8.6. Dùng đèn đốt Meeker hoặc loại tương đương cẩn thận nung đĩa hoặc chén cho đến khi mẫu cháy thành ngọn lửa. Duy trì nhiệt độ nung đĩa và chén sao cho mẫu tiếp tục cháy đều với tốc độ vừa phải, chỉ để lại tro và cacbon khi dừng cháy. Tại bước này có thể dùng bếp điện kín.

8.6.1. Mẫu thử có thể chứa nước, có thể gây bắn ra. Thí nghiệm viên phải nung mẫu cẩn thận, sử dụng thiết bị bảo vệ cá nhân thích hợp như kính bảo hộ và găng tay. Nếu mẫu bị bắn nhiều, mạnh, mẫu có thể bị tràn khỏi đĩa hoặc chén, thì bỏ mẫu thử đó. Nếu đã bỏ mẫu thử đầu tiên, thì cho (2 ± 1) ml propan-2-ol (Cảnh báo - Dễ cháy) vào mẫu thứ hai trong khi vẫn khuấy bằng que khuấy thủy tinh, nếu mẫu rắn hoặc dẻo thì làm nóng mẫu từ từ cho đến khi chảy lỏng. Tiến hành như mô tả ở 8.6. Nếu làm như vậy vẫn không được thì làm lại mẫu thứ ba, sử dụng (10 ± 1) ml hỗn hợp của (50 ± 5) % thể tích toluen (Cảnh báo - Dễ cháy. Có hơi độc) và (50 ± 5) % thể tích propan-2-ol. Dùng giấy lọc không tro thu hết lượng mẫu bám dính ở que khuấy thủy tinh cho vào đĩa. Tiếp tục cho mẫu cháy như qui định ở 8.6.

8.7. Thí nghiệm viên phải thận trọng, không được bỏ đi nơi khác khi đang đốt mẫu.

8.8. Sau khi ngừng cháy, một vài mẫu thử có thể cần nung thêm, đặc biệt là các mẫu dầu nặng như nhiên liệu hàng hải, nhiên liệu này tạo thành lớp đóng cứng trên phần nhiên liệu không cháy. Có thể dùng que thủy tinh để làm vỡ lớp đóng cứng này. Dùng giấy lọc không tro, thu hết lượng mẫu cứng dính vào que thủy tinh cho vào đĩa. Đốt cháy lượng mẫu còn lại.

8.9. Nhiên liệu nặng hơn có xu hướng tạo bọt, vì vậy thí nghiệm viên phải tiến hành thật cẩn thận. Không nung quá nhiệt, không để cho mẫu hoặc đĩa bị nung đỏ lên, vì có thể làm thất thoát tro. Muốn vậy, không để ngọn lửa cao hơn vành đĩa nhằm tránh nung quá nhiệt phần đóng cứng, tránh tạo các tia cháy làm thất thoát tro.

8.10. Nung cặn trong lò nung ở 775 ^oC ± 25 ^oC cho tới khi tất cả các hợp chất chứa cacbon biến mất. Làm nguội đĩa tới nhiệt độ phòng trong bình làm nguội (Chú thích 3) rồi cân chính xác đến 0,1 mg.

8.11. Nung lại đĩa ở 775 ^oC ± 25 ^oC trong 20 phút đến 30 phút, làm nguội trong bình làm nguội (Chú thích 3) rồi cân lại. Lặp lại các thao tác nung và cân cho tới khi chênh lệch kết quả giữa hai lần cân liên tiếp không lớn hơn 0,5 mg.

9. Tính kết quả

9.1. Tro được tính bằng phần trăm khối lượng của các mẫu thử ban đầu theo công thức:

...

...

...

trong đó:

w là khối lượng tro, tính bằng gam;

W là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam.

10. Báo cáo kết quả

10.1. Báo cáo kết quả như sau:

Khối lượng mẫu thử

Báo cáo

Từ 9,00 đến 39,99 g

3 số sau dấu phẩy

...

...

...

3 đến 4 số sau dấu phẩy

11. Kiểm soát chất lượng (QC)

11.1. Xác định tính năng của thiết bị thử hoặc qui trình thử bằng phương pháp phân tích mẫu QC (xem 6.3).

11.1.1 Khi cơ sở thử nghiệm đã có hồ sơ QC/Đảm bảo chất lượng (QA), có thể sử dụng các hồ sơ này để xác định độ tin cậy của kết quả thử.

11.1.2. Nếu cơ sở thử nghiệm chưa có các hồ sơ QC/QA, áp dụng Phụ lục A.1 như hệ thống QC/QA.

12. Độ chụm và độ lệch

12.1. Độ chụm của phương pháp này được xác định theo phương pháp thống kê các kết quả thử liên phòng như sau:

12.1.1. Độ lặp lại - Sự chênh lệch giữa hai kết quả thử thu được do cùng một thí nghiệm viên tiến hành trên cùng một thiết bị, cùng một rnẫu thử trong một thời gian dài có điều kiện thử không đổi, với thao tác bình thường và chính xác theo phương pháp thử, chỉ một trong hai mươi kết quà được vượt các giá trị sau:

Tro, % khối lượng

...

...

...

Từ 0,001 đến 0,079

0,003

Từ 0,080 đến 0,180

0,007

12.1.2. Độ tái lập – Sự chêch lệch giữa hai kết quả đơn lẻ và độc lập thu được do các thí nghiệm viên khác nhau tiến hành ở những phòng thí nghiệm khác nhau, trên cùng một mẫu thử, trong một thời gian dài, với thao tác bình thường và chính xác theo phương pháp thử, chỉ một trong hai mươi trường hợp được vượt các giá trị sau:

Tro, % khối lượng

Độ tái lập

Từ 0,001 đến 0,079

0,005

...

...

...

0,024

12.2. Độ lệch - Phương pháp này không xác định độ lệch vì không có sẵn chất chuẩn so sánh tương ứng đã biết lượng tro có trong chất lỏng hyđrocacbon dầu mỏ.

Phụ lục A

(tham khảo)

Kiểm soát chất lượng

A.1 Kiểm soát chất lượng

A.1.1 Xác định tính năng của thiết bị thử và của qui trình thử bằng phương pháp phân tích mẫu QC.

A.1.2 Trước khi thực hiện phép đo, thí nghiệm viên phải xác định giá trị trung bình và các giới hạn kiểm soát của mẫu QC (xem ASTM D 6299 và MNL 7).

...

...

...

A.1.4 Tần suất thử nghiệm QC phụ thuộc vào chất lượng đang thu được, độ ổn định của quá trình thử nghiệm và phụ thuộc vào các yêu cầu của khách hàng. Thông thường tiến hành phân tích mẫu QC hàng ngày. Tần suất kiểm tra có thể tăng lên nếu số lượng mẫu phân tích hàng ngày lớn. Tuy nhiên khi đã công bố là việc thử nghiệm đang được tiến hành theo phương pháp kiểm soát thống kê thì tần suất thử nghiệm QC có thể giảm đi. Phải kiểm tra định kỳ độ chụm của phép thử mẫu QC theo độ chụm của phương pháp thử qui định để đảm bảo chất lượng các số liệu.

A.1.5 Khuyến cáo là mẫu QC kiểm tra thường xuyên phải đại diện cho vật liệu phân tích hàng ngày. Cung cấp sẵn một lượng mẫu QC dư để dùng cho các mục đích đã định, các mẫu này phải đồng nhất và ổn định dưới các điều kiện bảo quản đã biết. Xem thêm các hướng dẫn trong ASTM D 6299 và MNL 7 về QC và kỹ thuật lập biểu đồ kiểm soát.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 2690:2007 (ASTM D 482 - 03) về Sản phẩm dầu mỏ - Phương pháp xác định hàm lượng tro