Phần dung dịch lấy ra chuyển vào cốc dung tích 50 ml. Nếu như phần dung dịch lấy ra phân tích là 5 ml thì thêm nước cất đến 10 ml. Trung hòa dung dịch đến pH = 1, kiểm tra bằng giấy đo pH vạn năng. Chuyển dung dịch này vào phễu chiết 50 ml tráng xung quanh thành cốc 3 lần bằng 10 ml nước cất. Thêm 10 ml dung dịch chì dietyldithiocabamat và lắc mạnh trong 2 phút. Sau khi phân lớp, chiết lấy lớp dung dịch clorofooc vào ống nghiệm hay cuvet để đo mật độ quang. Nếu dùng máy so mầu quang điện thì đo ở bước sóng 400 đến 450 nm, máy phổ kế ở bước sóng 436 nm. Dung dịch so sánh là dung dịch chì dietyldithiocabamat trong clorofooc.

Từ mật độ quang đo được của dung dịch mẫu chuẩn và mẫu kiểm tra theo đồ thị chuẩn sẽ tính được hàm lượng đồng trong mẫu phân tích.

1.4. Dựng đồ thị chuẩn.

Lấy 8 cốc dung tích 50 ml lần lượt cho vào 7 cốc: 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 và 6 ml dung dịch B tương đương 0,005; 0,010; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 và 0,06 mg đồng. Cho vào từng cốc 3 ml axit clohydric, trung hòa bằng amoniac đến pH = 1. Tiếp theo tiến hành như điều 1.3. Dung dịch so sánh là dung dịch không có dung dịch đồng chuẩn. Trị số mật độ quang đo được của các dung tích trên ứng với hàm lượng đồng đã lấy để phân tích. Trên cơ sở các thông số đó vẽ đồ thị chuẩn.

1.5. Tính kết quả.

1.5.1 Hàm lượng đồng (X) tính bằng phần trăm theo công thức:

X =  . 100

trong đó:

m₁ - khối lượng đồng tính được theo đồ thị chuẩn, g.

...

...

...

1.5.2. Sai lệch cho phép giữa các kết quả phân tích song song không vượt quá các trị số quy định trong bảng 2

Bảng 2

%

Hàm lượng đồng

Sai lệch cho phép (tuyệt đối)

Từ 0,002 đến 0,006

0,0015

Lớn hơn 0,006 đến 0,010

0,0025

...

...

...

0,0050

Lớn hơn 0,030 đến 0,050

0,0100

Lớn hơn 0,050 đến 0,120

0,0200

2. Phương pháp hấp thụ nguyên tử

2.1. Bản chất phương pháp

Phương pháp này dựa trên cơ sở mẫu được hòa tan trong hỗn hợp axit fluohydric, axit nitric và nước. Đo mức độ hấp thụ nguyên tử đồng trong ngọn lửa axetylen với không khí ở bước sóng 324,7 nm.

2.2. Thiết bị, hóa chất và dung dịch

...

...

...

Bộ nguồn bức xạ đồng.

Cốc nhựa fluohóa hay bát bạch kim dung tích 50 ml.

Bình nhựa dung tích 50 ml.

Axit nitric d 1,40 và dung dịch (1 + 2).

Axit fluohydric nồng độ 40 %.

Hỗn hợp axit để hòa tan axit fluohydric với axit nitric và nước theo tỷ lệ 2 + 3 + 5. Hỗn hợp được chứa trong bình polietylen.

Thiếc kim loại

Đồng kim loại

Dung dịch đồng chuẩn: 0,100 g đồng hòa tan trong 20 ml dung dịch axit nitric, đun sôi để loại hết oxyt nitơ, để nguội, chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 1000 ml, thêm nước cất đến vạch lắc đều.

...

...

...

2.4. Tiến hành phân tích

Bảng 3

Hàm lượng đồng trong mẫu, %

Lượng mẫu cân, g

Từ 0,005 đến 0,02

1

Lớn hơn 0,02 đến 0,12

0,2

2.4.1. Tùy theo hàm lượng đồng cân một lượng mẫu theo bảng 3. Cho vào cốc nhựa (hoặc bát bạch kim) hòa tan bằng 10 ml hỗn hợp axit, cho vào từng lượng nhỏ một, tránh phản ứng mãnh liệt. Khi hết phản ứng đưa cốc vào bếp cách thủy đun nóng 1 - 2 phút. Để nguội, chuyển dung dịch vào bình định mức 50 ml, thêm nước cất đến vạch, lắc đều.

...

...

...

2.4.2. Dựng đồ thị chuẩn: Lấy 6 cốc nhựa (hoặc bát bạch kim) cho vào mỗi cốc một lượng mẫu cân thiếc nguyên chất theo như bảng 3. Hòa tan bằng 10 ml hỗn hợp axit và tiến hành thao tác như phần 2.4.1, để nguội, chuyển vào các bình định mức dung tích 50 ml. Cho vào 5 trong số 6 bình, mỗi bình: 0,4; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 ml dung dịch đồng chuẩn; tương đương 0,04; 0,1; 0,15; 0,20; 0,25 mg đồng, thêm nước đến vạch, lắc đều. Đo mức độ hấp thụ nguyên tử của đồng theo điều 2.4.1. Các giá trị đo được tương ứng với các hàm lượng đồng lấy ra để phân tích. Trên cơ sở các thông số đó vẽ đồ thị chuẩn.

2.5. Tính kết quả

2.5.1. Hàm lượng đồng (X) tính bằng phần trăm theo công thức:

X =  . V . 100

trong đó:

C₁ - hàm lượng đồng trong dung dịch mẫu thử tìm được theo đồ thị chuẩn, g/ml;

C₂ - hàm lượng đồng trong dung dịch mẫu kiểm tra, cũng tìm được qua đồ thị chuẩn, g/ml (nếu có);

V - thể tích dung dịch mẫu đem thí nghiệm, ml;

m - khối lượng mẫu cân để phân tích, g.

...

...

...

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2177:1987 về Thiếc - Phương pháp xác định hàm lượng đồng