10.1.2. Độ tái lặp

Hai kết quả thu được do người phân tích ở hai phòng thí nghiệm khác nhau kiểm tra trong cùng một mẫu, trên cùng một loại thiết bị theo phương pháp này sẽ bị coi là nghi ngờ nếu chúng khác nhau quá các giá trị sau (xem bảng 2)

Bảng 2

Phạm vi điểm chớp lửa, °C

Độ lặp lại, °C

Từ 35 đến 43

3,5

đến 104

3,5

...

...

...

8,5

10.2. Tiến hành thử nghiệm các chất tạo màng

10.2.1. Độ lặp lại

Giá trị trung bình của hai kết quả thử nghiệm do cùng một người phân tích kiểm tra trong cùng một phòng thí nghiệm, trên cùng một mẫu và cùng một thiết bị theo phương pháp này so với giá trị trung bình của hai kết quả thử nghiệm trong ngày khác bị coi là nghi ngờ nếu chúng khác nhau quá 5°C.

10.2.2. Độ tái lặp

Giá trị trung bình của hai kết quả do cùng một người phân tích làm trong một ngày, kiểm tra trong cùng một mẫu, trên một loại thiết bị theo phương pháp này, so với giá trị trung bình của hai kết quả do hóa nghiệm viện khác tiến hành hoặc phòng thí nghiệm khác tiến hành bất kỳ ngày nào sẽ bị coi là nghi ngờ nếu chúng khác nhau quá 10°C.

PHỤ LỤC A

TIÊU CHUẨN KỸ THUẬT THIỂT BỊ

...

...

...

A1.1. Cốc - Cốc có thể làm bằng đồng thau hoặc kim loại không bị gỉ có độ dẫn nhiệt tương đương và tuân theo các kích thước nêu ở (hình 2) trên miệng cốc có gờ để cố định vị trí của cốc trong bếp, cốc có tay cầm, tay cầm không nặng quá để khỏi đổ cốc khi không chứa mẫu.

A.1.2. Nắp đậy: làm bằng đồng thau có bốn lỗ hở A, B, C, D và có cửa sổ để quay giữa hai chốt hãm đóng mở các lô A, B, C, nắp còn có bộ phận châm lửa, ngọn lửa và máy khuấy. (Xem hình 3)

A.1.2.1. Bộ phận châm ngọn lửa: Bộ phận cung cấp lửa (hình 4) có một ống đầu hỏ, đường kính 0,69 - 0,97mm, ống này làm bằng thép không gỉ hoặc có thể làm bằng kim loại khác phù hợp. Bộ phận châm ngọn lửa sẽ được lắp một cơ cấu điều khiển để khi cửa chớp ở vị trí mở sẽ nhúng đầu ngọn lửa vào tâm của của chớp nằm giữa chỗ phẳng ở trên và dưới của nắp, đúng ở điểm trên bán kính đi qua tâm của chớp lớn A (hình 3).

A.1.2.2. Ngọn lửa chong (ngọn lửa thắp thường trực): có thể tự động châm lại ngọn lửa thử. Một quả cầu có đường kính 4mm được lắp trên nắp sao cho kích thước của ngọn lửa thử được điều chỉnh bằng cách so sánh với hình cầu ấy. Miệng ống que lửa chong có cùng kích thước như miệng ống que lửa thử đường kính 0,69 đến 0,77mm.

A.1.2.3. Bộ phận khuấy

Nắp được lắp với bộ phận khuấy đặt ở tâm của nắp và có hai cánh khuấy kim loại hình 4 cánh khuấy dưới được thể hiện bằng chữ L, M, N cánh khuấy này có độ dài xấp xỉ 38mm, rộng 8mm và đặt nghiêng 45°.

Cánh khuấy trên được thể hiện bằng các chữ A, B, G có độ dài 19mm rộng 8 mm và được đặt nghiêng 45°. Hai cánh khuấy được đặt trên một trục khuấy sao cho khi nhìn từ dưới lên cánh của một cánh khuấy ở vị trí 0 và 180° thì cánh của thanh khuấy kia là 90 và 120°. Cả hai cánh khuấy được lắp vào mô tơ bằng trục mềm hoặc một bộ chuyển động thích hợp.

A.1.3. Bếp gia nhiệt gồm có bếp cách khí và tấm đỡ để đặt cốc

A.1.3.1. Bếp cách khí có phần bên trong hình ống và tuân theo các yêu cầu về kích thước như nêu ở hình 1. Bếp cách khí có thể là đèn khí, tấm điện trở hoặc bằng dây điện trở. Dù trong trường hợp nào, bếp cách khí cần phải đạt tới nhiệt độ cần thiết mà không bị biến dạng.

...

...

...

Tấm đỡ làm bằng kim loại và được đặt sao cho tạo ra một khe hở không khí giữa nó và bếp cách khí. Nó có thể ngăn bếp với cánh khuấy bằng 3 đinh ốc và có bọc để ngăn cách. Lớp bọc phải có độ dầy thích hợp để tạo nên khe hở không khí 4,8mm và có đường kính của lớp bọc không lớn hơn 9,5mm)

1 - bếp điện hoặc bếp lửa

2 - bề dầy tối thiểu của tấm kim loại bọc quanh cốc

3 -Thùng khí

4 - Bọc kim loại

5 - Khe hở

6 - Nắp

7 - Bộ phận châm lửa

...

...

...

9 - Điều khiển (tùy ý) (không được chạm vào cốc không có mẫu)

10 - Mặt trước

11 - Ống dẫn

12 - Cửa chớp

13 - Núm điều khiển cửa chớp

14 - Nhiệt kế

15 - Thanh giằng

16 - Cốc thử nghiệm

Kích thức mm

...

...

...

Lớn nhất

A 4,37

B 41,94

C 1,58

D -

5,16

42,16

3,18

9,52

...

...

...

Kích thước mm

Nhỏ nhất

Lớn nhất

A

79,0

79,8

...

...

...

10

-

C

2,8

3,6

D

21,72

21,84

E

...

...

...

45,72

F

50,72

50,85

Kích thước, mm

G

55,75

56,00

...

...

...

Lớn nhất

H

3,8

4,0

D

12,7

13,5

I

53,90

...

...

...

E

4,8

5,6

J

2,29

2,54

F

13,5

14,3

...

...

...

G

23,8

24,6

H

1,2

2,0

I

...

...

...

-

J

12,27

12,32

K

16,38

16,64

...

...

...

L

18,65

19,45

Hình 3. Nắp cốc

1- Cốc thử nghiệm

2 - Cán cánh khuấy

...

...

...

4 - Bộ phận châm lửa

5 - Nhiệt kế

6 - Nắp

7 - Khe hở

8 - Miệng cốc khít với bề mặt bếp trong của nắp theo chu vi.

Kích thước, mm

Nhỏ nhất

...

...

...

A

18,3

19,8

B

2,38

3,18

...

...

...

7,6

8,4

D

2,0

2,8

E

0,69

...

...

...

F

2,0

2,8

G

6,4

10,4

...

...

...

9,6

11,2

I

43,0

46,0

J

50,0

...

...

...

K

-

0,36

L

1,22

2,06

...

...

...

31,8

44,4

N

7,6

8,4

Hình 4: Cốc thử nghiệm và lắp ráp nắp cốc

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2693:1995 về Sản phẩm dầu mỏ - Phương pháp xác định điểm chớp lửa cốc kín