1. Bình chưng 2. Tấm đỡ 3. Vỏ (tấm chắn) 4. Đèn đốt 5. Lỗ thông gió 6. Để ống đong |
7. Ống đong 8. Ống dẫn khí 9. Giấy thấm 10. Thùng làm lạnh 11. Nắp thùng 12. Nhiệt kế |
Hình 1. Thiết bị chưng cất dùng khí đốt.
1. Ống ngưng
2. Vỏ (tấm chắn)
3. Giấy thấm
4. Ống đong
5. Đáy mở
6. Núm điều chỉnh nhiệt độ
7. Công tắc
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9. Bộ đốt điện
10. Tấm đỡ
11. Bình chưng
12. Nhiệt kế
Hình 2. Thiết bị chưng cất dùng điện
Chi tiết về các bộ phận của thiết bị chưng cất xem phần phụ lục A.
Xác định xem mẫu chưng cất thuộc vào nhóm nào trong bảng 1, sau đó tiến hành các thao tác tiếp theo theo đúng trình tự đã qui định cho các mẫu thuộc nhóm đó.
6.1 Lấy mẫu từ nguồn mẫu theo qui định trong TCVN 2715 – 78.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.1.2 Bảo quản mẫu ở nhiệt độ thường.
6.2 Những mẫu quan sát thấy có lẫn nước (bằng mắt thường) phải xử lý tách nước trước khi chưng như sau:
6.2.1 Nhóm 1 và 2: Nếu mẫu có nước thì bỏ đi, lấy mẫu khác. Phải đảm bảo mẫu không có nước ở dạng nhũ tương trước khi đưa vào chưng cất.
6.2.2 Nhóm 3 và 4:
Trong trường hợp không thể lấy được mẫu khô (không chứa nước tự do) thì tách nước trong mẫu ướt bằng cách lắc nó với natri sunfat(Na2SO4) khan (hoặc các tác nhân làm khô thích hợp khác) sau đó tách nước và muối ra khỏi mẫu bằng cách để lắng và gạt.
Phân loại nhóm
Bảng 1
Các đặc tính của nhóm
Nhóm 1
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nhóm 3
Nhóm 4
Áp suất hơi:
+ 37,8 0C, kPa
≥ 65,5
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
< 65,5
< 65,5
Chưng cất:
+ Điểm sôi đầu, 0C
-
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
< 100
< 100
+ Điểm sôi cuối, 0C
≤ 250
≤ 250
> 250
> 250
Lấy mẫu Bảng 2
Nhiệt độ lấy mẫu
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nhóm 2
Nhóm 3
Nhóm 4
Nhiệt độ của chai lấy mẫu, 0C
0 – 10
0 – 10
-
-
Nhiệt độ bảo quản mẫu, 0C
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0 – 10
môi trường hoặc cao
hơn điểm rót 110C
Mẫu có nước
Lấy mẫu lại
Lấy mẫu lại
Làm khô theo 5.2.1
7.1 Chọn các dụng cụ và thiết bị thích hợp cho mẫu như qui định trong bảng 3 và đưa nhiệt độ của chúng về nhiệt độ qui định.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chuẩn bị thiết bị Bảng 3
Điều kiện thử nghiệm
Nhóm 1
Nhóm 2
Nhóm 3
Nhóm 4
Bình cất, ml
125
125
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
125
Nhiệt kế chưng cất
7C
7C
7C
8C
Tấm đỡ bình cất
B
B
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
C
Đường kính của lỗ tấm
Đêm bình cất, mm
38
38
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
50
Nhiệt độ bắt đầu kiểm nghiệm, 0C
Bình cất và nhiệt kế
13 – 18
13 – 18
13 – 18
Không quá nhiệt độ môi trường
Tấm đỡ bình cất và tấm chắn
Không cao hơn nhiệt độ môi trường
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3 – 18
13 – 18
13 – 18
13 đến nhiệt độ môi trường
7.2.1 Các nhóm 1 và 2: Môi trường làm lạnh thích hợp là nước đá vụn và nước, nước muối lạnh hoặc etylenlycol lạnh.
7.2.2 Nhóm 3 và 4: Môi trường làm lạnh thích hợp là nước lạnh, nước ấm hoặc etylen glycol.
7.3 Dùng một mẩu vải xốp lau sạch cặn và chất lỏng bám trên thành ống đong và ống ngưng.
7.4 Lắp nhiệt kế vào cổ bình cất và đưa nhiệt độ của mẫu đến nhiệt độ ghi trong bảng 3.
7.5 Đong 100 ml mẫu bằng ống đong và rót toàn bộ mẫu vào bình cất, rót cẩn thận để chất lỏng không chảy vào ống thoát hơi.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hình 3. Cách lắp nhiệt kế
7.7 Lắp ống dẫn hơi có lắp sẵn nút lie hoặc cao su silicon thật kín vào ống ngưng tụ của thùng làm lạnh. Đưa bình cất về vị trí thẳng đúng sao cho ống hơi xuyên vào lòng ống ngưng một đoạn 25 đến 50 mm. Nâng và điều chỉnh tấm đỡ cho vừa khít vào đáy của bình cất.
7.8 Đặt ống đong đã được sử dụng để đong mẫu (không được làm khô) vào một cốc làm lạnh (cốc bao) ngay dưới đầu thấp của ống ngưng sao cho đầu cuối của ống ngưng nằm giữa miệng ống đong, sâu vào phía trong ống một khoảng ít nhất là 25 mm nhưng không quá vạch chia 100 ml của ống đong. Dùng một miếng giấy thấm hoặc giấy lọc (cắt vừa khít) đậy miệng ống đong để tránh sự bay hơi của mẫu đã ngưng tụ.
7.9 Ghi lại nhiệt độ và áp suất khí quyển lúc thử nghiệm, và tiến hành chưng cất theo hướng dẫn trong mục 8.
8.1 Cấp nhiệt cho bình cất có chứa mẫu. Điều chỉnh tốc độ gia nhiệt trong giai đoạn này sao cho khoảng thời gian từ khi bắt đầu cấp nhiệt đến điểm sôi đầu phù hợp với bảng 4.
Các điều kiện trong khi tiến hành chưng cất
Bảng 4
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nhóm 1
Nhóm 2
Nhóm 3
Nhóm 4
Nhiệt độ của bình làm lạnh, 0C
0 – 1
0 – 4
0 – 4
0 – 60
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
13 – 18
13 – 18
13 – 18
± 3 so với nhiệt độ bảo quản mẫu
Điều kiện thử nghiệm
Nhóm 1
Nhóm 2
Nhóm 3
Nhóm 4
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3 – 5
5 – 10
5 – 10
5 – 15
Tốc độ trung bình của quá trình ngưng tụ từ khi thu được 5% đến còn 5 ml cặn trong bình cất ml/phút
4 – 5
4 – 5
4 – 5
4 – 5
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3 – 5
3 – 5
Tối đa là 5
Tối đa là 5
8.2 Quan sát và ghi lại điểm sôi đầu. Ngay sau khi giọt chất lỏng đầu tiên vừa rơi xuống, dịch chuyển ống đong sao cho đầu của ống ngưng luôn chạm vào thành của ống đong.
8.3 Điều chỉnh tốc độ gia nhiệt sao cho thời gian từ điểm sôi đầu đến điểm cất 5 – 10% phù hợp với qui định trong bảng 4.
8.4 Tiếp tục khống chế tốc độ gia nhiệt sao cho tốc độ chưng từ điểm cất 5% đến khi trong bình chưng còn lại 5 ml cặn là 4 – 5 ml/phút.
8.5 Tiến hành lại nếu không đạt được các điều kiện đã nêu.
8.6 Nếu phát hiện thấy điểm phân hủy thì dừng cấp nhiệt và tiến hành tiếp theo hướng dẫn ở 8.10.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Ghi lại nhiệt độ tại những giá trị phần trăm cất đã định.
- Ghi lại giá trị phần trăm cất tại những nhiệt độ đã định.
- Ghi lại số liệu theo cả hai cách trên.
Các số liệu thể tích ghi chính xác tới 0,5 – 0,1 ml, các số liệu nhiệt độ ghi chính xác tới 0,5 – 0,10C.
Nếu không có yêu cầu ghi lại những số liệu đặc biệt thì ghi lại điểm sôi đầu, điểm cuối (điểm sôi cuối) hoặc điểm khô hoặc cả hai và nhiệt độ tại các thời điểm cất 5, 10, 15, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 85, 90%.
8.8 Khi cặn lỏng trong bình cất còn khoảng 5 ml, điều chỉnh lại tốc độ chưng sao cho thời gian từ khi còn lại 5 ml cặn lỏng trong bình cất tới điểm sôi cuối sẽ nằm trong giới hạn nêu trong bảng 4. Nếu thời gian này nằm ngoài mức cho phép thì phải tiến hành chưng cất lại.
8.9 Quan sát và ghi lại điểm cuối (điểm sôi cuối) hoặc điểm khô, hoặc cả hai như yêu cầu và ngừng cấp nhiệt.
8.10 Để cho chất lỏng tiếp tục chảy vào ống đong, quan sát thể tích chất ngưng 2 phút một lần cho đến khi kết quả quan sát của hai lần liên tiếp trùng nhau. Đo và ghi lại chính xác thể tích này. Giá trị này chính là phần trăm thu hồi. Nếu trước đó quá trình chưng cất bị gián đoạn do có điểm phân hủy thì tính phần trăm cặn và hao hụt bằng cách lấy 100 trừ đi phần trăm thu hồi. Bỏ qua thao tác 8 – 11.
8.11 Sau khi bình cất đã nguội, để xác định phần trăm cặn, rót tất cả cặn lỏng còn lại trong bình vào ống đong 5 ml và dốc bình cất trên miệng ống đong 5 ml cho đến khi thể tích chất lỏng trong ống đong không thể tăng lên được nữa.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.13 Tổng của phần trăm thu hồi (xem 8.10) và phần trăm cặn (xem 8.11) là phần trăm tổng thu hồi. Lấy 100 trừ đi phần trăm tổng thu hồi, thu được phần trăm hao hụt.
9 Tính toán kết quả
9.1 Tính toán đầy đủ các số liệu cần thiết theo yêu cầu. Các giá trị thể tích (%) chính xác đến 0,5 – 0,1, các giá trị nhiệt độ chính xác đến 0,5 – 0,1 0C, áp suất chính xác đến 0,1 kPa (1 mm Hg).
9.2 Khi dùng nhiệt ké 8C để chưng cất nhiên liệu phản lực hoặc các sản phẩm tương tự thì chỉ số của nhiệt kế có thể bị nút che khuất. Để khắc phục tiến hành chưng cất theo nhóm 3 và đọc các số chỉ của nhiệt kế 7C thay cho 8C và ghi lại sự thay đổi này trong báo cáo kết quả. Nếu bỏ qua giá trị nhiệt độ tại những điểm bị che khuất thì cũng phải ghi lại trong báo cáo.
9.3 Hiệu chỉnh nhiệt độ về áp suất 101,3 kPa (760mm Hg trừ khi không yêu cầu). Hệ số hiệu chỉnh được tính theo công thức sau:
CC = 0,009 × (101,3 – Pk) × (273 + tC)
CC = 0,00012 × (760 – P) × (273 + tC)
Trong đó:
CC là hệ số hiệu chỉnh nhiệt độ (số học).
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
P là áp suất môi trường, mm Hg, tại thời điểm tiến hành chưng cất.
tC nhiệt độ đo tại áp suất môi trường tại thời điểm tiến hành chưng cất.
Hiệu chỉnh gần đúng số đo nhiệt độ
Bảng 5
Khoảng nhiệt độ
Số gia hiệu chỉnh độ chênh lệch áp suất *
0C
0F
0C
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10 – 30
31 – 50
51 – 70
71 – 90
91 – 110
111 – 130
131 – 150
151 – 170
171 – 190
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
211 – 230
231 – 250
251 – 270
271 – 290
291 – 310
311 – 330
331 – 350
351 – 370
371 – 390
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
50 – 86
86 – 122
122 – 158
158 – 194
194 – 230
230 – 266
266 – 302
302 – 338
338 – 374
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
410 – 446
446 – 482
482 – 518
518 – 554
554 – 590
590 – 626
626 – 662
662 – 698
698 – 734
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,35
0,38
0,40
0,42
0,45
0,47
0,50
0,52
0,54
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,59
0,62
0,64
0,66
0,69
0,71
0,74
0,76
0,78
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,63
0,68
0,72
0,76
0,81
0,85
0,90
0,94
0,99
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,06
1,12
1,15
1,19
1,24
1,28
1,33
1,37
1,40
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chú thích (*): Cộng vào trong trường hợp áp suất dưới 101,3 kPa (760 mm Hg) và trừ đi trong trường hợp áp suất trên 101,3 kPa (760 mm Hg)
Sau khi đã hiệu chỉnh và làm tròn từng kết quả chính xác đến 0,5 0C hoặc 0,1 0C thì trong các tính toán tiếp theo chỉ được sử dụng các giá trị nhiệt độ này.
9.4 Hiệu chỉnh phần trăm hao hụt về áp suất 101,3 kPa (760 mm Hg) theo công thức sau:
Lc = AL + B
Trong đó:
L là phần trăm hao hụt tính từ số liệu kiểm nghiệm
Lc là hao hụt hiệu chỉnh
A và B là hệ số
9.4 Các giá trị A và B được xác định từ bảng 6 theo áp suất môi trường tại thời điểm chưng cất. Cũng có thể dùng các công thức dưới đây để xác định trực tiếp A và B:
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
LC = {( L – 0,499287) / (13,65651 – 0,01665174 × P)} + 0,4997299
Trong đó
L là hao hụt tính từ số liệu kiểm nghiệm, %
LC là hao hụt hiệu chỉnh, %
Pk là áp suất, kPa
P là áp suất mm Hg.
Giá trị của hằng số A và B dùng khi hiệu chỉnh hao hụt chưng cất Bảng 6
Áp suất
A
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
kPa
mmHg
74,6
76,0
77,3
78,6
80,0
81,3
82,6
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
85,3
86,6
88,0
89,3
90,6
92,0
93,3
94,6
96,0
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
98,6
100,0
101,3
560
570
580
590
600
610
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
630
640
650
660
670
680
690
700
710
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
730
740
750
760
0,231
0,240
0,250
0,261
0,273
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,300
0,316
0,333
0,353
0,375
0,400
0,428
0,461
0,500
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,600
0,667
0,750
0,857
1,000
0,384
0,380
0,375
0,369
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,357
0,350
0,342
0,333
0,323
0,312
0,300
0,286
0,269
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,227
0,200
0,166
0,125
0,071
0,000
9.4.2 Phần trăm thu hồi hiệu chỉnh được tính theo công thức sau:
Rc = R + (L – Lc)
Trong đó:
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Lc là hạo hụt hiệu chỉnh
R là phần trăm thu hồi quan sát được
Rc là phần trăm thu hồi đã hiệu chỉnh.
9.4.3 Khi nhiệt độ không bắt buộc phải hiệu chỉnh về áp suất 101,3 kPa (760 mm Hg), thì phần trăm cặn và phần trăm hao hụt được xác định theo 8.11 và 8.12.
9.4.4 Khi báo cáo số liệu phải ghi rõ có hiệu chỉnh hay không.
9.4.5 Phần trăm hao hụt hiệu chỉnh sẽ không được sử dụng để tính phần trăm bay hơi.
9.5 Phần trăm bay hơi ở một nhiệt độ nào đó xác định bằng cách lấy phần trăm hao hụt (chưa hiệu chỉnh) cộng với phần trăm cất được (chưa hiệu chỉnh) ở nhiệt độ đó
P0 = Pr + L
Trong đó:
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
P0 là phần trăm bay hơi.
Pr là phần trăm cất được.
9.6 Giá trị nhiệt độ tương ứng với một phần trăm bay hơi nào đó được xác định theo một trong hai phương pháp sau:
9.6.1 Phương pháp số học : Lấy phần trăm bay hơi đã định trừ đi phần trăm hao hụt (chưa hiệu chỉnh) thu được phần trăm cất được tương ứng. Từ giá trị này tính nhiệt độ tương ứng với phần trăm bay hơi đã cho theo công thức:
T = TL +
Trong đó:
R là phần trăm cất được tương ứng với phần trăm bay hơi qui định.
RH là phần trăm cất được sát trên giá trị R.
RL là phần trăm cất được sát dưới giá trị R.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
TH là nhiệt độ ghi lại ở RH.
TL là nhiệt độ ghi lại ở RL.
9.6.2 Phương pháp đồ thị. Đánh dấu trên giấy và vẽ đồ thị có kẻ ly từng giá trị nhiệt độ đã được hiệu chỉnh theo áp suất khí quyển, nếu được yêu cầu (xem 8.3), ứng với phần trăm cất được tương ứng của nó. Đánh dấu điểm sôi đầu ở điểm cất được 0%. Vẽ đường cong tròn nối các điểm này – Sử dụng đồ thị này để xác định nhiệt độ của mẫu khi biết giá trị phần trăm bay hơi.
10.1 Độ lặp lại
10.1.1 Nhóm 1: Xác suất độ trùng lặp vượt quá giá trị cho trong bảng 7 (chưng cất thủ công) và bảng 8 (chưng cất tự động) không được vượt quá 1/20.
10.1.2 Nhóm 2,3 và 4 : Xác suất độ trùng lặp vượt quá giá trị cho trong hình 6.7 (chưng cất thủ công) và bảng 9 (chưng cất tự động) không được vượt quá 1/20.
Độ lặp lại và độ tái lập đối với nhóm 1
(chưng cất thủ công) Bảng 7
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
%
Độ lặp lại
Độ tái lập
0C
0F
0C
0F
Điểm sôi đầu
5
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
90
95
Điểm sôi cuối
3,3
r0 + 0,66
r0
r0
r0
3,9
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
r0 + 1,2
r0
r0
r0
7
5,6
R0 + 1,11
R0
R0 – 1,22
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7,2
10
R0 + 2,0
R0
R0 – 2,2
R0 – 1,7
13
Chú thích : Xác định r0 và R0 từ đồ thị trên hình 4 (0C)
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
R0 = 1,736 (0C/V%) + 1,994
Hình 4 – Nhóm 1 Độ lặp lại, ro và Độ tái lập, Ro.
Độ lặp lại và Độ tái lập đối với nhóm 1
(Chưng cất tự động) Bảng 8
Điểm bay hơi,
%
Độ lặp lại
Độ tái lập
0C
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Điểm sôi đầu
5
10
20
30 – 70
80
90
95
Điểm sôi cuối
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
r0 + 1,0
r0 + 0,56
r0
r0
r0
r0
r0 + 1,4
4,4
7,2
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
R0 + 0,72
R0 + 0,72
R0
R0 + 0,94
R0 – 1,9
R0
8,9
Chú thích: Xác định ro và Ro từ đồ thị trên h.5 (0C)
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Ro = 1,998 (0C/V%) + 2,617
Hình 5. Nhóm 1 : Độ lặp lại, r0 và Độ tái lập R0
I là điểm sôi đầu,0C
E là điểm cuối (điểm sôi cuối) hoặc điểm khô, 0C.
T nhiệt độ của phần trăm bay hơi hoặc cất được đã qui định trước, 0C
P là phần trăm bay hơi hoặc cất được ở nhiệt độ đã cho
R là tốc độ thay đổi nhiệt độ so với phần trăm cất được, 0C/ml
Hình 6. Nhóm 2,3,4 : Độ chính xác của phương pháp kiểm tra thành phần cất D 86 – IP 123 tính theo 0C (Chưng cất thủ công)
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(Chưng cất tự động) Bảng 9
Phần trăm thu hồi
%
Độ lặp lại
Độ tái lập
0C
0F
0C
0F
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2
5
10
20 đến 70
80
90 đến 95
Điểm sôi cuối
3,5
3,5
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,2
1,2
1,2
1,1
3,5
6,3
6,3
2,0
2,2
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2,2
2,0
6,3
8,5
2,6
2,0
3,0
2,9
3,0
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10,5
15,3
4,7
3,6
5,4
2,2
5,4
3,6
19,0
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thiết bị chưng cất gồm nhưng bộ phận sau:
A-1 Bình chưng : Làm bằng thủy tinh chịu nhiệt. Phân loại bình chưng theo bảng A-1.
Bình chưng Bảng A-1
Loại bình
Dung tích, ml
A
B
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
D
100
125
200
250
Hình A-1 – Kích thước bình chưng
A.2 Ống ngưng (sinh hàn) và bình làm lạnh
Ống ngưng làm bằng ống đồng đúc dài 55,88 cm, đường kính ngoài 14,29 mm, dày 0,008 – 0,09 cm. Ống ngưng phải được lắp đặt sao cho chiều dài ống tiếp xúc với tác nhân làm lạnh (nằm trong bình làm lạnh) tối thiểu là 39,4 cm. Phần ống nằm ngoài bình làm lạnh nối với bình cất dài 5 cm, phần nối với ống đong dài 11 cm. Hai đoạn này đều phải là ống thẳng, nghiêng góc 750 so với phương thẳng đứng. Phần ống ngưng nằm trong bình làm lạnh có thể thẳng hoặc cong, nếu cong thì phải là đường cong liên tục với độ dốc nằm trong khoảng từ 0,66/2,54 – 0,71/2,54. Tốt nhất là lấy bằng sin150. Đầu dưới của ống ngưng được cắt vát miệng và cấm vào trong ống đong. Điểm thấp nhất của nó cách miệng ống đong từ 2,51 – 3,18 cm.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Khe hở giữa ống ngưng tụ và thành bình làm lạnh tối thiểu là 1,27 cm, trừ hai đầu ra và vào. Có thể lắp nhiều ống ngưng trong một bình ngưng nhưng phải đảm bảo thể tích của bình tối thiểu là 5,55l lít/ống.
A.3 Nguồn nhiệt:
A.3.1 Dùng khí đốt (đèn khí) : Gồm bình khí, đèn đốt, áp kế và van điều chỉnh để có thể khống chế độ gia nhiệt thích hợp.
A.3.2 Dùng điện : Bộ đốt điện phải đảm bảo thời gian gia nhiệt từ khi bắt đầu tới thời điểm xuất hiện giọt chất lỏng ngưng tụ đầu tiên nằm trong giới hạn cho phép. Nói chung có thể dùng các bộ đốt thông thường với công suất điều chỉnh được từ 0 – 100 W.
A.4 Giá đỡ bình chưng:
A.4.1 Giá đỡ loại 1 : Dùng cho đèn khí – Có thể dùng giá đỡ thông thường, hình tròn, đường kính 10,2 cm hoặc lớn hơn, giá đỡ này được gắn trên một cột đỡ thẳng đứng hoặc đặt trên một đáy bằng. Vị trí của đáy này co thể điều chỉnh được.
Trên giá đỡ đặt hai tấm phẳng làm bằng gốm hoặc amiăng – Tấm dưới có lỗ ở giữa, đường kính 7,6 – 10 cm, đặt vừa khít vào trong vỏ thiết bị - Tấm trên có kích thước nhỏ hơn tấm dưới một chút, có lỗ ở giữa – Đường kính lỗ xác định theo bảng A-2.
Đường kính lỗ của tấm đỡ Bảng A-2
Tấm đỡ
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A
B
C
D
3,18
3,81
5,00
6,91
A.4.2 Giá đỡ loại hai: ở loại này, bộ đốt cũng đồng thời là giá đỡ. Trên mặt của bộ đốt có đặt một tấm phẳng (làm bằng gốm hoặc amiăng) kích thước xác định theo bảng A.2. Bề dày của tấm phẳng tại mép lỗ nằm trong khoảng từ 3 – 6 mm.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Kích thước và chủng loại ống đong cho trong bảng A-3
Ống đong Bảng A-3
Loại ống đong
Dung tích ml
Giá trị một vạch chia
A
B
C
25
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
200
0,5
1,0
2,0
A.6 Nhiệt kế
Chọn loại nhiệt kế thích hợp theo bảng A.4. Có thể dùng bất kỳ loại nhiệt kế nào miễn là đảm bảo độ chính xác và có thang đo phù hợp với tính chất của sản phẩm.
Nhiệt kế Bảng A-4
Loại nhiệt kế
Giới hạn đo 0C
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2C
7C
8C
37C
38C
39C
40C
41C
42C
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
103C
104C
105C
106C
107C
-5 – 300
-2 – 300
-2 – 400
-2 – 52
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
48 – 102
72 – 126
98 – 152
95 – 255
123 – 177
148 – 202
173 – 227
198 – 252
223 – 277
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,0
1,0
1,0
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,5
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
A-7 Trong trường hợp sử dụng thiết bị chưng cất tự động thì việc lắp đặt, vận hành phải tuyệt đối tuân theo hướng dẫn của nhà sản xuất, đồng thời đòi hỏi bộ đo mức tự động của thiết bị phải có độ phân giải tối thiểu 0,1 ml với sai số không quá 1 ml.
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2698:1995 về Sản phẩm dầu mỏ - Phương pháp xác định thành phần cất do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành
Số hiệu: | TCVN2698:1995 |
---|---|
Loại văn bản: | Tiêu chuẩn Việt Nam |
Nơi ban hành: | Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường |
Người ký: | *** |
Ngày ban hành: | 01/01/1995 |
Ngày hiệu lực: | Đã biết |
Tình trạng: | Đã biết |
Văn bản đang xem
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2698:1995 về Sản phẩm dầu mỏ - Phương pháp xác định thành phần cất do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành
Chưa có Video