5. Phương pháp chuẩn độ

5.1. Bản chất phương pháp

Phương pháp dựa vào sự hòa tan mẫu trong dung dịch axit sunfuric loãng, phân hủy muối amoni bằng natri hidroxit, hấp thụ amoniac chưng cất được bằng dung dịch axit sunfuric 0,005 M và chuẩn ngược lượng axit dư bằng dung dịch natri hidroxit 0,01 M.

5.2. Thiết bị, dụng cụ và thuốc thử

5.2.1. Thiết bị và dụng cụ

Thiết bị chưng cất và phân hủy mẫu như trong 4.2.1.

Dụng cụ thông thường sử dụng trong phòng thử nghiệm.

5.2.2. Thuốc thử

5.2.2.1. Chỉ thị hỗn hợp Tasiro: hòa tan 0,3 g metyl đỏ và 0,01 g metylen xanh trong 100 ml rượu etylic. Trong môi trường kiềm, chỉ thị cho màu xanh lá cây, trong môi trường axit, cho màu tím đỏ.

...

...

...

Độ chuẩn (T) của dung dịch được tính theo công thức:

Trong đó:

m khối lượng natri cacbonat, tính bằng gam;

V thể tích dung dịch axit sunfuric 0,005 M tiêu hao khi chuẩn độ, tính bằng ml;

0,00053 hệ số chuyển khối lượng axit sunfuric trong 1 ml dung dịch 0,005M ra khối lượng natri cacbonat.

5.2.2.3. Natri cacbonat sấy ở 270 ^oC đến 300 ^oC tới khối lượng không đổi.

5.2.2.4. Natri hydroxit, dung dịch 0,01 M, hệ số nồng độ được xác định bằng dung dịch axit sunfuric 0,005 M và dung dịch 40 % (xem 3 và 4).

5.2.2.5. Axit clohidric r = 1,19 và dung dịch 1 + 1.

...

...

...

5.2.2.7. Kali sunfat nung trước ở 900^oC.

5.2.2.8. Đồng sunfat.

5.3. Cách tiến hành

Khối lượng mẫu phụ thuộc hàm lượng nitơ: 2 g đối với thép và gang chứa từ 0,01 % đến 0,05 % nitơ và 0,5 g với thép và gang chứa trên 0,05 % nitơ.

Cho mẫu vào bình phân hủy (hoặc cốc) rồi tiến hành phân hủy và chưng cất như điều 4.3. Amoniac chưng cất được hấp thụ trong bình thu đã có sẵn 25 ml dung dịch axit sunfuric 0,005 M và 25 ml nước cất. Sau khi chưng cất xong cho vào dung dịch trong bình thu 1 ml dung dịch chỉ thị Tasiro, chuẩn độ lượng dư dung dịch axit sunfuric 0,005 M bằng dung dịch natri hidroxit 0,01 M đến có màu xanh lá cây bền.

Làm mẫu kiểm tra hàm lượng nitơ trong thuốc thử đồng thời với mẫu phân tích.

5.4. Tính kết quả

Hàm lượng nitơ (N), tính bằng phần trăm, theo công thức:

...

...

...

V thể tích dung dịch axit sunfuric 0,005 M dùng để hấp thụ amoniac từ mẫu phân tích, tính bằng ml;

V₁ thể tích dung dịch axit sunfuric 0,005 M dùng để hấp thụ amoniac từ mẫu kiểm tra, tính bằng ml;

V₂ thể tích dung dịch natri hidroxit 0,01 M tiêu hao khi chuẩn độ lượng dư axit sunfuric sau khi chưng cất mẫu phân tích, tính bằng ml;

V₃ thể tích dung dịch natri hidroxit 0,01 M tiêu hao khi chuẩn độ lượng dư axit sunfuric sau khi chưng cất mẫu kiểm tra, tính bằng ml;

T độ chuẩn dung dịch axit sunfuric 0,005 M;

K hệ số nồng độ dung dịch natri hidroxit 0,01 M;

m khối lượng mẫu, tính bằng gam;

0,00014 hệ số chuyển 1 ml dung dịch axit sunfuric 0,005 M ra khối lượng nitơ.

5.5. Sai lệch giới hạn giữa các lần xác định song song không được lớn hơn giá trị giới hạn quy định trong Bảng 2.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 305:2010 về Thép và gang - Xác định hàm lượng nitơ - Phương pháp phân tích hóa học