2.4.2. Bảng sai lệch giới hạn

3. PHƯƠNG PHÁP SO MÀU PEIODAT

Phương pháp dựa vào việc đo cường độ màu dung dịch pemanganic tạo thành khí oxy hóa mangan (II) lên mangan (VII) bằng kali iodat (peiodat) trong môi trường axit sunfuric photphoric.

3.2. Thiết bị, hóa chất và dung dịch

Phổ quang kế hay máy so màu quang điện.

Axit nitric d 1,40.

Axit flohidric, dung dịch 40%.

Axit photphoric d 1,7.

Kali iodat, dung dịch 2%: cho 20g kali iodat vào 1 dm³ dung dịch axit sunfuric 1 + 200 nóng, đậy bằng mặt kính đồng hồ, đun sôi đến tan hoàn toàn. Lọc nóng dung dịch. Trước khi sử dụng phải đun lại dung dịch để phần peiodat kết tinh tan ra rồi dùng ngay dung dịch nóng.

...

...

...

Kali pemanganat.

Mangan kim loại.

Dung dịch tiêu chuẩn mangan: hòa tan 0,2877g kali pemanganat đã kết tinh lại trong 450 - 500cm³ nước, cho vào cốc dung tích 600 - 800cm³. Thêm 10 cm³ dung dịch axit sunfuric 1 + 1, dùng buret nhỏ từng giọt hidro peoxit cho đến khi dung dịch vừa mất màu hoàn toàn, chuyển dung dịch sang bình định mức dung tích 1 dm³, thêm nước đến vạch, lắc đều. Có thể pha từ mangan kim loại như sau: Cân 0,1000g mangan kim loại, cho vào cốc dung tích 200 cm³, rót 25cm³ nước và 10cm³ dung dịch axit sunfuric 1 + 1. Đậy cốc bằng mặt kính đồng hồ, đun đến tan rồi tiếp tục đun thêm 2 - 3 phút nữa. Để nguội, chuyển dung dịch sang bình định mức dung tích 1dm³, thêm nước đến vạch, lắc đều.

Nồng độ khối của dung dịch tiêu chuẩn xác định theo mangan bằng 0,0001g/cm³.

Nước không có tạp chất hữu cơ: lấy 1dm³ nước cất vào bình cầu dung tích 1,5 - 2 dm³, thêm từng giọt axit sunfuric đến pH₃ theo giấy chỉ thị vạn năng; đun đến sôi. Lấy bình ra khỏi bếp, thêm vài tinh thể iodat đun sôi 7 - 8 phút, để nguội. Nước đã loại các tạp chất hữu cơ dùng cả giai đoạn tiến hành phân tích và pha chế dung dịch.

3.3. Tiến hành phân tích

Cho 0,1g ferosilic vào bát bạch kim, thấm ướt bằng nước, cẩn thận rót 5 cm³ axit flohidric, sau đó cho từng giọt axit nitric đến ngừng tan rồi cho thêm 5cm³ nữa.

Đặt bát lên bếp điện, đun nóng hòa tan hoàn toàn lượng cân, rót vào 15 cm³ dung dịch axit sunfuric 1 + 1 rồi bốc hơi đến thoát khói trắng.

Để nguội, rót vào bát 30 cm³ nước ấm, đun để hòa tan muối. Chuyển dung dịch vào bình nón dung tích 250cm³, thêm 70cm³ nước, 5cm³ axit photphoric, đun tan muối, sau đó cho 40 cml dung dịch kali iodat. Pha dung dịch đến sôi và giữ nguyên ở nhiệt độ gần sôi trong vòng 25 - 30 phút. Để nguội ở nhiệt độ phòng, chuyển vào bình định mức dung tích 250 cm³, thêm nước đến vạch, lắc đều. Sau 1 giờ đo mật độ quang của dung dịch bằng phổ quang kế ở bước sóng 525 nm hay bằng máy so màu quang điện dùng kính lọc xanh lá cây. Dung dịch so sánh là dung dịch thí nghiệm kiểm tra độ sạch thuốc thử, tiến hành qua tất cả các giai đoạn phân tích.

...

...

...

3.3.2. Dựng đồ thị chuẩn

Lấy vào 5 trong 6 bình nón dung tích 250 cm³: 1, 3, 5, 7, 10 cm³ dung dịch tiêu chuẩn tương ứng 0,0001; 0,0003; 0,0005; 0,0007 và 0,0010g mangan. Bình thứ 6 không chứa dung dịch tiêu chuẩn. Lần lượt rót vào các bình 100 cm³ nước, 15 cm³ dung dịch axit sunfuric 1 + 1 và 5cm³ axit photphoric, đun dung dịch đến sôi cho 40 cm³ dung dịch kali iodat, đun sôi và giữ nguyên ở nhiệt độ gần sôi 25 - 30 phút. Tiếp tục phân tích như trong điều 3.3.1.

Dung dịch so sánh là dung dịch ở bình thứ 6.

3.4. Tính kết quả

3.4.1. Hàm lượng mangan (Mn₁) tính bằng phần trăm, theo công thức:

trong đó:

m - Khối lượng mangan tìm được theo đồ thị chuẩn, g;

m₁ - Lượng cân mẫu, g.

...

...

...

,

trong đó:

C - hàm lượng mangan trong mẫu chuẩn, %;

D - mật độ quang mẫu phân tích;

D₁ - mật độ quang mẫu chuẩn;

D₂ - mật độ quang dung dịch thí nghiệm kiểm tra mangan trong thuốc thử.

3.4.3. Bảng sai lệch giới hạn

Xem bảng, điều 2.4.2.

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4154:1985 về Ferosilic - Phương pháp xác định mangan