4.2  Mức nhạy

4.2.1  Quy định chung

Các mức nhạy phải được định riêng cho chất thẩm thấu, chất tẩy rửa chất thẩm thấu dư và chất hiện, và cho các họ sản phẩm. Các mức nhạy của các kiểu chất thẩm thấu khác nhau là không so sánh được.

4.2.2  Họ sản phẩm huỳnh quang

Các mức nhạy cho họ sản phẩm này phải được xác định bằng các sản phẩm tham chiếu:

- Mức nhạy ½ (rất thấp);

- Mức nhạy 1 (thấp);

- Mức nhạy 2 (trung bình);

- Mức nhạy 3 (cao);

...

...

...

Mức nhạy ½ chỉ áp dụng cho kiểu I phương pháp A.

4.2.3  Họ sản phẩm tương phản màu

Các mức nhạy cho họ sản phẩm này phải được xác định bằng sử dụng khối tham chiếu kiểu 1 phù hợp với TCVN 4617-3 (ISO 3452-3):

- Mức nhạy 1 (bình thường);

- Mức nhạy 2 (cao).

4.2.4  Họ sản phẩm dùng hai mục đích

Không có các mức nhạy cho các chất thẩm thấu hai mục đích khi được sử dụng như một hệ thống huỳnh quang. Tuy nhiên, các sản phẩm này có thể được phân loại như các sản phẩm tương phản màu (xem 4.2.3).

5  Thử nghiệm các vật liệu thẩm thấu

5.1  Nhân sự

...

...

...

5.2  Cơ sở thử nghiệm

5.2.1  Thử kiểu

Thử kiểu phải được thực hiện đối với các vật liệu thẩm thấu theo TCVN 4617-1 (ISO 3452-1) với các ngoại lệ như xác định trong TCVN 4617-2 (ISO 3452-2) để đảm bảo sự phù hợp của chúng theo các yêu cầu của TCVN 4617-2 (ISO 3452-2).

Thử kiểu phải được thực hiện bởi phòng thử nghiệm được công nhận phù hợp với TCVN ISO/IEC 17025 đối với thử nghiệm các vật liệu thẩm thấu.

5.2.2  Thử lô

Thử lô theo các yêu cầu của tiêu chuẩn này phải được thực hiện đối với từng lô sản xuất theo TCVN 4617-1 (ISO 3452-1) để đảm bảo lô có cùng tính chất giống như mẫu phê duyệt kiểu tương ứng. Trong trường hợp vật liệu thẩm thấu được đóng gói trong bình phun xịt, phải xác định thêm hàm lượng lưu huỳnh và các halogen theo 6.12.

Thử lô phải được thực hiện dưới một hệ thống quản lý chất lượng xác định và được duy trì. Một hệ thống đáp ứng các yêu cầu của TCVN ISO 9001 được xem là phù hợp.

5.2.3  Quá trình và kiểm tra kiểm soát

Quá trình và các kiểm tra kiểm soát để giám sát việc thực hiện phương pháp được mô tả trong TCVN 4617-1:2018 (ISO 3452-1:2013), Phụ lục B.

...

...

...

5.3.1  Thử kiểu

Phòng thử nghiệm (xem 5.2.1) phải cung cấp giấy chứng nhận tuân theo tiêu chuẩn này và một báo cáo nêu chi tiết các kết quả thu được.

Nếu thực hiện bất kỳ thay đổi nào đối với thành phần vật liệu thẩm thấu, thì phải yêu cầu thử kiểu mới và nhận dạng sản phẩm mới.

5.3.2  Thử lô

Nhà sản xuất vật liệu thẩm thấu phải cung cấp giấy chứng nhận tuân theo tiêu chuẩn này (ví dụ như, xem EN 10204 hoặc TCVN 11236 (ISO 10474)).

5.4  Các phép thử

5.4.1  Chất thẩm thấu

Thử kiểu và thử lô về các tính chất của chất thẩm thấu được thực hiện phù hợp với Bảng 2.

Bảng 2 - Các tính chất của chất thẩm thấu và các thử nghiệm yêu cầu

...

...

...

Kiểu thử nghiệm

Điều tham chiếu

Dạng bên ngoài

Lô

6.1

Mức nhạy

Kiểu và lô

6.2

Khối lượng riêng

...

...

...

6.3

Độ nhớt

Kiểu và lô

6.4

Điểm chớp cháy

Kiểu và lô

6.5

Khả năng rửa (chỉ các chất thẩm thấu cho phương pháp A)

Lô

...

...

...

Độ sáng huỳnh quang (các chất thẩm thấu kiểu I)

Kiểu và lô

6.7

Tính ổn định UV (các chất thẩm thấu kiểu I)

Kiểu

6.8

Tính ổn định nhiệt (các chất thẩm thấu kiểu I)

Kiểu

6.9

...

...

...

Kiểu

6.10

Tính chất ăn mòn

Kiểu và lô

6.11

Hàm lượng lưu huỳnh và các halogen^a

Kiểu và lô

6.12

Hàm lượng nước (các phương pháp A và E)

...

...

...

6.20

^a Chỉ yêu cầu đối với các sản phẩm được chỉ định là “lưu huỳnh và halogen thấp”.

5.4.2  Chất tẩy rửa chất thẩm thấu dư (loại trừ phương pháp A)

Thử kiểu và thử lô các tính chất của chất tẩy rửa chất thẩm thấu được thực hiện phù hợp với Bảng 3.

Bảng 3 - Các tính chất của chất tẩy rửa chất thẩm thấu dư và các thử nghiệm yêu cầu

Tính chất

Kiểu thử nghiệm

Điều tham chiếu

Dạng bên ngoài

...

...

...

6.1

Mức nhạy

Kiểu và lô

6.2

Khối lượng riêng

Kiểu và lô

6.3

Độ nhớt (chỉ cho các phương pháp B và D)

Kiểu và lô

...

...

...

Điểm chớp cháy

Kiểu và lô

6.5

Dung sai nước (chỉ cho phương pháp B)

Kiểu và lô

6.10

Tính chất ăn mòn

Kiểu và lô

6.11

...

...

...

Kiểu và lô

6.12

Dư lượng bay hơi/hàm lượng chất rắn (chỉ cho phương pháp C)

Kiểu và lô

6.13

Dung sai chất thẩm thấu (chỉ cho các phương pháp B và D)

Kiểu

6.14

Hàm lượng nước (chỉ cho phương pháp B)

...

...

...

6.20

Các chất nhiễm bẩn khác theo yêu cầu (khi có yêu cầu)

Lô

^a Chỉ yêu cầu đối với các sản phẩm được chỉ định là “lưu huỳnh và halogen thấp”.

5.4.3  Chất hiện

Thử kiểu và thử lô các tính chất của chất hiện được thực hiện phù hợp với Bảng 4.

Bảng 4 - Các tính chất của chất hiện và các thử nghiệm yêu cầu

Tính chất

...

...

...

Kiểu thử nghiệm

Điều tham chiếu

a

b

c

d

e

f

Dạng bên ngoài

...

...

...

x

x

x

x

x

Lô

6.1

Mức nhạy

x

...

...

...

x

x

x

x

Kiểu và lô

6.2

Điểm chớp cháy

...

...

...

x

x

x^b

Kiểu và lô

6.5

Tính chất ăn mòn

x

x

...

...

...

x

x

Kiểu và lô

6.11

Hàm lượng lưu huỳnh và các halogen^a

x

x

x

x

...

...

...

x

Kiểu và lô

6.12

Hàm lượng chất rắn

x

x

...

...

...

Kiểu và lô

6.13

Hiệu năng của chất hiện

x

x

x

x

x

...

...

...

6.15

Khả năng phân tán lại

x

x

x

x^b

Kiểu và lô

...

...

...

Khối lượng riêng (của chất tải lỏng)

x

x

x^b

Kiểu và lô

6.17

...

...

...

x

x

x

x

x^b

Kiểu

6.19

Các chất nhiễm bẩn khác theo yêu cầu (khi có yêu cầu)

...

...

...

x

x

x

x

x

Lô

^a Chỉ yêu cầu đối với các sản phẩm được chỉ định là “lưu huỳnh và halogen thấp”.

^b Nếu áp dụng được.

...

...

...

Thử lô phải được thực hiện phù hợp với phép thử hiệu năng của sản phẩm cho trong 6.18.

Phải thử các bình đầu tiên và cuối cùng và bình lấy ở giữa của lô. Khi thử nghiệm về hàm lượng lưu huỳnh và halogen phù hợp với 6.2, thì chỉ cần thử bình đầu tiên.

6  Phương pháp thử và yêu cầu

6.1  Dạng bên ngoài

Dạng bên ngoài của mẫu phải giống với dạng bên ngoài của mẫu thử kiểu.

6.2  Mức nhạy của hệ thống thẩm thấu

6.2.1  Chất thẩm thấu huỳnh quang (kiểu I)

6.2.1.1  Quy định về định chất lượng

6.2.1.1.1  Chất thẩm thấu (kiểu I)

...

...

...

Bảng 5 - Ký hiệu vật liệu tham chiếu

Vật liệu tham chiếu

Ký hiệu

Phương pháp A

Phương pháp B, C và D

Chất thẩm thấu, kiểu I, mức 1/2

FP-1/2

Chất thẩm thấu, kiểu I, mức 1

...

...

...

FP-1PE

Chất thẩm thấu, kiểu I, mức 2

FP-2W

FP-2PE

Chất thẩm thấu, kiểu I, mức 3

FP-3W

FP-3PE

Chất thẩm thấu, kiểu I, mức 4

FP-4W

...

...

...

Chất thẩm thấu, kiểu II, mức 1

VP-1W

VP-1PE

Chất thẩm thấu, kiểu II, mức 2

VP-2W

VP-2PE

...

...

...

Chất nhũ hóa, kiểu I, phương pháp B

FE-B

Chất nhũ hóa, kiểu I, phương pháp D

FE-D

Chất nhũ hóa, kiểu II, phương pháp B

...

...

...

VE-B

Chất tẩy rửa, loại 1, phương pháp C

R-1

R-1

Chất tẩy rửa, loại 2, phương pháp C

R-2

...

...

...

Chất hiện, dạng a

D-1

D-1

Chất hiện, dạng e

D-2

D-2

...

...

...

W  có thể rửa được bằng nước

PE  có thể nhũ hóa sau

FE  chất nhũ hóa cho chất thẩm thấu huỳnh quang

VP  chất thẩm thấu nhìn thấy được

VE  chất nhũ hóa cho chất thẩm thấu nhìn thấy được

6.2.1.1.2  Chất hiện

Tất cả các chất hiện, trừ dạng f (ứng dụng đặc biệt), được dự định sử dụng với các vật liệu thẩm thấu (huỳnh quang) kiểu I, phải được định chất lượng với mức 4, phương pháp B hệ thống chất thẩm thấu/chất nhũ hóa FP-4PE/FE-B (xem Bảng 6). Các chất phát hiện dạng f phải được định chất lượng phù hợp với 6.2.1.1.4.

Phải giữ lại một mẫu tham chiếu của từng sản phẩm dùng cho mục đích so sánh và được ký hiệu phù hợp với Bảng 5 và 6. Nhà sản xuất, tham chiếu của nhà sản xuất và số lô phải được ghi chép lại.

CHÚ THÍCH: Danh sách các sản phẩm tham chiếu là có sẵn từ các phòng thử nghiệm định chất lượng (ví dụ như MPA-Hannover, Germany).

...

...

...

Các chất tẩy rửa dạng dung môi loại 1 và 2 phải được định chất lượng với chất thẩm thấu tham chiếu FP-4PE và chất hiện tham chiếu D-1. Chất tẩy rửa dạng dung môi loại 3 phải được định chất lượng phù hợp với 6.2.1.1.4.

6.2.1.1.4  Ứng dụng đặc biệt (riêng) - Chất hiện/chất tẩy rửa

Các chất hiện dạng f và các chất tẩy rửa loại 3 phải được định chất lượng với các vật liệu theo quy định của nhà sản xuất và việc phê duyệt phải riêng cho các vật liệu đó.

6.2.1.1.5  Họ sản phẩm

Trong khi các sản phẩm thử nghiệm riêng lẻ cần được định chất lượng, các họ sản phẩm theo xác định của nhà sản xuất có thể được quy định là đáp ứng các yêu cầu được định rõ trong tiêu chuẩn này (ví dụ như kiểu I, mức 2, phương pháp D, dạng a).

6.2.1.2  Mức nhạy

6.2.1.2.1  Quy định chung

Mức nhạy của các hệ thống thẩm thấu kiểu I phải được xác định bằng cách so sánh các kết quả của các vật liệu dự kiểm, và các sản phẩm tham chiếu tiêu chuẩn sử dụng một bộ các tấm thử nghiệm.

6.2.1.2.2  Tấm thử nghiệm

...

...

...

Các tấm thử nghiệm theo TCVN 4617-3 (ISO 3452-3) có lớp mạ niken-crôm với các chiều dày 10 µm, 20 µm, 30 µm và 50 µm. Với mỗi chiều dày có một cặp tấm với các vết nứt giống nhau. Các tấm thử nghiệm nên được sử dụng hoặc cho các chất thẩm thấu huỳnh quang hoặc cho các chất thẩm thấu tương phản màu. Không nên sử dụng cùng các tấm cho hai hệ thống này.

Bảng 6 - Mức nhạy và ma trận linh hoạt (removability matrix)

Vật liệu dự kiểm

Các vật liệu để xử lý vật liệu dự kiểm

Vật liệu tham chiếu

Hệ thống thẩm thấu

Kiểu I, phương pháp A, mức 1/2

...

...

...

FP-1/2

D-1

Kiểu I, phương pháp A, mức 1

D-1

FP-1W

...

...

...

Kiểu I, phương pháp B, mức 1

D-1

FP-1PE

FE-B

D-1

Kiểu I, phương pháp C, mức 1

...

...

...

D-1

FP-1PE

R-1

D-1

Kiểu I, phương pháp D, mức 1

D-1

FP-1PE

...

...

...

D-1

Kiểu I, phương pháp A, mức 2

D-1

FP-2W

D-1

Kiểu I, phương pháp B, mức 2

...

...

...

D-1

FP-2PE

FE-B

D-1

Kiểu I, phương pháp C, mức 2

D-1

...

...

...

R-1

D-1

Kiểu I, phương pháp D, mức 2

D-1

FP-2PE

FE-D

D-1

...

...

...

D-1

FP-3W

D-1

Kiểu I, phương pháp B, mức 3

...

...

...

FP-3PE

FE-B

D-1

Kiểu I, phương pháp C, mức 3

D-1

FP-3PE

R-1

...

...

...

Kiểu I, phương pháp D, mức 3

D-1

FP-3PE

FE-D

D-1

Kiểu I, phương pháp A, mức 4

...

...

...

D-1

FP-4W

D-1

Kiểu I, phương pháp B, mức 4

D-1

FP-4PE

...

...

...

D-1

Kiểu I, phương pháp C, mức 4

D-1

FP-4PE

R-1

D-1

Kiểu I, phương pháp D, mức 4

...

...

...

D-1

FP-4PE

FE-D

D-1

...

...

...

Kiểu II, phương pháp A, mức 1

D-2

VP-1PE

VE-B

D-2

...

...

...

D-2

VP-1PE

VE-B

D-2

Kiểu II, phương pháp C, mức 1

...

...

...

VP-1PE

R-2

D-2

Kiểu II, phương pháp D, mức 1

D-2

VP-1PE

VE-B

...

...

...

Kiểu II, phương pháp A, mức 2

D-2

VP-2PE

VE-B

D-2

Kiểu II, phương pháp B, mức 2

...

...

...

D-2

VP-2PE

VE-B

D-2

Kiểu II, phương pháp C, mức 2

D-2

VP-2PE

...

...

...

D-2

Kiểu II, phương pháp D, mức 2

D-2

VP-2PE

VE-B

D-2

Chất tẩy rửa

...

...

...

FP-4PE

D-1

FP-4PE

R-1

D-1

Loại 2

FP-4PE

...

...

...

FP-4PE

R-2

D-2

Chất hiện

Dạng a

FP-4PE

FE-B

FP-4PE

...

...

...

D-1

Dạng b

FP-4PE

FE-B

FP-4PE

FE-B

D-1

Dạng c

...

...

...

FE-B

FP-4PE

FE-B

D-1

Dạng d

FP-4PE

FE-B

...

...

...

FE-B

D-1

Dạng e

VP-2PE

VE-B

VP-2PE

VE-B

D-2

...

...

...

Phải sử dụng cùng một quy trình đã định để thử nghiệm mẫu dự kiểm và chất thẩm thấu tham chiếu. Chất thẩm thấu tham chiếu phải có cùng mức nhạy so với mẫu dự kiểm. Bảng 7 đưa ra ví dụ về các thông số. Mỗi quy trình phải được lặp lại ít nhất ba lần và các kết quả được tính trung bình.

Bảng 7 - Các thông số thử mức nhạy kiểu I

Lưu giữ chất thẩm thấu

Tất cả các phương pháp

Nhúng và sau đó để ráo trong 5 min với góc nghiêng 5° đến 10° so với phương thẳng đứng.

Rửa trước

Phương pháp D

Phun nước trong 1 min ở (160 ± 16) kPa và (20 ± 5) °C.

Sự nhũ hóa

...

...

...

Nhúng và sau đó để ráo trong 2 min.

Phương pháp D

Ngâm trong 5 min, không khuấy:

- đối với hệ thống tham chiếu, nồng độ 20 %;

- đối với hệ thống dự kiểm, nồng độ theo khuyến nghị của nhà sản xuất.

Rửa

Phương pháp A

Phun nước trong 1 min.

Phương pháp B

...

...

...

Phương pháp D

Nhúng chìm vào nước để dừng sự nhũ hóa, sau đó phun nước trong 2 min.

Đối với ba phương pháp: áp suất ở (160 ± 16) kPa trong ống nước gần với đầu vòi phun nhất, nhiệt độ ở (20 ± 5) °C.

Lau dung môi

Phương pháp C

Lau bằng giẻ sạch tẩm dung môi; sau đó lau bằng giẻ sạch, kho để loại bỏ dung môi dư.

Làm khô

Các phương pháp A, B, D

...

...

...

Làm khô sau khi phủ chất hiện khi thử nghiệm các dạng b và c.

Phương pháp C

Làm khô trong 5 min ở nhiệt độ phòng.

Chất hiện

Tất cả các phương pháp

Nhúng tối đa 5 s trong chất hiện (khô) dạng a và để cho lưu giữ tối tiểu trong 5 min.

6.2.1.2.4  Thiết bị

Phải sử dụng thiết bị phù hợp để so sánh các chỉ thị. Ví dụ được cho trong Phụ lục B.

6.2.1.2.5  Diễn giải kết quả

...

...

...

Các kết quả phải chứng tỏ tương tự hoặc tốt hơn về hiệu năng so với sản phẩm tham chiếu. Các đánh giá định lượng, nếu được sử dụng, phải thể hiện vật liệu dự kiểm cho kết quả ít nhất bằng 90 % của sản phẩm tham chiếu.

6.2.2  Chất thẩm thấu tương phản màu (kiểu II)

6.2.2.1  Quy định chất lượng

Các chất thẩm thấu cho các phương pháp A, B, C và D và các chất tẩy rửa liên đới (nếu có) phải được định chất lượng với chất hiện ướt không chứa nước tham chiếu D-2. Các chất thẩm thấu (có thể tẩy rửa bằng dung môi) cho phương pháp C cũng có thể được định chất lượng với chất tẩy rửa dung môi tham chiếu R-2 và chất hiện không chứa nước tham chiếu D-2 (xem Bảng 6).

Tất cả các chất hiện, trừ dạng f, dự định sử dụng với các vật liệu thẩm thấu kiểu II (thuốc nhuộm có thể nhìn được) phải được định chất lượng với chất thẩm thấu tham chiếu kiểu II và chốt nhũ hóa cho phương pháp B VP-PE/VE-B.

6.2.2.2  Tấm thử nghiệm

Phải sử dụng các tẩm thử nghiệm 30 µm và 50 µm từ khối tham chiếu kiểu 1 phù hợp với TCVN 4617-3 (ISO 3452-3).

6.2.2.3  Phương pháp thử

Các tấm phải được hiệu chuẩn ban đầu bằng sử dụng hệ thống thẩm thấu kiểu I (huỳnh quang), mức 3. Số lượng các chỉ thị nhìn thấy được rõ ràng kéo dài qua ít nhất 80 % bề rộng của tấm phải được ghi lại. Sau đó phải làm sạch kỹ lưỡng các tấm để loại bỏ tất cả các dấu vết của vật liệu huỳnh quang và được dành riêng để sử dụng với các chất thẩm thấu kiểu II.

...

...

...

Mỗi quy trình phải được lặp lại ít nhất ba lần và các kết quả được tính trung bình.

Bảng 8 - Các thông số thử mức nhạy kiểu II

Lưu giữ chất thẩm thấu

Tất cả các phương pháp

Nhúng và sau đó để ráo trong 5 min với góc nghiêng 5° đến 10° so với phương thẳng đứng.

Rửa trước

Phương pháp D

Rửa trước bằng nước trong 30 s.

Sự nhũ hóa

...

...

...

Nhũ hóa trong 30 s.

Phương pháp D

Nhũ hóa trong 1,5 min.

Rửa

Phương pháp A

Phun nước trong 1 min.

Phương pháp B

Phun nước dưới bức xạ UA-V cho đến khi nền huỳnh quang biến mất. Nếu không đạt được trong vòng 2 min, thử nghiệm đã thất bại.

...

...

...

Nhúng chìm vào nước để dừng sự nhũ hóa, sau đó phun nước trong 2 min.

Đối với ba phương pháp: áp suất ở (160 ± 16) kPa trong ống nước gần với đầu vòi phun nhất, nhiệt độ ở (20 ± 5) °C.

Lau dung môi

Phương pháp C

Lau bằng giẻ sạch tẩm dung môi.

Làm khô

Các phương pháp A, B, D

Làm khô trong 5 min trong lò sấy nhiệt độ tối đa là (50 ± 3) °C.

Làm khô sau khi phủ chất hiện khi thử nghiệm các dạng b và c.

...

...

...

Phương pháp C

Làm khô trong 5 min ở nhiệt độ phòng.

Chất hiện

Tất cả các phương pháp

Phun chất hiện tham chiếu D-2 ở Bảng 5 và để cho lưu giữ tối tiểu trong 5 min.

6.2.2.4  Diễn giải kết quả

Đối với đánh giá bằng mắt, các điều kiện quan sát phải phù hợp với TCVN 5880 (ISO 3059). Khi thực hiện đánh giá khác, thì điều kiện quan sát phải được nêu rõ trong báo cáo.

Phần trăm mức nhạy thu được bằng tỉ số của hai số liệu:

- Số lượng các chỉ thị bao phủ ít nhất 80 % bề rộng tấm, nhìn thấy một cách rõ ràng bằng mắt thường (với kính thuốc nếu thường đeo);

...

...

...

Tỷ số này được nhân với 100 để thu được giá trị tính bằng phần trăm.

6.2.2.5  Yêu cầu

Mức nhạy phải được xác định phù hợp với Bảng 9.

Bảng 9 - Xác định mức nhạy cho các chất thẩm thấu tương phản màu

Mức nhạy

Phần trăm của các mất liên tục tìm thấy

30 µm

50 µm

1

...

...

...

≥ 90

2

≥ 75

100

6.3  Khối lượng riêng

6.3.1  Phương pháp thử

Khối lượng riêng ở 20 °C phải được xác định bằng sử dụng phương pháp có độ chính xác tốt hơn ± 1 %.

6.3.2  Yêu cầu

Kết quả này phải được lập báo cáo đối với thử kiểu (giá trị danh nghĩa). Đối với thử lô, cho phép dung sai bằng ± 5 % giá trị danh nghĩa.

...

...

...

6.4.1  Phương pháp thử

Độ nhớt phải được xác định bằng phương pháp phù hợp có độ chính xác tốt hơn ± 1 %. Kết quả cho một nhiệt độ đã xác định phải được ghi lại. Thử lô phải được tiến hành ở nhiệt độ quy định.

6.4.2  Yêu cầu

Kết quả này phải được lập báo cáo đối với thử kiểu (giá trị danh nghĩa). Đối với thử lô, cho phép dung sai bằng ± 10 % giá trị danh nghĩa.

6.5  Điểm chớp cháy

6.5.1  Phương pháp thử

Điểm chớp cháy phải được xác định bằng phương pháp đã được công bố thích hợp có độ chính xác tốt hơn ± 2 % đối với các vật liệu có điểm chớp cháy nhỏ hơn 100 °C hoặc có độ chính xác tốt hơn ± 5 % đối với các vật liệu có điểm chớp cháy lớn hơn hoặc bằng 100 °C.

Chỉ yêu cầu đo điểm chớp cháy đối với thử lô nếu điểm chớp cháy danh nghĩa nằm trong dải từ 20 °C đến 110 °C. Điểm chớp cháy phải được xác định bằng phương pháp thích hợp.

6.5.2  Yêu cầu

...

...

...

6.6  Khả năng rửa (các chất thẩm thấu cho phương pháp A)

Khi được loại bỏ bằng phun nước nhẹ nhàng ở (20 ± 5) °C chất thẩm thấu mẫu không được để lại nhiều nền hơn trên các vùng có độ nhám bề mặt R_a = 5 µm và R_a = 10 µm của khối thử tham chiếu kiểu 2 theo TCVN 4617-3 (ISO 3452-3) so với mẫu thử kiểu của cùng một chất thẩm thấu được xử lý dưới các điều kiện giống hệt nhau. Đối với các chất thẩm thấu kiểu I, phép thử này phải được thực hiện dưới độ rọi năng lượng tia UV-A vượt quá 10 W/m² và ánh sáng trắng tối đa 20 lx. Đối với các chất thẩm thấu kiểu II phép thử này phải được thực hiện dưới ánh sáng nhìn thấy tối thiểu 500 lx. Đối với các chất thẩm thấu kiểu III phải thực hiện cả hai phép thử. So sánh bằng mắt các lô mới với mẫu đã giữ lại của lô chấp nhận được của cùng một hệ thống thẩm thấu.

6.7  Độ sáng huỳnh quang

6.7.1  Phương pháp thử

Độ sáng huỳnh quang của các chất thẩm thấu kiểu I phải được thử nghiệm phù hợp với Phụ lục A.

6.7.2  Yêu cầu

Đối với thử kiểu, độ sáng huỳnh quang của mẫu dự kiểm không được nhỏ hơn giá trị phần trăm độ sáng của chất tham chiếu FP-4PE dưới đây (xem Bảng 5):

Mức nhạy 1/2

chất thẩm thấu

...

...

...

Mức nhạy 1

chất thẩm thấu

65%

Mức nhay 2

chất thẩm thấu

80%

Mức nhạy 3

chất thẩm thấu

90%

...

...

...

chất thẩm thấu

95%

Thử lô phải được thực hiện so sánh với mẫu thử kiểu. Dung sai phải là ± 10 %, nhưng độ sáng huỳnh quang không được nhỏ hơn yêu cầu của thử kiểu.

6.8  Tính ổn định UV

6.8.1  Phương pháp thử

Chuẩn bị 10 mẫu thử giấy lọc sử dụng chất thẩm thấu candidate và phương pháp phù hợp với Phụ lục A. Bảo vệ 5 mẫu khỏi nhiệt, ánh sáng và dòng không khí, trong khi phơi 5 mẫu thử còn lại dưới sự chiếu xạ UV-A (365 nm) với độ rọi năng lượng (10 ± 1) W/m² trong 1 h nhưng bảo vệ 5 mẫu này khỏi nhiệt và dòng không khí. Độ sáng huỳnh quang của từng mẫu được xác định bằng sử dụng phương pháp cho trong Phụ lục A.

6.8.2  Yêu cầu

Độ sáng huỳnh quang trung bình của các mẫu thử được chiếu xạ UV-A phải lớn hơn giá trị phần trăm của các mẫu thử không được chiếu xạ dưới đây:

Mức nhạy 1/2

...

...

...

50%

Mức nhạy 1

chất thẩm thấu

50%

Mức nhay 2

chất thẩm thấu

50%

Mức nhạy 3

chất thẩm thấu

...

...

...

Mức nhạy 4

chất thẩm thấu

70%

6.9  Tính ổn định nhiệt của độ sáng huỳnh quang

6.9.1  Phương pháp thử

Chuẩn bị 10 mẫu thử giấy lọc sử dụng chất thẩm thấu candidate và phương pháp phù hợp với Phụ lục A. Bảo vệ 5 mẫu khỏi nhiệt, ánh sáng và dòng không khí, trong khi đặt 5 mẫu còn lại trên tấm kim loại sạch trong lò sấy không khí tĩnh ở (115 ± 2) °C trong 1 h. Độ sáng huỳnh quang của từng mẫu được xác định bằng sử dụng phương pháp cho trong Phụ lục A.

6.9.2  Yêu cầu

Độ sáng huỳnh quang trung bình của các mẫu thử được nung nóng phải lớn hơn giá trị phần trăm của các mẫu thử không được nung nóng dưới đây:

Mức nhạy 1/2

...

...

...

60%

Mức nhạy 1

chất thẩm thấu

60%

Mức nhạy 2

chất thẩm thấu

60%

Mức nhạy 3

chất thẩm thấu

...

...

...

Mức nhạy 4

chất thẩm thấu

80%

6.10  Dung sai nước

6.10.1  Phương pháp thử

Dung sai nước phải được xác định bằng cách cho thêm nước một cách chính xác vào lượng vật liệu candidate được đo chính xác, khuấy liên tục (thường là 20 ml) cho đến khi vật liệu candidate hiện ra dạng bên ngoài trực quan khác, như vẩn đục, dày lên hoặc chia tách. Thử nghiệm này phải được thực hiện ở (15 ±0,5) °C.

6.10.2  Yêu cầu

Dung sai nước phải lớn hơn 5 %.

6.11  Tính chất ăn mòn

...

...

...

Tính tương thích của vật liệu thẩm thấu và các vật liệu cần kiểm tra phải được xác nhận bằng các phương pháp dưới đây.

6.11.2  Thử kiểu

6.11.2.1  Ăn mòn nhiệt độ vừa phải

6.11.2.1.1  Quy trình thử

Đối với các vật liệu thẩm thấu dự định sử dụng trên các bộ phận kim loại, phép thử phải được thực hiện trên hợp kim nhôm để trần AW-7075, trong trạng thái kim tương T6 hoặc tương đương, hợp kim magiê AZ-31B hoặc tương đương, và trên thép 30 CrMo4 hoặc tương đương. Các tấm thử nghiệm của từng vật liệu này phải được chuẩn bị bằng cách đánh bóng bề mặt bằng giấy cacbua silic (hạt 240) và xúc rửa bằng dung môi hydrocarbon không chứa lưu huỳnh, dễ bay hơi (như axeton loại phân tích) ngay trước khi sử dụng.

Các tấm thử nghiệm phải được nhúng chìm một nửa chiều dài của nò trong vật liệu thẩm thấu được thử, và đặt trong cốc thủy tinh có kích cỡ vừa đủ nằm trong một nhiệt lượng kế kiểu bom Parr (hoặc bình chứa tương đương có khả năng chịu được áp suất bên trong bằng 700 kPa) như thể hiện ở Hình 1.

Sau đó đặt nhiệt lượng kế được bít kín trong lò sấy hoặc trong bể nước nóng, được duy trì ở (50 ± 1) °C trong vòng 2 h ± 5 min. Tiếp đó lấy tấm thử nghiệm ra và súc rửa nhanh dưới nước cất hoặc dung môi hữu cơ, khi thích hợp, để loại bỏ tất cả các tồn dư của vật liệu thẩm thấu, và kiểm tra.

CHÚ DẪN:

...

...

...

2  vật liệu thẩm thấu

3  tấm thử nghiệm

4  nhiệt lượng kế

Hình 1 - Nhiệt lượng kế kiểu bom Parr (bom nhiệt lượng)

6.11.2.1.2  Yêu cầu

Không được có dấu hiệu của sự biến màu, tróc rỗ hoặc bất kỳ sự ăn mòn nào khác khi được kiểm tra dưới độ phóng đại 10 x.

6.11.2.2  Tính tương thích với các vật liệu khác

6.11.2.2.1  Quy trình thử

Quy trình thử theo 6.11.2.1.1 có thể được điều chỉnh phù hợp để sử dụng với bất kỳ vật liệu nào khác mà vật liệu thẩm thấu sẽ được sử dụng với vật liệu đó, bằng cách thay thế tấm thử nghiệm kim loại bằng một tấm làm bằng vật liệu đó.

...

...

...

Không được có dấu hiệu của sự suy biến bề mặt tấm thử nghiệm.

6.11.2.3  Sự ăn mòn ứng suất titan ở nhiệt độ cao

6.11.2.3.1  Tấm thử nghiệm

Các tấm thử nghiệm phải là Ti8Al1Mo1V (cũng được đặt tên là Ti811), được ủ hai lần.

6.11.2.3.2  Chuẩn bị mẫu thử

Mẫu thử phải như thể hiện ở Hình 2 với phương của hạt dọc theo trục song song với kích thước chiều dài. Bề mặt của tấm phải được chuẩn bị đến sự hoàn thiện bề mặt đạt R_a = 0,5 µm. Uốn tạo hình các tấm trên một trục có bán kính (7,11 ± 0,25) mm để tạo ra một góc không bị kiềm chế bằng (65 ± 5)° (xem Hình 2).

6.11.2.3.3  Quy trình thử

Phải sử dụng bốn mẫu thử với mỗi một mẫu cần thử. Trước khi tạo ứng suất, các mẫu thử phải được làm sạch bằng cách lau dung môi hoặc ngâm trong dung môi, và được tẩm thực nhẹ trong dung dịch axit nitric (HNO₃) 40 %, axit hydrofluoric (HF) 3,5 %. Sau khi tẩm thực, phải súc rửa các tấm để đảm bảo loại bỏ axit và làm khô. Tạo ứng suất cho các mẫu thử bằng một bu lông 6,4 mm như thể hiện ở Hình 2 c). Một mẫu thử phải giữ nguyên không phủ, một mẫu thử phải được phủ bằng dung dịch natri clorua (NaCl) 3,5 % và hai mẫu thử còn lại phải được phủ bằng mẫu thử. Việc phủ phải được thực hiện bằng ngâm các tấm đã được tạo ứng suất trong mẫu với đầu hở nằm ở trên. Để ráo các tấm đã được tạo ứng suất này trong vòng 8 h đến 11 h. Đặt các mẫu thử đã được tạo ứng suất này vào trong lò sấy ở (540 ± 10) °C trong vòng (4,5 ± 0,9) h.

6.11.2.3.4  Diễn giải

...

...

...

Kích thước tính bằng milimét ± 0,5 dung sai, ngoại trừ chiều dày

a) Chi tiết về kích thước

b) Chi tiết về uốn

c) Chi tiết về tạo ứng suất (không theo tỉ lệ)

CHÚ THÍCH: Các bản vẽ này được bắt nguồn bằng sử dụng các giá trị thuộc hệ đo lường Anh (inch).

Hình 2 - Mẫu thử cho thử ăn mòn ứng suất titan ở nhiệt độ cao

...

...

...

6.11.2.4.1  Chuẩn bị mẫu thử

Mẫu thử phải là hợp kim 713LC được cắt thành khối kích cỡ xấp xỉ 25 mm x 13 mm x 2,5 mm. Bề mặt phải được đánh bóng bằng giấy hạt mài cỡ hạt 600 để tạo ra bề mặt hoàn thiện nhẵn và đồng đều.

6.11.2.4.2  Quy trình thử

Phải sử dụng bốn mẫu thử với mẫu cần thử. Ngâm hoặc phủ hai mẫu thử bằng vật liệu cần thử. Đặt hai mẫu thử được phủ và hai mẫu thử không phủ vào trong lò sấy được duy trì ở (1000 ± 50) °C trong vòng (100 ± 4) h. Lấy các mẫu thử ra khỏi lò sấy và để chúng nguội tới nhiệt độ phòng. Cắt, lắp và đánh bóng các mẫu thử này.

6.11.2.4.3  Diễn giải

Kiểm tra mặt cắt ngang của từng mẫu thử dưới độ phóng đại 200 x về dấu hiệu của sự ăn mòn hoặc sự oxy hóa. Các mẫu thử được phủ không được xuất hiện ăn mòn, sự oxy hóa, sự ăn mòn giữa các hạt tinh thể nhiều hơn so với các mẫu không phủ.

6.11.3  Thử lô

6.11.3.1  Tính tương thích với các kim loại

6.11.3.1.1  Quy định chung

...

...

...

6.11.3.1.2  Yêu cầu

Không được có dấu hiệu của sự biến màu, tróc rỗ hoặc bất kỳ sự ăn mòn nào khác so với nửa không được xử lý.

6.11.3.2  Tính tương thích với các vật liệu khác

6.11.3.2.1  Quy định chung

Quy trình thử theo 6.11.2.1.1 có thể được điều chỉnh phù hợp để sử dụng với bất kỳ vật liệu nào khác mà vật liệu thẩm thấu sẽ được sử dụng với vật liệu đó, bằng cách thay thế tấm thử nghiệm kim loại bằng một tấm làm bằng vật liệu khác đó.

6.11.3.2.2  Yêu cầu

Không được có dấu hiệu của sự suy biến của vật liệu được thử nghiệm.

6.12  Hàm lượng lưu huỳnh và các halogen (đối với các sản phẩm được chỉ định là lưu huỳnh và halogen thấp)

6.12.1  Phương pháp thử

...

...

...

Các bình phun xịt phải được rửa sạch trong vòng 5 s trước khi lấy mẫu. Ngay sau khi cân, phun xịt chất chứa trong bình vào cốc thủy tinh 100 ml và chuyển ngay vào đĩa hình thuyền làm bằng platin. Thao tác này không được kéo dài quá 2 min kể từ khi bắt đầu lấy mẫu đến khi đóng nhiệt lượng kế kiểu bom Parr.

6.12.2  Yêu Cầu

Tổng hàm lượng lưu huỳnh không bay hơi phải nhỏ hơn 200 x 10^-6 (200 phần triệu) theo khối lượng. Tổng hàm lượng halogen (clorua và florua), không bay hơi, phải nhỏ hơn 200 x 10^-6 (200 phần triệu) theo khối lượng.

6.13  Dư lượng bay hơi/thành phần chất rắn

6.13.1  Chất tẩy rửa dung môi

6.13.1.1  Quy trình thử

Một mẫu có dung tích ban đầu bằng (100 ± 1) ml phải được làm bay hơi trong vòng 1 h trên đĩa Petri kích thước (15 ± 1) cm đặt phía trên bể nước hoặc trong lò sấy ở nhiệt độ cao hơn điểm sôi cuối cùng của sản phẩm (15 ± 1) °C. Sau khoảng thời gian này, đo khối lượng của phần chất lắng cặn còn lại.

6.13.1.2  Yêu cầu

Khối lượng này phải nhỏ hơn 5 mg.

...

...

...

6.13.2.1  Quy trình thử

Một mẫu có khối lượng ban đầu bằng (100 ± 1) g phải được làm bay hơi trong vòng 1 h trên đĩa Petri kích thước (15 ± 1) cm đặt phía trên bể nước hoặc trong lò sấy ở nhiệt độ cao hơn điểm sôi cuối cùng của sản phẩm (15 ± 1) °C. Sau khoảng thời gian này, đo khối lượng của phần chất lắng cặn còn lại và ghi lại dưới dạng phần trăm của khối lượng ban đầu.

6.13.2.2  Yêu cầu

Kết quả này phải được lập báo cáo đối với thử kiểu (giá trị danh nghĩa). Đối với thử lô, cho phép dung sai bằng ± 10 % giá trị danh nghĩa.

6.14  Dung sai chất thẩm thấu

6.14.1  Chất nhũ hóa ưa béo (phương pháp B)

Việc bổ sung 20 % (phần thể tích) chất thẩm thấu vào chất nhũ hóa sẽ được sử dụng không được dẫn đến sự gia tăng trong nền.

6.14.2  Chất nhũ hóa ưa nước (phương pháp D)

Ở giá trị nồng độ xác định chất lượng của chất nhũ hóa, việc bổ sung 1 % (phần thể tích) chất thẩm thấu vào chất tẩy rửa được chứng nhận không được dẫn đến sự gia tăng trong nền.

...

...

...

Khi được phủ theo khuyến nghị của nhà sản xuất, chất hiện phải cho lớp phủ mịn, đều, không phản chiếu và không huỳnh quang. Khi sử dụng kết hợp với chất thẩm thấu thích hợp, chất phủ phải làm tăng khả năng hiển thị của các chỉ thị thẩm thấu.

6.16  Khả năng phân tán lại

6.16.1  Chất hiện có thể huyền phù trong nước

Các chất rắn này phải dễ dàng ở trạng thái lơ lửng khi được khuấy hoặc lắc mạnh.

6.16.2  Chất hiện nền dung môi (không chứa nước)

Các chất rắn này phải dễ dàng bị phân tán khi được khuấy hoặc lắc mạnh. Các thành phần chất rắn thể sol khí phải ở trạng thái lơ lửng sau khi lắc trong 30 s.

6.17  Khối lượng riêng của chất tải lỏng

6.17.1  Phương pháp thử

Khối lượng riêng của chất tải lòng phải được xác định bằng phương pháp có độ chính xác tốt hơn ± 1 %.

...

...

...

Đối với thử kiểu, kết quả này phải được lập báo cáo (giá trị danh nghĩa). Đối với thử lô, cho phép dung sai bằng ± 5 % giá trị danh nghĩa.

6.18  Hiệu năng của sản phẩm (các bình chứa chịu áp)

Khi được sử dụng theo khuyến nghị của nhà sản xuất, sản phẩm được phun xịt từ bình chứa chịu áp phải thỏa mãn các yêu cầu đối với sản phẩm đó và các yêu cầu ở 6.12.

6.19  Phân bố kích thước hạt

Phân bố kích thước hạt của bột chất hiện khô và thành phần chất rắn của chất hiện ướt phải được xác định bằng phương pháp nhiễu xạ hoặc phương pháp tương đương.

Phân bố kích thước hạt được đặc trưng hóa bởi các thông số sau:

đường kính dưới,

d_l,

10 % hạt nhỏ hơn d_l

...

...

...

d_a,

50 % hạt lớn hơn và 50 % hạt nhỏ hơn d_a

đường kính trên,

d_u,

10 % hạt lớn hơn d_u

6.20  Hàm lượng nước

6.20.1  Phương pháp thử

Hàm lượng nước của các chất thẩm thấu cho các phương pháp A và E, cũng như các chất nhũ hóa cho các phương pháp B và D (không bị pha loãng) phải được đo chính xác bằng quy trình đã định. Ví dụ về các quy trình này được liệt kê trong Thư mục tài liệu tham khảo.

6.20.2  Yêu cầu

...

...

...

Các chất nhũ hóa ưa béo phải chứa ít hơn 5 % nước.

7  Bao gói và ghi nhãn

Bao gói và ghi nhãn phải phù hợp với tất cả các quy định của quốc gia, khu vực và quốc tế. Bình chứa và các chất chứa trong bình phải tương thích. Các bình chứa phải được ghi nhãn với số lô để đảm bảo khả năng truy xuất nguồn gốc và hạn sử dụng.

Phụ lục A

(Quy định)

So sánh độ sáng huỳnh quang

A.1  Trang thiết bị

A.1.1  Huỳnh quang kế, có các đặc tính sau, được trang bị để giữ các mẫu giấy lọc (xem A.2) và có ngăn chứa mẫu chống ánh sáng xuyên qua, bước sóng kích thích bằng (365 ±10) nm, và đo ánh sáng phát ra bằng sử dụng cảm biến có phản hồi tương tự với đường cong phản hồi CEI trong điều kiện đáp ứng thị lực sáng (photopic).

...

...

...

A.1.3  Giấy lọc phù hợp, thấm hút, không huỳnh quang, ví dụ như Whatman (R) No. 42). Cắt thành kích thước 2 cm x 2 cm hoặc theo yêu cầu để phù hợp với huỳnh quang kế (A.1.1). Các giấy này phải được giữ khô trước khi sử dụng, ví dụ như trong bình hút ẩm (A.1.5).

A.1.4  Giá treo khô giấy lọc với các bộ kẹp kiểu “cá sấu” hoặc tương tự để giữ các mẫu thử giấy thẳng đứng.

A.1.5  Bình hút ẩm, phù hợp để đựng giấy lọc (A.1.4).

A.1.6  Chất hút ẩm phù hợp, như gel silica (gel silic đioxyt) để sử dụng trong bình hút ẩm (A.1.5).

A.1.7  Dung môi, làm khô nhanh, 100 % dễ bay hơi, không huỳnh quang và có thể trộn lẫn hoàn toàn với chất thẩm thấu được thử.

A.2  Chuẩn bị các mẫu thử giấy lọc

A.2.1  Chuẩn bị một cách chính xác các dung dịch riêng biệt 4,0 % (phần thể tích) của các chất thẩm thấu thử nghiệm và tiêu chuẩn trong dung môi thích hợp.

A.2.2  Rót từng dung dịch vào cốc thủy tinh riêng biệt, sau đó cho vào mỗi cốc, từng cái một, năm mẫu thử giấy lọc trong vòng 5 s.

A.2.3  Để cho từng mẫu giấy thử được khô (xấp xỉ trong 5 min) bằng cách treo chúng thẳng đứng trên các bộ kẹp “cá sấu” hoặc tương tự trong bình hút ẩm.

...

...

...

Sau khi để cho huỳnh quang kế được ổn định, về không (0) thiết bị và sau đó đưa các mẫu thử giấy lọc, từng cái một, vào bộ phận giữ mẫu. Đóng nắp che chống ánh sáng xuyên qua và đo cường độ ánh sáng phát ra khi mẫu thử được chiếu sáng trong huỳnh quang kế.

A.4  Tính toán

A.4.1  Tính giá trị đọc trung bình cho bởi năm mẫu thử tiêu chuẩn (S).

A.4.2  Tính giá trị đọc trung bình cho bởi năm mẫu thử thử nghiệm (T).

A.4.3  Độ sáng huỳnh quang của mẫu được thử = T/S x 100 %.

Phụ lục B

(Tham khảo)

Thiết bị để xác định khả năng hiển thị của các chỉ thị huỳnh quang3)

...

...

...

Thiết bị gồm có một bàn dùng cho tấm mà bề mặt của nó được chiếu sáng bởi 2 đèn UV-A từ cả hai phía dưới góc 45° so với bề mặt. Có thể sử dụng máy quay video với độ phân giải phù hợp để tạo ra các hình ảnh.

Thiết bị chỉ nên nhạy với các chiều dài bước sóng trong khoảng 450 nm đến 650 nm.

B.2  Xử lý ảnh

Ảnh của các chỉ thị được đưa vào hệ thống xử lý ảnh chạy trên máy tính cá nhân PC. Trong một khu vực đã định của tấm, các chỉ thị trên một ngưỡng độ chói (giá trị xám) được biểu thị và các thông số chính (luồng ánh sáng, chiều dài) được liệt kê ra.

B.3  Đánh giá

Để so sánh tương đối giữa mẫu thẩm thấu dự kiểm và chất tham chiếu, tiến hành so sánh khả năng nhìn thấy các chỉ thị tương ứng. Đây có thể là chiều dài nhìn thấy được hoặc là luồng ánh sáng (độ chói nhân với diện tích của chỉ thị).

Khi sử dụng cùng một vết nứt cho mẫu dự kiểm và chất tham chiếu, phải thực hiện quy trình lần lượt cho từng loại dưới cùng một điều kiện. Trong trường hợp cặp tấm tương đương nhau, phải thực hiện quy trình cho cả hai một cách đồng thời và so sánh các chỉ thị tương ứng.

Thư mục tài liệu tham khảo

...

...

...

[2] ISO 6296, Petroleum products - Determination of water - Potentiometric Karl Fischer titration method

[3] TCVN ISO 9001, Hệ thống quản lý chất lượng - Yêu cầu

[4] ISO 10336, Crude petroleum - Determination of water - Potentiometric Karl Fischer titration method

[5] ISO 10337, Crude petroleum - Determination of water - Coulometric Karl Fischer titration method

[6] ISO 12937:2000, Petroleum products - Determination of water - Coulometric Karl Fischer titration method

[7] EN 10204, Metallic products - Types of inspection documents

[8] EN 13267, Surface active agents - Determination of water - Karl Fischer method

[9] TCVN 4617-5 (ISO 3452-5), Thử không phá hủy - Thử thẩm thấu - Phần 5: Thử thẩm thấu ở nhiệt độ cao hơn 50 °C

[10] TCVN 4617-6 (ISO 3452-6), Thử không phá hủy - Thử thẩm thấu - Phần 6: Thử thẩm thấu ở nhiệt độ thấp hơn 10 °C

...

...

...

2) Whatman (R) No.4 là một ví dụ về sản phẩm phù hợp sẵn có trên thị trường. Thông tin này được đưa ra để tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn này và không chứng thực cho sản phẩm được nêu tên.

3) Cũng áp dụng được cho các chỉ thị tương phản màu, nếu được chỉnh sửa.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 4617-2:2018 (ISO 3452-2:2013) về Thử không phá hủy - Thử thẩm thấu - Phần 2: Thử nghiệm các vật liệu thẩm thấu