trong đó:

m₀ là khối lượng ban đầu của mẫu thử;

m_i là khối lượng của mẫu thử sau khi ngâm.

Báo cáo kết quả theo giá trị trung bình của ba mẫu thử.

8.3  Thay đổi về thể tích

Phương pháp nước chiếm chỗ được sử dụng đối với các chất lỏng thử nghiệm không trộn lẫn với nước.

Cân từng mẫu thử trong không khí, chính xác đến miligam (khối lượng m₀), và sau đó cân lại từng mẫu thử trong nước cất ở nhiệt độ phòng thử nghiệm tiêu chuẩn (khối lượng m_0,w), cần chú ý để đảm bảo rằng tất cả các bọt không khí được loại bỏ (có thể sử dụng chất tẩy rửa). Nếu khối lượng riêng của vật liệu nhỏ hơn 1 g/cm³, cần phải sử dụng vật làm chìm khi cân trong nước để đảm bảo rằng các mẫu thử được ngập hoàn toàn. Nếu sử dụng vật làm chìm, xác định khối lượng của riêng vật làm chìm trong nước cất một cách độc lập (khối lượng m_s,w). Thấm khô các mẫu thử bằng giấy lọc hoặc vải không có xơ.

Ngâm từng mẫu thử trong chất lỏng thử nghiệm. Vào thời điểm kết thúc thời gian ngâm, cân từng mẫu thử trong không khí (khối lượng m_i), chính xác đến miligam, và sau đó cân lại từng mẫu thử trong nước cất (khối lượng m_i,w), cũng ở nhiệt độ phòng thử nghiệm tiêu chuẩn.

Tính phần trăm thay đổi về thể tích ΔV₁₀₀ theo công thức (2):

...

...

...

(2)

trong đó:

m₀ là khối lượng ban đầu của mẫu thử;

m_i là khối lượng của mẫu thử sau khi ngâm;

m_0,w là khối lượng ban đầu của mẫu thử (cộng với vật làm chìm nếu dùng) trong nước;

m_i,w là khối lượng của mẫu thử (cộng với vật làm chìm nếu dùng) sau khi ngâm trong nước;

m_s,w là khối lượng của vật làm chìm trong nước, nếu sử dụng.

Báo cáo kết quả theo giá trị trung bình của ba mẫu thử.

Nếu chất lỏng thử nghiệm dễ trộn lẫn với nước hoặc phản ứng với nước, thì sau khi ngâm không được sử dụng nước. Nếu chất lỏng thử nghiệm không quá nhớt hoặc không quá dễ bay hơi ở nhiệt độ phòng, có thể sử dụng lượng chất lỏng thử nghiệm mới. Nếu chất lỏng thử nghiệm không thích hợp, sử dụng chất lỏng khác sau khi ngâm và tính theo công thức (3):

...

...

...

(3)

trong đó:

ρ là khối lượng riêng của chất lỏng;

m _{i, liq} là khối lượng của mẫu thử (cộng với vật làm chìm, nếu sử dụng) trong chất lỏng;

m_s,liq là khối lượng của vật làm chìm trong chất lỏng, nếu sử dụng;

các ký hiệu khác như được định nghĩa trong công thức (2).

8.4  Thay đổi về kích thước

Đo độ dài ban đầu của từng mẫu thử dọc theo đường thẳng qua tâm của nó, chính xác đến 0,5 mm ở nhiệt độ phòng thử nghiệm tiêu chuẩn (thực hiện phép đo dọc theo các bề mặt đỉnh và đáy rồi lấy trung bình hai kết quả). Tương tự, đo chiều rộng ban đầu bằng cách thực hiện bốn phép đo ở các điểm gần với mỗi đầu của mẫu thử (đỉnh và đáy, cả hai bên).

Đo độ dày ban đầu bằng dụng cụ đo độ dày ở bốn điểm khác nhau dọc theo mẫu thử và tính giá trị trung bình của các kết quả.

...

...

...

Thực hiện tất cả các phép đo với mẫu thử ở nhiệt độ phòng thử nghiệm tiêu chuẩn.

Tính phần trăm thay đổi về độ dài Δl₁₀₀ theo công thức (4):

(4)

trong đó

l₀ là độ dài ban đầu;

l_i là độ dài sau khi ngâm.

Tương tự, tính phần trăm các biến đổi về chiều rộng và độ dày.

Báo cáo các kết quả theo trung bình các giá trị của ba mẫu thử. Sự thay đổi về diện tích bề mặt có thể được tính toán từ các giá trị thu được về độ dài và chiều rộng.

...

...

...

Đo độ dài ban đầu của các đường chéo của mỗi mẫu thử, chính xác đến 0,01 mm ở nhiệt độ phòng thử nghiệm tiêu chuẩn.

Sau khi ngâm, đo lại độ dài các đường chéo như được mô tả ở trên. Nếu sử dụng hệ đo quang học thì thực hiện đo trong bình thủy tinh là thích hợp mà không phải bỏ các mẫu thử ra khỏi chất lỏng thử nghiệm.

Tính phần trăm thay đổi diện tích ΔA₁₀₀ theo công thức (5):

(5)

trong đó

l_a và l_b là độ dài các đường chéo trước khi ngâm;

l_A và l_B là độ dài các đường chéo sau khi ngâm.

Nếu có yêu cầu, phần trăm thể tích thay đổi ΔV₁₀₀ có thể được tính theo công thức (6):

...

...

...

(6)

Công thức cho phần trăm thay đổi thể tích giả thiết sự trương nở là đẳng hướng. Nếu có bất kỳ sự nghi ngờ nào, xác định phần trăm thay đổi thể tích theo quy định trong 8.3, đó là phương pháp được ưu tiên.

Báo cáo kết quả theo giá trị trung bình của ba mẫu thử.

8.6  Thay đổi về độ cứng

Sử dụng phép thử micro được quy định trong TCVN 9810 (ISO 48) để đo độ cứng IRHD trên mỗi mẫu thử trước và sau khi ngâm.

Theo cách khác, việc đo độ cứng IRHD thông thường có thể sử dụng với ba mẫu thử chồng lớp, nhưng trong trường hợp này kết quả thể hiện là độ cứng biểu kiến.

Tính sự thay đổi về độ cứng IRHD ΔH, trước và sau khi ngâm, theo công thức (7):

ΔH = H_i - H₀

(7)

...

...

...

H₀ là độ cứng ban đầu;

H_i là độ cứng sau khi ngâm.

Báo cáo kết quả theo giá trị trung bình của ba mẫu thử.

Ngoài ra có thể sử dụng phương pháp quy định trong TCVN 1595-1 (ISO 7619-1).

8.7  Thay đổi về các tính chất ứng suất-giãn dài khi kéo

Tính các tính chất ứng suất-giãn dài khi kéo trước và sau khi ngâm theo TCVN 4509 (ISO 37).

Tính các tính chất khi kéo đã chọn sử dụng tiết diện ban đầu của mẫu thử để tính ứng suất. Tính sự thay đổi tính chất ΔX₁₀₀ theo phần trăm của giá trị cho vật liệu không ngâm theo công thức (8):

(8)

...

...

...

X₀ là giá trị ban đầu của tính chất;

X_i là giá trị của tính chất sau khi ngâm.

Báo cáo kết quả theo giá trị trung bình của ba mẫu thử.

8.8  Thử nghiệm với chất lỏng chỉ tiếp xúc với một bề mặt

Phép thử này có thể áp dụng cho các tấm vật liệu tương đối mỏng, ví dụ các màng chắn bằng cao su, màng này được tiếp xúc với chất lỏng chỉ trên một bề mặt trong suốt quá trình sử dụng.

Đo độ dày danh nghĩa của mẫu thử và sau đó cân mẫu trong không khí với độ chính xác đến miligam (khối lượng m₀).

Sau đó đặt mẫu thử trong thiết bị như nêu trong Hình 1. Đổ chất lỏng thử nghiệm đầy buồng của thiết bị đến độ sâu xấp xỉ 15 mm và cài chốt (F). Giữ thiết bị ở nhiệt độ cần thiết trong suốt thời gian thử nghiệm.

Tại thời điểm cuối của khoảng thời gian tiếp xúc, nếu cần thì đưa thiết bị đến nhiệt độ phòng thử nghiệm tiêu chuẩn.

Loại bỏ chất lỏng và lấy mẫu thử ra. Thấm hết chất lỏng dư ra khỏi bề mặt của mẫu thử bằng cách lau bằng giấy lọc hoặc vải không có xơ. Sau đó cân mẫu thử chính xác đến miligam (khối lượng m_i) và đo độ dày ở nhiệt độ phòng thử nghiệm tiêu chuẩn.

...

...

...

Biểu diễn sự thay đổi về khối lượng theo đơn vị diện tích bề mặt Δm_A, tính theo gam trên mét vuông, theo công thức (9):

(9)

trong đó:

m₀ là khối lượng ban đầu của mẫu thử, tính theo gam;

m_i là khối lượng cuối cùng của mẫu thử, tính theo gam;

A là diện tích bề mặt hình tròn của mẫu thử tiếp xúc với chất lỏng thử nghiệm, tính theo mét vuông.

Báo cáo kết quả theo giá trị trung bình của ba mẫu thử.

Tính sự thay đổi về độ dày theo quy định trong 8.4.

...

...

...

8.9.1  Khái quát

Nếu chất lỏng thử nghiệm là chất dễ bay hơi, lượng chất chiết ra từ mẫu thử có thể được xác định bằng một trong các cách sau:

a) làm khô mẫu thử đã xử lý và so sánh khối lượng của nó với khối lượng trước khi ngâm;

b) hoặc làm bay hơi chất lỏng thử nghiệm tới khô và cân phần cặn không bay hơi.

Cả hai phương pháp đều dễ có sai số. Ở phương pháp cân mẫu thử khô, mẫu có thể bị oxy hóa nếu không khí có mặt trong suốt quá trình ngâm, nhất là ở nhiệt độ cao. Ở phương pháp làm bay hơi chất lỏng thử nghiệm, có thể có sự thất thoát nào đó của chất được chiết dễ bay hơi, nhất là các chất làm mềm. Cả hai phương pháp được mô tả trong tiêu chuẩn này và việc lựa chọn phương pháp nào là tùy thuộc vào bản chất của vật liệu và các điều kiện của phép thử.

Rất khó định nghĩa một cách chính xác thế nào là chất lỏng “dễ bay hơi”, nhưng người ta gợi ý rằng các quy trình được mô tả không thích hợp đối với các chất lỏng bay hơi kém hơn các chất lỏng chuẩn A, B, C, D và E trong Phụ lục A, nghĩa là đối với các chất lỏng sôi ở nhiệt độ trên 110 ºC.

Xác định các vật chất chiết được thực hiện sau khi đã xác định sự thay đổi về khối lượng (xem 8.2), sự thay đổi về thể tích (xem 8.3) và sự thay đổi về các kích thước (xem 8.4).

Báo cáo kết quả theo giá trị trung bình của ba mẫu thử.

8.9.2  Phương pháp cân mẫu thử khô

...

...

...

Hàm lượng của chất chiết là độ chênh lệch giữa khối lượng ban đầu của mẫu thử và khối lượng mẫu thử sau khi ngâm và sấy khô, được biểu thị theo phần trăm so với khối lượng ban đầu của mẫu thử.

8.9.3  Phương pháp làm bay hơi chất lỏng thử nghiệm

Chuyển chất lỏng mà mẫu thử đã được ngâm trong đó sang bình thích hợp và rửa mẫu thử bằng 25 ml chất lỏng mới, gom các dịch rửa vào cùng bình. Cho bay hơi chất lỏng và sấy phần cặn cho đến khi khối lượng không đổi dưới áp suất không khí tuyệt đối xấp xỉ 20 kPa ở khoảng 40 ºC.

Tiến hành phép thử trắng để đánh giá hàm lượng chất rắn trong thể tích của chất lỏng thử nghiệm, bao gồm thể tích đã được sử dụng để ngâm cộng với thể tích chất lỏng đã được sử dụng để rửa.

Hàm lượng của chất chiết được là khối lượng của phần cặn khô, đã hiệu chỉnh với kết quả của phép thử trắng, biểu thị theo phần trăm của khối lượng ban đầu của mẫu thử.

9  Độ chụm

Kết quả độ chụm của chương trình thử nghiệm liên phòng (ITP) được nêu trong Phụ lục C.

10  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:

...

...

...

1) mô tả đầy đủ mẫu và nguồn gốc của mẫu,

2) phương pháp chuẩn bị các mẫu thử từ mẫu, ví dụ được ép khuôn hay cắt;

b) viện dẫn tiêu chuẩn này;

c) phương pháp thử và các chi tiết của phép thử:

1) phương pháp được sử dụng,

2) loại mẫu thử được sử dụng (các kích thước),

3) nhiệt độ phòng thử nghiệm tiêu chuẩn được sử dụng,

4) các chi tiết về điều kiện ổn định,

5) khoảng thời gian và nhiệt độ ngâm,

...

...

...

d) các kết quả thử nghiệm:

1) kết quả, biểu thị theo mẫu đã nêu trong các điều liên quan,

2) ngoại quan của mẫu thử (ví dụ rạn nứt, bị tách tấm), nếu có,

3) ngoại quan của chất lỏng thử nghiệm (ví dụ: biến màu, lắng cặn), nếu có;

e) ngày thử nghiệm.

Phụ lục A

(quy định)

Các chất lỏng chuẩn

...

...

...

A.1  Các nhiên liệu mô phỏng chuẩn

Các nhiên liệu thương mại có thành phần rất khác nhau ngay cả trong cùng cấp hạng (nghĩa là cùng chỉ số kích nổ) và cùng nguồn gốc. Đó là các nhiên liệu gốc hydrocacbon có hoặc không có các hợp chất chứa oxy cũng như các nhiên liệu gốc rượu. Hạng của xăng được nâng cấp bằng cách bổ sung hợp chất thơm hoặc hợp chất chứa oxy, nhưng các chất phụ gia này làm tăng mức độ tác động của các nhiên liệu đến cao su chịu nhiên liệu thông thường. Thành phần của nhiên liệu biến động cùng với tình hình của thị trường xăng và cùng với từng khu vực địa lý và có thể thay đổi nhanh. Do đó, một số chất lỏng thử nghiệm được sử dụng trong thực tế được khuyên dùng trong các Bảng A.1 và A.2 bao gồm các thành phần khác nhau. Chúng cũng có thể được dùng làm chì dẫn để pha chế các chất lỏng thử nghiệm thích hợp khác. Để pha chế các chất lỏng thử nghiệm phải sử dụng các nguyên liệu có cấp tinh khiết phân tích. Các chất lỏng thử nghiệm chứa rượu không được sử dụng nếu các nhiên liệu có liên quan được biết là không có rượu.

Bảng A.1 - Các nhiên liệu mô phỏng chuẩn không chứa các hợp chất có oxy

Chất lỏng

Các hợp phần

Số đăng ký CAS

Hàm lượng

% (theo thể tích)

A

...

...

...

540-84-1

100

B

2,2,4-Trimetylpentan

Toluen

540-84-1

108-88-3

70

30

...

...

...

2,2,4-Trimetylpentan

Toluen

540-84-1

108-88-3

50

50

D

2,2,4-Trimetylpentan

Toluen

...

...

...

108-88-3

60

40

E

Toluen

108-88-3

100

F

Các parafin mạch thẳng (C₁₂ đến C₁₈)

...

...

...

68476-34-6

90-12-0

80

20

CHÚ THÍCH: Các chất lỏng B, C và D mô phỏng các nhiên liệu có nguồn gốc dầu mỏ không chứa các hợp chất có oxy. Chất lỏng F được dùng để mô phỏng nhiên liệu điêzen, các dầu đốt gia dụng và tương tự dầu nhẹ đốt lò.

Bảng A.2 - Các nhiên liệu mô phỏng chuẩn chứa các hợp chất có oxy (các rượu)

Chất lỏng

Các hợp phần

Số đăng ký CAS

...

...

...

% (theo thể tích)

1

2,2,4-Trimetylpentan

Toluen

Di-isobutylen

Etanol

540-84-1

108-88-3

25167-70-8

...

...

...

30

50

15

5

2

2,2,4-Trimetylpentan

Toluen

Di-isobutylen

Etanol

...

...

...

Nước

540-84-1

108-88-3

25167-70-8

64-17-5

67-56-1

7732-18-5

25,35^a

42,25^a

...

...

...

4,22^a

15,00

0,50

3

2,2,4-Trimetylpentan

Toluen

Etanol

Metanol

540-84-1

...

...

...

64-17-5

67-56-1

45

45

7

3

4

2,2,4-Trimetylpentan

Toluen

...

...

...

540-84-1

108-88-3

67-56-1

42,5

42,5

15

^a Gộp lại, bốn hợp phần này tương đương với 84,5 % (theo thể tích) của chất lỏng 1 ở trên.

A.2  Các dầu chuẩn

A.2.1  Mô tả chung

...

...

...

Các dầu chuẩn này đại diện cho dầu tự nhiên phụ gia thấp.

A.2.2  Các yêu cầu

Các dầu phải có các tính chất quy định trong ASTM D 5964 và nêu trong Bảng A.3. Các tính chất được nêu trong Bảng A.4 là đặc thù của các dầu nhưng không được các nhà cung cấp bảo đảm.

Khi các dầu chuẩn này được yêu cầu làm các chất lỏng thử nghiệm thì chỉ các loại nhận được từ các nhà cung cấp được thừa nhận mới được sử dụng để làm trọng tài và chúng phải sẵn có để sử dụng thường xuyên. Tuy nhiên, nếu chúng không sẵn có, các dầu khác thay thế có thể được sử dụng nhưng chỉ cho thử nghiệm hằng ngày, với điều kiện các loại dầu đó phù hợp được các yêu cầu trong Bảng A.3 và phải chứng tỏ cho các kết quả tương tự với các kết quả thu được khi dùng dầu chuẩn khi thử nghiệm cao su có cùng thành phần với loại cao su mà thử nghiệm thường xuyên thực hiện.

Bảng A.3 - Các quy định kỹ thuật của các dầu chuẩn

Tính chất

Các yêu cầu

Dầu số 1

Dầu số 2

...

...

...

Điểm anilin, ºC

Độ nhớt động học, m²/s (x 10^-6)

Điểm chớp cháy, ºC, min.

Khối lượng riêng API ở 16 ºC

Hằng số độ nhớt trọng lực

Hàm lượng naphtalenic, C_N, %

Hàm lượng parafinic, C_P, %

124 ± 1

18,12 đến 20,34^a

...

...

...

27,8 đến 29,8

0,790 đến 0,805

27 (trung bình)

≥ 65

93 ± 3

19,2 đến 21,54^a

240

19,0 đến 21,0

0,860 đến 0,870

...

...

...

≤ 50

70 ± 1

31,9 đến 34,3^b

163

21,0 đến 23,0

0,875 đến 0,885

≥ 40

≤ 45

^a được đo ở 99 ºC.

...

...

...

Bảng A.4 - Các tính chất đặc trưng của các dầu chuẩn

Tính chất

Các yêu cầu

Dầu số 1

Dầu số 2

Dầu số 3

Điểm chảy, ºC

Màu ASTM

...

...

...

Hấp thụ UV ở 260 nm

Hàm lượng chất thơm, c_A, %

- 12

L3.5

1,484 8

0,8

3

- 12

L2.5

...

...

...

4,0

12

- 31

L0.5

1,502 6

2,2

14

A.3  Các chất lỏng vận hành mô phỏng

CHÚ THÍCH: Chất lỏng 102 bị xóa khỏi tiêu chuẩn này vì không tìm thấy nhà cung cấp. Để cung cấp thông tin, thành phần của chất lỏng được nêu dưới đây.

...

...

...

A.3.1  Chất lỏng 101

Chất lỏng 101 được dùng để mô phỏng các dầu bôi trơn tổng hợp dạng dieste. Đó là hỗn hợp bao gồm 99,5 % di-2-etylhexyl sebacat (tính theo khối lượng) (Số đăng ký CAS: 122-62-3) và 0,5 % phenothiazin (tính theo khối lượng) (Số đăng ký CAS: 92-84-2).

A.3.2  Chất lỏng 103

Chất lỏng 103 được dùng để mô phỏng các dầu thủy lực este phosphat được sử dụng trong máy bay. Đó là tri-n-butyl phosphat (Số đăng ký CAS: 126-73-8).

A.4  Thuốc thử hóa học

Các phép thử với thuốc thử hóa học phải được tiến hành sử dụng cùng hóa chất ở cùng nồng độ như các hóa chất sẽ gặp trong thực tế sử dụng của sản phẩm. Đối với các mục đích chung, khi không biết đặc điểm kỹ thuật của các hóa chất thì danh mục các thuốc thử hóa học nêu trong TCVN 9847 (ISO 175) có thể là hữu ích.

Phụ lục B

(quy định)

...

...

...

B.1  Kiểm tra

Trước khi thực hiện hiệu chuẩn, điều kiện của các hạng mục được hiệu chuẩn phải được tìm hiểu chắc chắn bằng việc xem xét và ghi lại trên báo cáo hoặc chứng chỉ của tất cả các lần hiệu chuẩn. Cần phải báo cáo liệu hiệu chuẩn được thực hiện trong trạng thái “nguyên trạng" hay sau khi có bất cứ sự sửa chữa do sự bất thường hay có lỗi.

Nói chung phải biết chắc thiết bị phù hợp với mục đích sử dụng, bao gồm các thông số quy định là gần đúng vì thế trước đó chúng không cần hiệu chuẩn thông thường. Nếu các thông số này có khả năng thay đổi thì sự cần thiết kiểm tra định kỳ phải được ghi chi tiết vào quy trình hiệu chuẩn.

B.2  Kế hoạch

Kiểm tra/hiệu chuẩn thiết bị thử nghiệm là phần bắt buộc của tiêu chuẩn này. Tuy nhiên, tần suất hiệu chuẩn và quy trình được sử dụng tuân theo quyết định của từng phòng thí nghiệm, bằng cách sử dụng hướng dẫn trong TCVN 11019:2015 (ISO 18899:2013), trừ khi có quy định khác.

Kế hoạch hiệu chuẩn được nêu trong Bảng B.1 phải phù hợp với tất cả các thông số liệt kê quy định trong phương pháp thử, cùng với yêu cầu đã được quy định. Thông số và yêu cầu có thể liên quan đến thiết bị thử chính, bộ phận của thiết bị hoặc đến thiết bị phụ trợ cần thiết cho phép thử.

Đối với mỗi thông số, quy trình hiệu chuẩn được chỉ rõ bằng cách viện dẫn đến TCVN 11019:2015 (ISO 18899:2013), đến một ấn phẩm khác hoặc đến một quy trình cụ thể cho phương pháp thử được mô tả chi tiết (nếu một quy trình hiệu chuẩn cụ thể hoặc chi tiết hơn so với quy trình trong TCVN 11019:2015 (ISO 18899:2013) thì ưu tiên dùng quy trình đó).

Tần suất kiểm tra đối với mỗi thông số được quy định bởi một mã chữ cái. Mã chữ cái sử dụng trong kế hoạch hiệu chuẩn là:

R sử dụng vật liệu chuẩn đã được chứng nhận;

...

...

...

N chỉ kiểm tra ban đầu;

S khoảng thời gian tiêu chuẩn được nêu trong TCVN 11019:2015 (ISO 18899:2013);

U đang sử dụng.

Bảng B.1 - Kế hoạch hiệu chuẩn

Thông số

Yêu cầu

Điều trong TCVN 11019:2015 (ISO 18899:2013)

Hướng dẫn tần suất kiểm tra

Ghi chú

...

...

...

Có thể tích sao cho mẫu thử luôn được ngâm hoàn toàn và tất cả các bề mặt được tiếp xúc với chất lỏng.

15.8, 19.1

U

Thể tích của chất lỏng phải gấp ít nhất 15 lần tổng thể tích của các mẫu thử.

15.8, 19.1

U

Phải trơ với chất lỏng thử nghiệm và với cao su.

...

...

...

U

Sử dụng chai hoặc ống thủy tinh có nút.

19.1

U

Đối với các phép thử ở nhiệt độ thấp hơn điểm sôi  của chất lỏng

Chai hoặc ống phải được lắp thiết bị ngưng tụ hồi lưu hoặc tương đương

19.1

...

...

...

Đối với các phép thử ở nhiệt độ gần điểm sôi của chất lỏng

Thiết bị để thử nghiệm một bề mặt mẫu

Như nêu trong Hình 1

-

N

Cân

Chính xác đến 1 mg

22.1

...

...

...

Dụng cụ đo

Xem TCVN 1592:2013 (ISO 23529:2010), phương pháp A

15.1, 16.6

S

Dụng cụ để đo chiều dài và chiều rộng

Thang đo được chia thành các vạch chia 0,01 mm

15.1

...

...

...

Tốt nhất là loại khi vận hành không tiếp xúc với mẫu thử

Dụng cụ để đo sự thay đổi diện tích bề mặt

Thang đo được chia thành các vạch chia 0,01 mm

15.3

S

Tốt nhất là loại khi vận hành không tiếp xúc với mẫu thử

Chất lỏng thử nghiệm

Theo quy định trong Phụ lục A

-

...

...

...

Vật liệu

Được sử dụng trong 8.3

-

U

nước cất

...

...

...

vải không xơ thấm trung bình

Ngoài các mục liệt kê trong Bảng B.1, còn sử dụng các mục sau đây, tất cả các mục này đều cần hiệu chuẩn phù hợp với TCVN 11019:2015 (ISO 18899:2013):

- dụng cụ đo thời gian;

- nhiệt kế để theo dõi nhiệt độ ổn định và thử nghiệm;

...

...

...

- thiết bị, dụng cụ để xác định các tính chất vật lý đã chọn.

Phụ lục C

(tham khảo)

Kết quả độ chụm từ chương trình thử nghiệm liên phòng

C.1  Tổng quan

Chương trình thử nghiệm liên phòng (ITP) dưới đây được bắt đầu thực hiện vào năm 2011.

Tất cả các tính toán độ chụm để có được các giá trị độ lặp lại và độ tái lập được thực hiện theo ISO/TR 9272^[1]. Các khái niệm và thuật ngữ độ chụm cũng được nêu trong ISO/TR 9272.

C.2  Kết quả độ chụm từ ITP

...

...

...

Chương trình thử nghiệm liên phòng (ITP) được tổ chức và thực hiện bởi Bundesanstalt fur Materialtorschung (Đức) năm 2011. Các mẫu thử lưu hóa được chuẩn bị trong một phòng thử nghiệm và gửi đến tất cả 12 phòng thử nghiệm tham gia.

Tổng số bốn hợp chất đã được sử dụng trong thử nghiệm. Các mẫu thử được ký hiệu là các hợp chất A, B, C và D. Đối với chi tiết kết hợp thành phần các vật liệu và sự lưu hóa chúng, xem Bảng C.1.

Bảng C.1 - Kết hợp thành phần

Thành phần

Số phần khối lượng

Hợp chất A

Hợp chất B

Hợp Chất C

Hợp chất D

...

...

...

100

NBR (ACN hàm lượng 28 %)

100

...

...

...

100

FKM (VDF/JDF copolyme)

100

...

...

...

30

HAF cacbon đen (N550)

65

50

...

...

...

25

Kẽm oxit

3

5

2

...

...

...

2

3

Canxi hydroxit

2

...

...

...

1

Chất chống oxy hóa (IPPD)^a

1

...

...

...

2

Chất chống oxy hóa Diphenylamin, styren

1

...

...

...

1.7

Chất lưu hóa (TMTD)^d

2,5

...

...

...

1,5

Chất lưu hóa^f

0,44

...

...

...

1,5

Lưu huỳnh

2,5

0,2

...

...

...

7,5

Bisphenol^h

1,35

...

...

...

138,2

177,2

164,0

131,79

Lưu hóa tại

150ºC

160 ºC

180 ºC

180 ºC + 220 ºC

...

...

...

20 min

10 min

7 min + 16 h

^a N'-Isopropyl-N'-phenyl-p-phenylendiamin

^b 2,2,4-trimetyl-1,2-dihydroquinolin trùng hợp

^c Benzothiazyl disulfua

^d Tetrametylthiuram disulfua

^e N-Cyclohexylbenzothiazyl-2-sulfenamid

^f Muối photpho hữu cơ, ví dụ: triphenylbenzyl-phospho clorua

...

...

...

^h 2.2-bis(4-hydroxyphenyl)-hexafloropropan

ⁱ Hợp chất B phù hợp với ISO 13226^[2] SRE-NBR 28/SX

^j Hợp chất C phù hợp với ISO 13226^[2] SRE-HNBR/1X

^k Hợp chất D phù hợp với ISO 13226^[2] SRE-FKM/2X

Ảnh hưởng của chất lỏng trong quá trình bảo quản được xác định đối với các tính chất sau:

- thay đổi về khối lượng

- thay đổi về thể tích

- thay đổi về kích thước

- thay đổi về độ cứng

...

...

...

Các mẫu thử được cung cấp là các đĩa có đường kính 36,6 mm và hình quả tạ kiểu 2.

Các mẫu thử được bảo quản trong các chất lỏng tại nhiệt độ phòng thử nghiệm tiêu chuẩn và cũng tại nhiệt độ 70 ºC; chi tiết bảo quản được nêu trong Bảng C.2. Mỗi phòng thử nghiệm tham gia sử dụng các chất lỏng thử nghiệm riêng của họ.

Bảng C.2 - Tổng quan về chương trình thử nghiệm

Hợp chất

Nhiệt độ

Khoảng thời gian tiếp xúc

Chất lỏng^a

Phương pháp

A

...

...

...

2 h + 6 h

B

khối lượng

A

phòng thử nghiệm tiêu chuẩn

24 h

B

khối lượng; độ dày; độ cứng

B

...

...

...

2 h + 6 h

B

khối lượng

B

phòng thử nghiệm tiêu chuẩn

24 h

B

khối lượng; thể tích; độ dày; độ cứng

C

...

...

...

24 h

B

khối lượng; thể tích; thử nghiệm kéo

D

phòng thử nghiệm tiêu chuẩn

24 h

E

khối lượng; thể tích; thử nghiệm kéo

C

...

...

...

7 d

Dầu số 3

khối lượng; thể tích; độ cứng; thử nghiệm kéo

^a Xem Phụ lục A.

Số phòng thử nghiệm trong đó có dữ liệu độ chụm là cơ sở cho mỗi tính chất được nêu trong các bảng về kết quả độ chụm (Bảng C.3 đến C.15). Số phòng thử nghiệm tham gia như ghi trong các bảng này là số cuối cùng sau khi một số giá trị phòng thử nghiệm được xác định là nằm ngoài (đối với mỗi năm tính chất).

Việc thử nghiệm của Chương trình thử nghiệm liên phòng (ITP) được tiến hành trong khoảng thời gian bốn tuần liên tiếp. Theo các ngày được quy định trong mỗi tuần của bốn tuần này. Năm thiết bị riêng biệt đã được thực hiện trên tất cả bốn vật liệu. Kết quả thử nghiệm của mỗi tuần là trung bình của năm phép đo riêng biệt. Tất cả các phân tích được thực hiện trên cơ sở các kết quả thử nghiệm này.

Các phòng thử nghiệm tham gia được khuyến khích sử dụng hai người vận hành có thẩm quyền ngang nhau (nếu có sẵn) cho ITP này: Người vận hành 1 cho các tuần thử nghiệm 1 và 2 và Người vận hành 2 cho các tuần thử nghiệm 3 và 4. Mục tiêu nhằm sử dụng các mẫu thử khác nhau, người vận hành khác nhau và sự lặp lại trong bốn tuần thử nghiệm bao gồm các nguồn thay đổi thông thường như vậy trong cơ sở dữ liệu kết hợp cuối cùng hoặc tổng hợp. Do đó, các giá trị độ chụm đại diện cho các giá trị thực tế và đáng tin cậy hơn so với các kết quả ITP thông thường tạo thành một ước tính độ chụm về “điểm duy nhất cùng thời gian”.

C.2.2  Kết quả độ chụm

Kết quả độ chụm được liệt kê trong các Bảng C.3 đến C.15.

...

...

...

Giải thích các ký hiệu đối với các Bảng C.3, C.4, C.5, C.6, C.7, C.8, C.9, C.10, C.11, C.12, C.13, C.14 và C.15:

s_r

= độ lệch chuẩn trong cùng phòng thử nghiệm (tính bằng đơn vị đo);

r

= độ lặp lại (tính bằng đơn vị đo);

(r)

= độ lặp lại (tính bằng phần trăm mức trung bình);

s_R

= độ lệch chuẩn giữa các phòng thử nghiệm (đối với tổng số các thay đổi giữa các phòng thử nghiệm tính bằng đơn vị đo);

...

...

...

độ tái lập (tính bằng đơn vị đo);

(R)

độ tái lập (tính bằng phần trăm mức trung bình).

Bảng C.3 - Dữ liệu độ chụm đối với thay đổi về khối lượng

Hợp chất

Mức trung bình

s_r

r

(r)

...

...

...

R

(R)

Số phòng thử nghiệm^a

A

120,53

2,78

7,77

6,45

3,81

...

...

...

8,86

9

B

10,31

0,76

2,13

20,65

0,86

2,40

...

...

...

9

Trung bình^b

1,77

4,95

13,55

2,34

6,54

16,09

...

...

...

^a Số phòng thử nghiệm sau khi xóa các kết quả nằm ngoài (tổng số lượng phòng thử nghiệm trong ITP: 12).

^b Tính toán trung bình đơn giản.

Bảng C.4 - Dữ liệu độ chụm đối với thay đổi về khối lượng

Hợp chất

Mức trung bÌnh

s_r

r

(r)

s_R

...

...

...

(R)

Số phòng thử nghiệm^a

A

157,31

1,91

5,35

3,40

3,19

8,92

...

...

...

10

B

18,77

0,99

2,77

14,74

1,02

2,87

15,27

...

...

...

Trung bình^b

1,45

4,06

9,07

2,10

5,89

10,47

CHÚ THÍCH: Khoảng thời gian tiếp xúc: 6 h; nhiệt độ phòng thử nghiệm tiêu chuẩn; Chất lỏng B.

...

...

...

^b Tính toán trung bình đơn giản.

Bảng C.5 - Dữ liệu độ chụm đối với thay đổi về khối lượng

Hợp chất

Mức trung bình

s_r

r

(r)

s_R

R

...

...

...

Số phòng thử nghiệm^a

A

160,93

1,63

4,55

2,83

2,76

7,73

4,80

...

...

...

B

27,17

0,78

2,20

8,09

1,69

4,74

17,44

9

...

...

...

21,55

1,12

3,15

14,61

1,74

4,86

22,55

10

D

...

...

...

0,09

0,24

4,47

0,39

1,10

33,64

9

Trung bình^b

0,92

...

...

...

8,40

1,43

4,00

17,41

CHÚ THÍCH: Khoảng thời gian tiếp xúc: 24 h; nhiệt độ phòng thử nghiệm tiêu chuẩn; Chất lỏng B - Hợp chất A, B, C; Chất lỏng E - Hợp chất D.

^a Số phòng thử nghiệm sau khi xóa các kết quả nằm ngoài (tổng số lượng phòng thử nghiệm trong ITP: 12).

^b Tính toán trung bình đơn giản.

Bảng C.6 - Dữ liệu độ chụm đối với thay đổi về khối lượng

...

...

...

Mức trung bình

s_r

r

(r)

s_R

R

(R)

Số phòng thử nghiệm^a

C

...

...

...

0,12

0,35

5,84

0,72

2,01

33,64

9

CHÚ THÍCH: Khoảng thời gian tiếp xúc: 7 ngày; 70 ºC; Dầu số 3.

^a Số phòng thử nghiệm sau khi xóa các kết quả nằm ngoài (tổng số lượng phòng thử nghiệm trong ITP: 12).

...

...

...

Hợp chất

Mức trung bình

s_r

r

(r)

s_R

R

(R)

Số phòng thử nghiệm^a

...

...

...

40,37

1,24

3,47

8,61

1,27

3,57

8,84

9

C

...

...

...

2,19

6,14

20,20

2,73

7,64

25,16

9

D

7,39

...

...

...

1,21

16,42

0,95

2,67

36,11

9

Trung bình^b

1,29

3,61

...

...

...

1,65

4,63

23,37

CHÚ THÍCH: Khoảng thời gian tiếp xúc: 24 h; nhiệt độ phòng thử nghiệm tiêu chuẩn; Chất lỏng B - Hợp chất B, C; Chất lỏng E - Hợp chất D.

^a Số phòng thử nghiệm sau khi xóa các kết quả nằm ngoài (tổng số lượng phòng thử nghiệm trong ITP: 12).

^b Tính toán trung bình đơn giản.

Bảng C.8 - Dữ liệu độ chụm đối với thay đổi về thể tích

Hợp chất

...

...

...

s_r

r

(r)

s_R

R

(R)

Số phòng thử nghiệm^a

C

7,31

...

...

...

0,66

9,03

1,20

3,35

45,89

8

CHÚ THÍCH: Khoảng thời gian tiếp xúc: 7 ngày; Dầu số 3.

^a Số phòng thử nghiệm sau khi xóa các kết quả nằm ngoài (tổng số lượng phòng thử nghiệm trong ITP: 12).

Bảng C.9 - Dữ liệu độ chụm đối với thay đổi về kích thước (độ dày)

...

...

...

Mức trung bình

s_r

r

(r)

s_R

R

(R)

Số phòng thử nghiệm^a

A

...

...

...

0,86

2,40

4,40

2,00

5,59

10,26

7

B

14,08

...

...

...

1,46

10,35

0,71

2,00

14,17

8

Trung bình^b

0,69

1,93

...

...

...

1,35

3,79

12,22

CHÚ THÍCH: Khoảng thời gian tiếp xúc: 24 h; nhiệt độ phòng thử nghiệm tiêu chuẩn; Chất lỏng B

^a Số phòng thử nghiệm sau khi xóa các kết quả nằm ngoài (tổng số lượng phòng thử nghiệm trong ITP: 12)

^b Tính toán trung bình đơn giản.

Bảng C.10 - Dữ liệu độ chụm đối với thay đổi về độ cứng

Hợp chất

...

...

...

s_r

r

(r)

s_R

R

(R)

Số phòng thử nghiệm^a

A

-21,93

...

...

...

1,53

6,98

2,35

6,57

29,98

9

B

-18,40

0,24

...

...

...

3,63

0,64

1,78

9,70

7

Trung bình^b

0,39

1,10

5,31

...

...

...

4,18

19,84

CHÚ THÍCH: Khoảng thời gian tiếp xúc: 24 h; nhiệt độ phòng thử nghiệm tiêu chuẩn; Chất lỏng B.

^a Số phòng thử nghiệm sau khi xóa các kết quả nằm ngoài (tổng số lượng phòng thử nghiệm trong ITP: 12).

^b Tính toán trung bình đơn giản.

Bảng C.11 - Dữ liệu độ chụm đối với thay đổi về độ cứng

Hợp chất

Mức trung bình

...

...

...

r

(r)

s_R

R

(R)

Số phòng thử nghiệm^a

C

-3,68

0,93

...

...

...

70,63

1,36

3,80

103,06

10

CHÚ THÍCH: Khoảng thời gian tiếp xúc: 7 ngày; Dầu số 3.

^a Số phòng thử nghiệm sau khi xóa các kết quả nằm ngoài (tổng số lượng phòng thử nghiệm trong ITP: 12).

Bảng C.12 - Dữ liệu độ chụm đối với thay đổi về các tính chất ứng suất-giãn dài khi kéo - Độ bền kéo

Hợp chất

...

...

...

s_r

r

(r)

s_R

R

(R)

Số phòng thử nghiệm^a

C

-43,77

...

...

...

5,43

12,40

4,16

11,65

26,62

10

D

-17,88

1,46

...

...

...

22,87

3,53

9,89

55,34

10

Trung bình^b

1,70

4,76

17,63

...

...

...

10,77

40,98

CHÚ THÍCH: Khoảng thời gian tiếp xúc: 24 h; nhiệt độ phòng thử nghiệm tiêu chuẩn; Chất lỏng B - Hợp chất C; Chất lỏng E - Hợp chất D.

^a Số phòng thử nghiệm sau khi xóa các kết quả nằm ngoài (tổng số lượng phòng thử nghiệm trong ITP: 12).

^b Tính toán trung bình đơn giản.

Bảng C.13 - Dữ liệu độ chụm đối với thay đổi về các tính chất ứng suất-giãn dài khi kéo - Độ bền kéo

Hợp chất

Mức trung bình

...

...

...

r

(r)

s_R

R

(R)

Số phòng thử nghiệm^a

C

-1,39

2,83

...

...

...

570,92

3,50

9,79

706,39

9

CHÚ THÍCH: Khoảng thời gian tiếp xúc: 7 ngày; Dầu số 3.

^a Số phòng thử nghiệm sau khi xóa các kết quả nằm ngoài (tổng số lượng phòng thử nghiệm trong ITP: 12).

Bảng C.14 - Dữ liệu độ chụm đối với thay đổi về các tính chất ứng suất-giãn dài khi kéo - Độ giãn dài

Hợp chất

...

...

...

s_r

r

(r)

s_R

R

(R)

Số phòng thử nghiệm^a

C

-42,68

...

...

...

8,55

20,03

3,93

11,01

25,80

10

D

-7,88

1,95

...

...

...

69,18

2,21

6,19

78,47

10

Trung bình^b

2,50

7,00

44,61

...

...

...

8,60

52,18

CHÚ THÍCH: Khoảng thời gian tiếp xúc: 24 h; nhiệt độ phòng thử nghiệm tiêu chuẩn; Chất lỏng B - Hợp chất C; Chất lỏng E - Hợp chất D.

^a Số phòng thử nghiệm sau khi xóa các kết quả nằm ngoài (tổng số lượng phòng thử nghiệm trong ITP: 12).

^b Tính toán trung bình đơn giản.

Bảng C.15 - Dữ liệu độ chụm đối với thay đổi về các tính chất ứng suất-giãn dài khi kéo - Độ giãn dài

Hợp chất

Mức trung bình

...

...

...

r

(r)

s_R

R

(R)

Số phòng thử nghiệm^a

C

-2,38

3,91

...

...

...

458,52

4,70

13,17

552,21

8

CHÚ THÍCH: Khoảng thời gian tiếp xúc: 7 ngày; Dầu số 3.

^a Số phòng thử nghiệm sau khi xóa các kết quả nằm ngoài (tổng số lượng phòng thử nghiệm trong ITP: 12).

Thư mục tài liệu tham khảo

...

...

...

[2] ISO 13226, Rubber - Standard reference elastomers (SREs) for characterizing the effect of liquids on vulcanized rubbers (Cao su - Các chất đàn hồi đối chứng tiêu chuẩn (SREs) đối với đặc trưng hiệu quả của chất lỏng trên cao su lưu hóa)

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 2752:2017 (ISO 1817:2015) về Cao su lưu hóa hoặc nhiệt dẻo - Xác định sự tác động của chất lỏng