Chuẩn bị mẫu thử

5.1  Yêu cầu chung

Khi sàng khô, nếu than ướt thì phải sấy. Có thể phân chia mẫu tổng nếu khối lượng của mẫu vượt quá giá trị nêu trong Bảng 1. Nếu mẫu tổng được sấy và phân chia thì phải tiến hành phân chia trước. Nếu không cần chuẩn bị thì mẫu thử chính là mẫu tổng.

5.2  Sấy

Sấy khô không khí mẫu ở nhiệt độ môi trường hoặc nâng nhiệt độ lên nhưng không vượt quá 40 °C. Làm nguội, nếu cần, và để hàm lượng ẩm cân bằng với môi trường phòng thử nghiệm.

Nếu sau đó phải tiến hành các phép thử đóng bánh hoặc trương nở thì nhiệt độ sấy khô mẫu không được vượt quá 40 °C.

5.3  Phân chia (trừ than ướt có cỡ hạt danh nghĩa nhỏ hơn 4 mm)

Chia mẫu bằng bộ chia mẫu cơ giới hoặc máng phù hợp tránh giảm cỡ hạt và mất bụi. Đối với mẫu chứa các hạt có kích cỡ lớn hơn 50 mm, nếu không có sẵn bộ chia mẫu hoặc rãnh phù hợp thì sử dụng phương pháp đổ đống dàn phẳng, trộn thành dải và phân chia được nêu trong ISO 13909-4 và TCVN 1693 (ISO 18283). Cân toàn bộ than không bao gồm phần mẫu thử và giữ lại chúng đến khi hoàn thành tất cả các phân tích và tính toán.

5.4  Phân chia than ướt có cỡ hạt danh nghĩa lớn nhất, nhỏ hơn 4 mm

...

...

...

6  Cách tiến hành

6.1  Khái quát

Việc phân tích được tiến hành bằng cách sàng khô (7.2) hoặc sàng ướt (7.3).

Thông thường, sàng khô là phù hợp với hầu hết các loại than nhưng nếu các hạt có xu hướng bết thì phải sử dụng sàng ướt.

CHÚ THÍCH 1  Việc kết hợp sàng ướt (để lấy ra vật liệu mịn) và sàng khô có thể là thích hợp và Phụ lục B đưa ra một ví dụ.

CHÚ THÍCH 2  Khi sàng than, sàng ướt có thể tạo ra các kết quả khác so với sàng khô vì than có thể chứa phần trăm đất sét và/hoặc đá phiến sét chúng có thể hòa tan trong nước.

Dãy sàng sử dụng phụ thuộc vào loại than và mục đích của phép thử. Ví dụ, có thể yêu cầu phân tích toàn diện đối với than nguyên khai, trong trường hợp đơn giản nhất, cần phân tích lượng dưới cỡ trong sản phẩm đã phân cấp hạt. Nếu các kết quả được biểu thị bằng đồ thị thì dãy sàng phải gồm ít nhất là năm kích cỡ lỗ khác nhau.

Để thuận tiện trong quá trình sàng có thể cân riêng từng hộp chứa với từng cỡ hạt rồi trừ khối lượng thùng rỗng hoặc cân hộp chứa cỡ hạt lớn nhất rồi cộng thêm tất cả các cỡ hạt khác, chú ý đến khối lượng lũy tích sau mỗi lần thêm. Cách thứ nhất thích hợp đối với mẫu có cỡ hạt lớn nhất là 4 mm như vậy có thể kiểm tra được điểm cuối của việc sàng. Cách thứ hai, thùng được sử dụng cho mẫu chứa cục có kích cỡ lớn hơn 4 mm. Tuy nhiên, nếu có yêu cầu phân tích chi tiết từng cấp hạt riêng thì chủ yếu sử dụng cách thứ nhất.

Việc sàng sơ bộ trên sàng kích cỡ lỗ nhỏ nhất được áp dụng khi mẫu chứa tỷ lệ lớn các hạt rất mịn.

...

...

...

6.2.1  Mẫu có cỡ hạt lớn nhất lớn hơn 22,4 mm

Áp dụng quy trình sau:

a) Cân mẫu để xác định cỡ hạt chính xác đến 0,1 % khối lượng của mẫu.

b) Đặt sàng (4.1.1) kích cỡ lỗ 22,4 mm không cao quá 150 mm trên hộp chứa rỗng (4.1.2) sao cho than tự do lọt qua sàng vào hộp chứa.

c) Đổ than lên sàng và đảo than bằng tay đến khi không còn than lọt qua sàng kích cỡ lỗ 22,4 mm. Nhặt tay các hạt còn lưu lại trên sàng. Cách khác có thể sử dụng bộ lắc sàng cơ giới để hỗ trợ quy trình này.

d) Sàng lại lượng trên cỡ của sàng kích cỡ lỗ 22,4 mm theo cùng cách, trên sàng kích cỡ lỗ lớn hơn trong bộ sàng (4.1.1), bắt đầu với lưới sàng kích cỡ lỗ lớn nhất và giảm đến nhỏ nhất. Gom từng phần cỡ hạt vào thùng rỗng đã biết trước khối lượng, sau đó cân lại để xác định khối lượng của từng cỡ hạt.

e) Sàng lượng dưới cỡ của sàng kích cỡ lỗ 22,4 mm nêu tại 7.2.2. hoặc 7.2.3.

CHÚ THÍCH  “Nhặt tay” chỉ thao tác đã định nghĩa trong ISO 1213-2.

6.2.2  Mẫu có cỡ hạt lớn nhất từ 4 mm đến 22,4 mm - phương pháp thủ công

...

...

...

a) Cân mẫu chính xác đến 0,1 % khối lượng của mẫu.

b) Đặt sàng kích cỡ lỗ lớn nhất trong bộ sàng (4.1.1) lên trên hộp chứa (4.1.2) rỗng. Di chuyển sàng sang phải sang trái theo chiều ngang với khoảng dịch chuyển về mỗi phía không vượt quá 100 mm sao cho các hạt than không bị xáo trộn hoặc lăn trên sàng.

c) Sau khi hạt dưới cỡ cuối cùng lọt qua sàng, tiếp tục sàng thêm tám chuyển động nữa theo mỗi chiều (tổng số là mười sáu chuyển động). Tránh mọi va chạm khi ngừng sàng.

d) Đổ than lưu lại trên sàng vào hộp chứa đã biết trước khối lượng, sau đó cân lại để xác định khối lượng của cấp hạt.

e) Sàng lại lượng than dưới cỡ bằng cách lặp lại quá trình nêu trên đối với từng sàng cho đến kích cỡ lỗ 4 mm, Nếu yêu cầu phân tích lượng than dưới cỡ từ sàng kích cỡ lỗ 4 mm thì thao tác tiếp nêu tại 7.2.3.

CHÚ THÍCH  Khi sử dụng sàng lỗ vuông, cạnh lỗ vuông phải song song với chiều chuyển động của sàng.

6.2.3  Mẫu cỡ hạt lớn nhất nhỏ hơn 4 mm - phương pháp thủ công

Áp dụng quy trình sau:

a) Cân mẫu chính xác đến 0,1 % khối lượng của mẫu.

...

...

...

c) Giữ hộp chứa đã lắp với sàng và nắp đậy, bằng tay trái sao cho mặt sàng nghiêng xuống về bên trái một góc 30° so với phương ngang. Gõ vào cạnh trên của khung sàng sáu đến tám lần bằng thanh gỗ cứng (4.2.3). Trong khi vẫn giữ nghiêng sàng, lắc cụm sàng một số lần và xoay mặt sàng nghiêng một góc khoảng 60°.

d) Tiếp tục thao tác gõ và lắc xen kẽ trong 5 min.

e) Khi kết thúc giai đoạn 5 min sàng, để bụi lơ lửng lắng xuống trong 2 min, cẩn thận tháo nắp ra rồi nhấc sàng khỏi hộp chứa. Lộn ngược sàng trên khay (4.1.4), gõ vào cạnh khung bằng thanh gỗ cứng và chải cẩn thận mặt sàng đã lộn ngược bằng bàn chải phẳng (4.2.2). Lật mặt phải của sàng lên rồi gộp các hạt được chải bật ra vào phần trên cỡ trên khay.

f) Úp hộp chứa lên khay thứ hai (4.1.4), gõ vào khay bằng thanh gỗ cứng và chải hết bụi.

g) Nếu còn nhìn thấy bụi mịn trong than quá cỡ thì đặt lại sàng lên hộp chứa, chuyển than quá cỡ từ khay thứ nhất vào sàng, đặt nắp lại rồi sàng lại thêm 5 min. Tách sàng và hộp chứa rồi làm sạch lại sàng. Đổ bụi vào phần than đã lọt qua sàng trong chu kỳ 5 min đầu.

h) Lắp đúng các sàng (4.1.1) thành bộ theo thứ tự kích cỡ lỗ giảm dần rồi đặt lên hộp chứa (4.1.2). Đổ mẫu lên sàng trên cùng. Lắc bộ sàng trong khoảng 5 min.

i) Mỗi khi kết thúc 5 min sàng, lần lượt làm sạch từng sàng, bắt đầu từ sàng kích cỡ lỗ nhỏ nhất, bằng cách lộn ngược mặt sàng lên một khay hứng (4.1.4), gõ lên cạnh khung sàng bằng thanh gỗ cứng (4.2.3) rồi cẩn thận chải mặt sàng trên cùng đã lộn ngược bằng bàn chải phẳng (4.2.2). Lật mặt phải của sàng lên rồi đổ hết các hạt được chải bật ra vào khay chứa phần trên cỡ. Lắp sàng trở lại, đổ vật liệu trên khay vào sàng.

j) Lặp lại quá trình nêu tại khoản h) và i) hai lần, sau khi làm sạch sàng lần cuối thì chuyển vật liệu vào mặt kính đồng hồ (4.1.5) rồi xác định khối lượng của từng cỡ hạt. Đổ lượng dưới cỡ thu được từ lần sàng ban đầu vào lượng dưới cỡ thu được từ lần sàng cuối trước khi cân.

k) Sau khi cân, chuyển từng phần cỡ hạt riêng vào sàng tương ứng, lặp lại chu trình sàng như nêu tại khoản h) và khoản i) rồi cân lại từng cấp hạt. Tiếp tục quá trình này cho đến khi chênh lệch giữa hai lần cân của tất cả các cỡ hạt sau các chu kỳ sàng liên tiếp, không vượt quá 0,2 % khối lượng tổng cộng của than đưa sàng.

...

...

...

Áp dụng quy trình sau:

a) Cân mẫu chính xác đến 0,1 % khối lượng của mẫu.

b) Lắp đúng các sàng (4.1.1) thành bộ theo thứ tự kích cỡ lỗ giảm dần rồi đặt lên hộp chứa (4.1.2). Đổ mẫu lên sàng trên cùng và đậy nắp sàng. Lắc bộ sàng cơ giới trong khoảng 5 min.

c) Mỗi khi kết thúc 5 min sàng, lần lượt làm sạch mặt dưới mỗi sàng bằng bàn chải phẳng và cẩn thận đổ hết các hạt được chải bật ra trong quá trình chải vào lưới sàng ngay bên dưới của bộ sàng. Lắp tất cả sàng trở lại.

d) Lặp lại quá trình nêu tại khoản b) và c) hai lần, sau khi làm sạch sàng lần cuối thì chuyển vật liệu để xác định khối lượng của từng cỡ hạt. Sau khi cân, đưa từng cấp hạt riêng lẻ vào sàng tương ứng.

e) Lặp lại chu trình sàng nêu tại khoản b) và c) hai lần, rồi cân lại từng cấp hạt như nêu tại khoản d). Tiếp tục quá trình này cho đến khi chênh lệch giữa hai lần cân của tất cả các cấp hạt sau các chu kỳ sàng cơ giới liên tiếp, không vượt quá 0,2 % khối lượng tổng cộng của than đưa sàng.

6.3  Sàng ướt

Áp dụng quy trình sau:

a) Đặt sàng có kích cỡ lỗ lớn nhất của bộ sàng (4.1.1) lên phía trên hộp chứa (4.1.2), chuyển vào sàng khoảng 30 g mẫu rồi rửa kỹ bằng tia nước. Kiểm tra phần mẫu xem có các hạt kết dính, nếu phát hiện được thì phải phun mạnh để phá vỡ chúng nhưng cẩn thận không được quá mạnh có thể làm cho phiến sét tan ra. Đổ phần còn lại của mẫu khoảng 30 g lên sàng và rửa các hạt dưới cỡ trong mỗi phần lọt vào hộp chứa. Kiểm tra xem tất cả hạt mịn đã rửa lọt qua sàng bằng cách gom một ít mẫu đã rửa vào hộp chứa thứ hai rồi kiểm tra cẩn thận. Nếu còn hạt rắn thì đổ chúng vào hộp chứa thứ nhất rồi tiếp tục rửa cho tới khi tất cả các hạt mịn lọt qua.

...

...

...

c) Đặt sàng liền kề trong bộ sàng lên hộp chứa khác và đổ vật liệu của bình thứ nhất vào sàng. Rửa hết hạt rắn còn trong bình thứ nhất vào sàng bằng cách sử dụng tia nước. Tiếp tục rửa vật liệu trên rây cho đến khi tất cả các hạt mịn được rửa. Kiểm tra xem khoản a), sau đó tiến hành như nêu tại khoản b).

d) Lặp lại quá trình này lần lượt với từng sàng còn lại.

e) Nếu lượng nước rửa quá nhiều, cho phép để lắng phần rắn và gạn bỏ một phần nước. Kiểm tra nước gạn để đảm bảo nước không có hạt rắn trước khi loại bỏ.

f) Thêm chất keo tụ vào lần rửa cuối để hạt rắn lắng xuống. Gạn và loại bỏ càng nhiều nước càng tốt và lọc qua giấy lọc đã biết trước khối lượng (4.3.3) sử dụng phễu Bunchner (4.3.2) cho vào bình Bunchner (4.3.2). Sấy khô giấy lọc và vật liệu trên giấy lọc đến khối lượng không đổi trong tủ sấy (4.3.4) kiểm soát tại nhiệt độ từ 105 °C đến 110 °C. Trừ đi khối lượng ban đầu của giấy lọc để xác định khối lượng của vật liệu mịn.

CHÚ THÍCH 1  Khi đã biết khối lượng chung của mẫu, việc xác định các phần dưới cỡ rất có lợi để kiểm tra hiệu suất của quá trình sàng và do đó cần phải tiến hành phép thử này bất cứ lúc nào có thể (xem thêm 7.1).

CHÚ THÍCH 2  Không nên sử dụng chất kết tụ nếu tiến hành tuyển nổi sau khi định cỡ.

7  Biểu thị kết quả

7.1  Tính kết quả

Tính kết quả được thực hiện như sau:

...

...

...

b) Ghi phần trăm từng cấp hạt và lũy tích, chính xác đến 0,1 %. Trong hầu hết các trường hợp thuận tiện nhất là bắt đầu từ cỡ hạt lớn nhất nhưng đối với mẫu có sự quan tâm đặc biệt đến số lượng lọt qua sàng thì có thể bắt đầu từ cấp hạt nhỏ nhất. Nếu việc phân tích thực hiện trên một số mẫu kép thì tính phần trăm trung bình của mỗi cỡ hạt.

c) Điều chỉnh khối lượng của cỡ nhỏ nhất dựa vào tính toán các hao hụt hoặc tăng thêm trong tổng khối lượng của mẫu thử sau khi sàng. Tuy vậy, trong mọi phép thử nếu lượng hao hụt hoặc tăng thêm vượt quá 1 % tổng khối lượng mẫu thử thì kết quả thử bị loại bỏ.

d) Nếu trong quá trình phân tích cỡ hạt khối lượng của cấp dưới cỡ bị giảm đi do chia mẫu thì tính khối lượng của mỗi cấp liên tiếp theo phần trăm của tổng khối lượng cấp dưới cỡ tại thời điểm chia mẫu. Ví dụ tính phân tích cỡ hạt của mẫu phân chia nêu ở Bảng 2 và quy trình sàng theo ở sơ đồ Hình 1.

e) Nếu tiến hành lấy mẫu từ các lô biệt lập, tính độ chụm đạt được theo ISO 13909-7.

7.2  Biểu thị bằng đồ thị

Việc biểu thị phân tích cấp hạt bằng đồ thị là khó thể hiện, trong đó khoảng kích cỡ của mỗi cấp hạt hiếm khi đồng đều. Nếu cần biểu thị bằng đồ thị tọa độ thì khuyến nghị trục tung biểu thị phần trăm lũy tích vật liệu lưu lại trên sàng, trục hoành biểu thị kích cỡ lỗ lưới sàng.

Đồ thị kiểu Rosin-Rammler được sử dụng khi có thể. Trục tung của đồ thị Rosin-Rammler là lg (lg 100 - lg R), trong đó R là tỷ lệ phần trăm lũy tích của vật liệu lưu lại trên mỗi lưới sàng, còn trục hoành là logarit cơ số 10 của kích cỡ lỗ lưới sàng. Ví dụ đồ thị Rosin-Rammler sử dụng số liệu trong Bảng 2 nêu ở Hình 2.

8  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm gồm các nội dung sau:

...

...

...

b) viện dẫn tiêu chuẩn này;

c) chi tiết về cách tiến hành chuẩn bị mẫu;

d) chi tiết về sàng thử nghiệm được sử dụng;

e) tiến hành sàng khô hoặc sàng ướt;

f) phần trăm khối lượng, hoặc trung bình phần trăm khối lượng của từng cấp hạt;

g) nếu tiến hành lấy mẫu từ các lô biệt lập, độ chụm đạt được;

h) các thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc coi là tùy chọn;

i) ngày, tháng tiến hành phép thử.

Bảng 2 - Ví dụ tính toán phân tích cỡ hạt của mẫu phân chia

...

...

...

Mẫu ban đầu

Chia mẫu lần thứ nhất

Chia mẫu lần thứ hai

Chia mẫu lần thứ ba

Phân tích cỡ hạt

Khối lượng

% của mẫu thử

Khối lượng

...

...

...

% của mẫu thử

Khối lượng

% của mẫu nhỏ

% của mẫu thử

Khối lượng

% của mẫu nhỏ

% của mẫu thử

Từng phần

Tích lũy trên cỡ

...

...

...

kg

kg

(1)

(2)

g

(3)

(4)

g

...

...

...

(6)

%

%

63

19,5

3,1

8,0

8,3

7,6

...

...

...

21,8

10,5

88,7

32,5

6,6

3,1

3,1

45

32,1

...

...

...

13,1

13,6

12,5

545,6

21,2

10,2

56,4

20,7

4,2

...

...

...

8,2

31,5

10,8

11,2

10,3

379,8

14,8

...

...

...

41,7

15,3

3,1

7,6

15,8

22,4

14,0

...

...

...

13,3

34,9

12,8

2,6

12,5

28,3

...

...

...

...

...

...

10,3

38,6

11,2

...

...

...

13,3

51,9

8

...

...

...

...

...

...

62,4

5,6

...

...

...

10,2

72,6

4

...

...

...

7,1

79,7

...

...

...

...

...

...

6,6

86,3

2

...

...

...

4,2

90,5

1,4

...

...

...

...

...

...

93,6

1

...

...

...

2,6

96,2

< 1

...

...

...

3,8

100,0

...

...

...

51,6

8,2

45,9

47,7

43,8

1487,1

57,8

27,8

221,7

...

...

...

16,5

Lọt sàng nhỏ nhất (B)

576,4

91,5

50,2

52,1

47,8

...

...

...

42,0

20,2

50,0

18,3

3,7

Mẫu đã sử dụng (C)

629,7

...

...

...

96,3

100,0

91,8

2573,0

100,0

48,1

272,8

100,0

20,3

...

...

...

Hao hụt (D)

1,7

0,3

0,2

0,2

0,2

6,2

0,2

...

...

...

1,1

0,4

0,1

Lọt sàng + hao hụt (B+D)

91,8

...

...

...

48,1

20,3

3,8

...

...

...

F₁ = 0,918

F₂ = 0,481

F₃ = 0,203

CHÚ THÍCH  Dữ liệu cột (2), (4) và (6) nhận được bằng cách nhân dữ liệu tương ứng ở cột (1), (3) và (5), lần lượt, với các hệ số giản lược F₁, F₂ và F₃.

Hình 1 - Sơ đồ quy trình sàng

...

...

...

Phụ lục A

(tham khảo)

Hướng dẫn lấy mẫu

A.1  Khái quát

Để mô phỏng quá trình sàng trong các nhà máy tuyển than, việc định cỡ các mẫu nhà máy hoặc mẫu than khai thác có thể yêu cầu sử dụng sàng có lỗ lưới tương tự như các loại được sử dụng trong tuyển than. Ví dụ, sàng lưới đan hình nêm bằng thép không gỉ. Sàng phòng thí nghiệm có thể được chế tạo bằng cách sử dụng cùng một loại vật liệu chế tạo sàng nhà máy. Những sàng sau đó có thể được sử dụng kết hợp với sàng tiêu chuẩn. Tuy nhiên, cần lưu ý rằng các sàng được chế tạo này không phải là sàng tiêu chuẩn không phải là sàng chuẩn và thực tế này cần được ghi chép rõ ràng khi báo cáo dữ liệu.

A.2  Xử lý và vận chuyển mẫu

Vì sự phân bố cỡ hạt than thay đổi trong quá trình vận chuyển bằng băng tải, chất tải và sàng, do đó quan trọng là lấy mẫu ngay tại nơi yêu cầu phân tích cỡ hạt. Nếu kết quả phân tích mẫu là đại diện cho sự phân bố cỡ hạt của lô thì phải giảm thiểu sự vỡ vụn trong quá trình xử lý và vận chuyển mẫu. Các mẫu đơn phải đặt nhẹ nhàng trong thùng cứng và xử lý các thùng này trong quá trình vận chuyển càng nhẹ càng tốt.

Than cỡ lớn đặc biệt dễ bị vỡ và các phương pháp vận chuyển và sàng mẫu sẽ có ảnh hưởng rõ rệt đến phân tích cỡ hạt. Độ lệch do vỡ mẫu có thể giảm được bằng cách phân loại các hạt lớn, có cỡ hạt lớn hơn 45 mm, ngay tại hoặc gần với điểm lấy mẫu theo phương pháp nêu tại 7.2.1.

...

...

...

Phụ lục B

(tham khảo)

Ví dụ tách vật liệu mịn khỏi mẫu có cỡ hạt lớn nhất nhỏ hơn 4 mm bằng sàng ướt

Rắc mẫu vào khoảng 400 ml nước trong bình chứa phù hợp (ví dụ, cốc) đảm bảo mẫu hoàn toàn được thấm ướt.

a) Đặt sàng kích cỡ lỗ nhỏ nhất trong bộ sàng (4.1.1) lên hộp chứa phù hợp (ví dụ, cốc cỡ lớn).

b) Đổ mẫu đã chia vào sàng và rửa hết cặn trong bình vào sàng bằng nước sạch.

c) Rửa kỹ vật liệu trên sàng bằng tia nước trong khi gõ nhẹ vào khung sàng bằng thanh gỗ cứng.

d) Kiểm tra toàn bộ hạt mịn đã rửa qua sàng bằng cách lấy một ít nước rửa trong bình thứ hai và kiểm tra kỹ.

e) Nếu có hạt rắn thì thêm chúng vào bình thứ nhất rồi tiếp tục rửa cho đến khi toàn bộ hạt mịn được rửa hết.

...

...

...

g) Thêm chất kết tụ (xem Chú thích 2) vào nước chứa vật liệu dưới cỡ của sàng ướt để hạt rắn sa lắng. Lọc, sấy khô và cân vật liệu mịn.

CHÚ THÍCH 1  Thường cần sử dụng một lượng nhỏ chất làm ướt.

CHÚ THÍCH 2  Không nên sử dụng chất kết tụ nếu tiến hành tuyển nổi sau khi định cỡ.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 251:2018 (ISO 1953:2015) về Than đá - Phân tích cỡ hạt bằng sàng