3. PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ KIỀM

3.1. Bản chất phương pháp

Phương pháp dựa vào sự kết tủa axit silixic dưới dạng kali flosilicat khó tan. Kết tủa axit flosilicat được thủy phân với canxiclorua, lượng axit clohidric thoát ra tương đương với hàm lượng axit clohidric, được chuẩn độ bằng natri hidroxit.

3.2. Hóa chất và dung dịch

Axit flohidric, dung dịch 40%

Axit nitric d 1,40

Kali clorua, dung dịch 20% và trung tính 10%.

Pha dung dịch trung tính như sau: thêm 10 giọt hỗn hợp chỉ thị vào 1dm³ dung dịch clorua 10% rồi trung hòa bằng dung dịch natri hidroxit đến xuất hiện mầu xanh lá cây.

Canxi clorua, dung dịch 1%.

...

...

...

Metyl đỏ, dung dịch 0,1% trong rượu etanola

Metylen xanh.

Chỉ thị hỗn hợp: nghiền 0,125g metyl đỏ với 0,085 g metylen xanh trong 100 cm³ etanola, sử dụng hỗn hợp sau khi pha 1 ngày.

Natri hidroxit, dung dịch 0,25 Mol/cm³: hòa tan 10 g natri hidroxit trong 1 dm³ nước, thêm 2cm³ dung dịch bari clorua rồi để yên dung dịch trong 3 ngày cho kết tủa lắng hoàn toàn. Lọc bỏ kết tủa.

Nồng độ dung dịch atri hidroxit (C) xác định theo Silic tính bằng g/cm³ được xác định bằng mẫu chuẩn ferosilic có thành phần gần với mẫu phân tích và tiến hành qua tất cả các giai đoạn như trong điều 2.3 và tính theo công thức:

,

Trong đó:

C₁ - hàm lượng Silic trong mẫu chuẩn, %;

m - lượng cân mẫu chuẩn, g;

...

...

...

V₁ - thể tích dung dịch natri hidroxit tiêu hao khi chuẩn độ dung dịch thí nghiệm kiểm tra, cm³.

3.3. Tiến hành phân tích

Cân 0,2 g (khi hàm lượng silic đến 20%) hay 0,1 g Fero silic (khi hàm lượng silic trên 20%) chuyển lượng cân mẫu vào cốc nhựa dẻo, rót vào cốc 25 cm³ axit nitric, lắc đều, sau đó thêm 10 cm³ axit flohidric, đậy cốc bằng nắp nhựa dẻo và lắc đều 1 - 2 phút, không được đun nóng dung dịch.

Bỏ nắp đậy ra, dùng quả bóp cao su bơm không khí vào cốc để đuổi khí nitơ oxit, rửa nắp đậy và cốc bằng khoảng 10 cm³ nước, thêm 40 cm³ dung dịch kali clorua 20%; lắc đều rồi làm lạnh dung dịch trong vòi nước chảy hay thiết bị lạnh đến nhiệt độ từ 10 đến 15^oC. Lọc kết tủa kali flosilicat qua lớp bột giấy lọc trên phễu nhựa dẻo bằng thiết bị lọc chân không. Rửa cốc và kết tủa bằng dung dịch kali clorua trung tính lạnh cho đến khi nước rửa có màu xanh lá cây.

Chuyển bột giấy lọc cùng kết tủa sang bình cầu đáy bằng hay cốc cao dung tích 500 cm³, rót 150 - 200 cm³ nước nóng đã được trung hòa trước bằng dung dịch natri hidroxit theo chỉ thị hỗn hợp đến màu xanh nhạt. Rửa cốc dùng để kết tủa Silic bằng nước nóng.

Cẩn thận lắc bình (cốc), thêm 10 cm³ dung dịch canxi clorua, 10 giọt chỉ thị hỗn hợp và chuẩn độ bằng dung dịch natri hidroxit đến khi dung dịch có màu xanh bền vững. Đặt bình (cốc) lên bếp điện có lớp mica, đun nhẹ. Nếu xuất hiện màu đỏ thì chuẩn độ dung dịch tiếp đến màu xanh.

3.4. Tính kết quả

3.4.1. Hàm lượng silic (Si) tính bằng phần trăm, theo công thức:

...

...

...

C - nồng độ dung dịch natri hidroxit xác định theo silic, g/cm³;

V - thể tích dung dịch natri hidroxit tiêu hao khi chuẩn độ mẫu phân tích, cm³;

V₁ - thể tích dung dịch natri hidroxit tiêu hao khi chuẩn độ dung dịch thí nghiệm kiểm tra, cm³;

m - lượng cân mẫu phân tích, g.

3.4.2. Bảng sai lệch giới hạn (xem bảng, điều 2.4.2)

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4150:1985 về Fero Silic - Phương pháp xác định silic