.

A.2 Dòng chảy quán tính và tầng

Thực tế, dòng lưu chất chảy qua vật liệu xốp có thể gồm nhiều cơ chế mà đa số chúng có thể được vận hành đồng thời. Tuy nhiên, kinh nghiệm cho thấy rằng phần lớn các trường hợp liên quan đến dòng lưu chất chảy qua kim loại xốp chỉ có ba cơ chế cần phải quan tâm. Đó là: dòng chảy tầng (nhớt), dòng quán tính và dòng trượt. Dòng quán tính liên quan đến sự mất mát năng lượng do sự thay đổi hướng dòng chảy lưu chất qua các rỗ xốp ngoằn ngoèo và do sự bắt đầu mạnh mẽ của sự chảy rối cục bộ trong các rỗ xốp, và kết hợp với phương trình tổn thất do nhớt của Darcy, Forchheimer đã đưa ra công thức (dòng trượt thường không có mặt):

= +                         (2)

Công thức này được sử dụng ở 8.3 của tiêu chuẩn này. Tuy nhiên ở vận tốc dòng chảy thấp của lưu chất nhớt, thuật ngữ quán tính của công thức (2) thường không quan trọng khi được so sánh với thuật ngữ độ nhớt và có thể bỏ qua để có công thức đơn giản (1).

A.3 Dòng trượt

Công thức (1) thừa nhận rằng kích thước lỗ xốp là lớn so với đường chảy tự do trung bình của các phân tử của dòng lưu chất thử. Sự giả định này gần như không có hiệu lực với lỗ kích thước rất nhỏ và với các chất khí ở áp suất giảm hoặc nhiệt độ cao. Khi đường chảy tự do trung bình của các phân tử chất khí tiến đến cùng mức kích thước của lỗ xốp trong kim loại, dòng trượt xuất hiện. Khi có mặt dòng trượt, kim loại xốp xem ra dễ thấm hơn so với khi không có dòng trượt. Ngoài ra, khi có mặt dòng trượt, thường không có sự tổn thất do quán tính, do vậy công thức (2) có thể viết dưới dạng:

y_s =                              (3)

...

...

...

Sự hiệu chỉnh dùng cho dòng trượt được cho bởi:

y_{s =} y_v x                      (4)

Trong đó:

y_s là độ thẩm thấu nhớt quan sát được khi có dòng trượt.

y_v là hệ số thẩm thấu nhớt thực.

B là hệ số Klinkenberg, là hằng số với vật liệu xốp và khí cho trước, và có thứ nguyên của áp suất.

Mối quan hệ giữa y_s và y_v có thể được viết lại dưới dạng:

y_s = B x y_v x + y_v                         (5)

Do đó, bằng cách đo y_s qua một dãy các áp suất khác nhau (ví dụ: p₁, p₂...), bằng cách vẽ đồ thị y_s dựa vào  ta vẽ được một đường thẳng. Độ dốc của đường thẳng này bằng B x y_v. Giao điểm của đường thẳng này với trục y_s là hệ số thẩm thấu nhớt y_v.

...

...

...

A.4 Hiệu ứng đầu mút và thành

Công thức (2), liên quan đến dòng chảy của các lưu chất, cho rằng độ xốp liên tục đồng đều, trong khi đó ở bề mặt mẫu thử xuất hiện những điểm gián đoạn. Có hai trường hợp cần xem xét:

- Hiệu ứng thành đối với mẫu thử được bịt cạnh thành bình chứa;

- Hiệu ứng đầu mút ở các bề mặt ngược dòng và xuôi dòng của tất cả các mẫu thử nghiệm.

Nói chung với vật liệu hạt, nếu đường kính của mẫu thử nghiệm không nhỏ hơn 100 lần đường kính các hạt trong kim loại xốp, hiệu ứng thành thường là không đáng kể và với đường kính gấp khoảng 40 lần đường kính các hạt thì sai số nhỏ hơn khoảng 5 %.

Hiệu ứng đầu mút thường không đáng kể khi chiều dày của mẫu thử không nhỏ hơn 10 lần đường kính các hạt trong kim loại xốp. Giống trong trường hợp của hiệu ứng thành, hiệu ứng đầu mút cũng phụ thuộc vào sự khác nhau giữa trạng thái rỗ xốp ở bề mặt và bên trong.

A.5 Vật liệu xốp dạng ống dài

Công thức (2) (Xem A. 2) và công thức tính toán diện tích và chiều dày ở 7.1.2 cũng như độ giảm áp tại 7.2 thừa nhận rằng áp suất từ dưới lên là đồng nhất cho tất cả các phần của mẫu. Với ống rỗng dài kết quả này có thể không đúng. Để thiết lập sai số do sụt áp của chất lỏng dọc theo lỗ ống là nhỏ hơn 5 %, cần sử dụng quy trình sau:

a) Thêm một dòng áp suất khác vào vùng xa nhất của đầu vào dòng lưu chất và so sánh giá trị này với giá trị nhận được từ dòng áp suất gần nhất với đầu vào dòng lưu chất;

...

...

...

- Gần nhất tới

- Xa nhất từ

đầu vào dòng lưu chất. So sánh hai độ thẩm thấu đo được.

Phụ lục B

(tham khảo)

Lưu chất thử

Phần lớn trường hợp chất khí là lưu chất thử thuận tiện hơn so với chất lỏng. Các hạn chế của chất lỏng như sau:

- Khó loại bỏ tất cả các hạt rắn có thể mắc trong các lỗ xốp của kim loại xốp do đó làm thay đổi độ thẩm thấu;

...

...

...

- Áp suất thủy tĩnh có thể gây khó khăn thêm cho việc đo độ giảm áp;

- Chất lỏng đắt tiền hơn và gây bẩn trong quá trình làm việc;

- Một số kim loại có thể có phản ứng hấp phụ với một số chất lỏng làm cho kích thước lỗ xốp có xu hướng bị giảm đi;

- Do tính mao dẫn và các hiệu ứng bề mặt, mức độ thấm ướt bề mặt của bề mặt xốp bởi chất lỏng có thể ảnh hưởng tới độ thẩm thấu quan sát được, đặc biệt là đối với các kim loại xốp có cỡ lỗ xốp nhỏ.

Tuy nhiên trong một số ít trường hợp có thể sử dụng các chất lỏng khi cần đến độ thẩm thấu của một chất lỏng cụ thể, khi đó chất lỏng phải tuân theo định luật Newton và cần phải tuân thủ yêu cầu sau:

- Chất lỏng phải sạch, không có các hạt rắn, bụi và khí hòa tan;

- Toàn bộ diện tích mẫu phải được ngấm hết chất lỏng, và không có bóng khí trên bề mặt cũng như trong mẫu thử.

Thông thường, chất lỏng chỉ cho kết quả về độ thẩm thấu phù hợp với chất khí khi mà lỗ xốp lớn. Với tất cả các lý do trên chất khí là lưu chất thử được ưu tiên sử dụng.

Tuy nhiên, với chất khí sự mất mát do quán tính thường xuất hiện nhiều hơn và vì vậy công thức (2) của Phụ lục A là thích hợp hơn.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 4643:2009 (ISO 4022 : 1987) về Vật liệu kim loại thiêu kết thẩm thấu - Xác định độ thẩm thấu lưu chất