2. Phương pháp hấp thụ nguyên tử

2.1. Bản chất phương pháp

Phương pháp này dựa trên cơ sở mẫu được hòa tan trong hỗn hợp dung dịch axit. Sau đó đo mức độ hấp thụ nguyên tử của kẽm trong ngọn lửa axêtylen với không khí ở bước sóng 213,8 nm.

2.2. Thiết bị, hóa chất và dung dịch.

Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử và tất cả các phụ kiện kèm theo.

Axit nitric d 1,40 và dung dịch (1 + 1);

Axit fluohydric nồng độ 40 %;

Hỗn hợp axit: 25 ml axit clohydric, 25 ml axit bromhydric và 15 ml brôm (pha dùng ngay)

Hỗn hợp dung dịch crômic 10 % trong axit sunfuric, kẽm kim loại.

...

...

...

Dung dịch A: 0,100 g kẽm hòa tan trong 20 ml dung dịch axit clohydric, chuyển vào bình định mức dung tích 1000 ml thêm nước đến vạch lắc đều.

1 ml dung dịch A có chứa 0,1 mg kẽm.

Dung dịch B: lấy 10 ml dung dịch A cho vào bình định mức dung tích 100 ml thêm nước cất đến vạch lắc đều.

1 ml dung dịch B có chứa 0,01 mg kẽm.

Axit clohydric d 1,19;

Kali bicrômat;

Axit sunfuric d 1,84.

2.3. Tiến hành phân tích

2.3.1. Cân 1 gam mẫu cho vào cốc nhựa fluo hóa dung tích 50 ml, cho 10 ml hỗn hợp axit để hòa tan, cho từng lượng nhỏ 1 – 2 ml để tránh phản ứng mãnh liệt. Khi mẫu hòa tan hết, đun nóng nhẹ trên bếp cách thủy vài phút (không đun sôi) để nguội, chuyển vào bình định mức dung tích 50 ml, tiêm vào 10 ml hỗn hợp axit và thêm nước cất đến vạch, lắc đều. Đo mức độ hấp thụ nguyên tử của kẽm trong ngọn lửa axêtylen với không khí ở bước sóng 213,8nm. Tiến hành đo đồng thời với dung dịch kiểm tra. Hàm lượng kẽm được tính suy ta từ đồ thị chuẩn.

...

...

...

Lấy 7 bình định mức dung tích 50 ml, cho vào 6 bình: 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 và 3,0 ml dung dịch B, tương đương 0,005; 0,01; 0,015; 0,020; 0,025 và 0,030 mg kẽm. Cho vào tất cả các bình mỗi bình 10 ml hỗn hợp axit, thêm nước đến vạch, lắc đều. Tiến hành đo độ hấp thụ nguyên tử theo điều 2.3.1. Giá trị đo nhận được tương ứng với hàm lượng kẽm đã lấy để phân tích. Trên cơ sở các thông số đó vẽ đồ thị chuẩn.

2.4. Tính kết quả

2.4.1. Hàm lượng kẽm (x) tính bằng phần trăm theo công thức:

Trong đó:

c₁ – Hàm lượng kẽm trong dung dịch mẫu tính suy ra từ đồ thị chuẩn, g/ml;

c₂ – Hàm lượng kẽm trong mẫu kiểm tra suy ra từ đồ thị chuẩn (nếu có) g/ml;

v – Thể tích dung dịch mẫu thử lấy để phân tích, ml;

m – Khối lượng mẫu cân, g;

...

...

...

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2178:1987 về Thiếc - Phương pháp xác định hàm lượng kẽm