Nếu lượng dung dịch lấy mẫu để phân tích là 2 ml thì phải thêm vào đó 3 ml axit clohydric (3+1). Thêm từng giọt dung dịch thiếc (II) clorua vào dung dịch mẫu cho đến khi mất màu vàng của sắt (III). Cho vào 1 ml dung dịch natri nitrit. Lắc đều. Để yên trong 5 phút. Pha loãng gấp đôi bằng nước cất. Thêm 1 ml dung dịch urê, lắc trong khoảng 15 giây và chuyển nhanh dung dịch vào phễu chiết thể tích 125 ml. Thêm nước cất cho đến 100 ml nếu lượng dung dịch mẫu để phân tích là 10 ml và 50 ml nếu dung dịch mẫu lấy để phân tích là 5 ml (hoặc 2 ml). Cho vào 0,6 ml dung dịch brilian xanh và 10 ml toluen. Đậy nút và lắc chiết trong khoảng 1 phút. Sau khi đã tách lớp lấy riêng phần nước. Lại thêm 10 ml toluen vào phần nước và lắc chiết một lần nữa. Tất cả hai phần hữu cơ cho vào bình định mức 25 ml khô, sạch và định mức tới vạch bằng toluen.

Sau 10 phút đo mật độ quang của dung dịch ở bước sóng 642 mm với cuvet có chiều dày thích hợp.

Dung dịch so sánh là toluen sạch.

4. XÂY DỰNG ĐƯỜNG CHUẨN

Lấy vào cốc dung tích 50 ml lần lượt 0,1; 0,2; 0,3; 0,5; 0,7; 1; 1,2 và 1,5 ml dung dịch B. Thêm axit clohydric (3+1) cho đến 5 ml và tiếp tục tiến hành thí nghiệm như đã nêu ở điều 3.

5. TÍNH KẾT QUẢ

5.1. Hàm lượng antimon (X) tính bằng phần trăm theo công thức:

X =

Trong đó:

...

...

...

G – Lượng cân mẫu tương ứng với lượng mẫu trong dung dịch lấy phân tích

5.2. Độ chính xác của phương pháp

Bảng 2

Hàm lượng antimon,%

Độ lệch cho phép %

Lớn hơn

»

»

...

...

...

0,01

0,05

0,10

0,20

Đến

đến

»

»

...

...

...

0,05

0,10

0,20

0,003

0,006

0,015

0,030

0,050

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3644:1981 về Quặng thiếc - Phương pháp xác định hàm lượng antimoan do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành