Cho tiếp vào cốc dung dịch ấy: nếu như phần dung dịch lấy ra là 2 ml thì cho vào 3 ml dung dịch axit clohydric và từng giọt dung dịch thiếc hai clorua, vừa cho vừa lắc đều đến khi mất màu dung dịch. Cho vào tiếp 1 ml dung dịch thiourê lắc đều trong 15 giây sau chuyển toàn bộ dung dịch vào phễu chiết dung tích 150 ml, thêm nước đến 100 ml (nếu như lượng dung dịch mẫu ban đầu là 10 ml) hoặc đến 50 ml (nếu như lượng dung dịch mẫu lấy ban đầu là 5 ml hay 20 ml). Thêm vào phễu chiết 1 ml brilian xanh, 10 ml toluen, lắc mạnh trong 5 phút, tách lớp hữu cơ ra và để 1 phút, sau đó chuyển vào bình định mức dung tích 25 ml khô. Thêm vào 1 ml axêtôn vào phần nước chiết ra lần đầu, chiết lại một lần nữa bằng 1 ml brilian xanh và 5 ml toluen. Hợp nhất 2 lần chiết lại và thêm toluen đến vạch, và lắc đều sau 10 phút đo mật độ quang của dung dịch hữu cơ này trên máy phổ kế ở bước sóng 656 nm hoặc máy so màu quang điện ở bước sóng 640-670 nm. Dung dịch so sánh là hỗn hợp của 2 dung dịch của toluen và axêtôn với tỷ lệ 3 + 2.

Tỷ số số đo mật độ quang của mẫu chuẩn với số đo mật độ quang của mẫu kiểm tra phân tích qua đồ thị chuẩn sẽ tính được hàm lượng antimon trong dung dịch của mẫu phân tích.

1.4.2. Dựng đồ thị chuẩn

Lấy 9 cốc dung tích 100 ml lần lượt cho vào mỗi cốc 0,15; 0,25; 0,50; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 và 4 ml dung dịch B tương đương với 0,0015; 0,0025; 0,005; 0,010; 0,015; 0,02; 0,025 và 0,040 mg antimon. Lần lượt cho vào mỗi cốc 5 ml dung dịch axit clohydric, từng giọt thiếc hai clorua, vừa cho vừa lắc cho tới khi mất màu dung dịch. Tiếp tục tiến hành theo điều 1.4.1 kết quả sẽ có các trị số đo mật độ quang ứng với các hàm lượng antimon đã lấy thí nghiệm. Qua các thông số trên sẽ vẽ đồ thị chuẩn.

1.5. Tính kết quả

1.5.1. Hàm lượng antimon (X) tính bằng phần trăm theo công thức:

X =

trong đó:

m₁ - khối lượng antimon trong dung dịch mẫu lấy thí nghiệm tìm được qua đồ thị chuẩn, g;

...

...

...

1.5.2. Sai lệch cho phép giữa các kết quả phân tích song song, không được vượt quá các trị số quy định trong bảng 2.

Bảng 2

%

Hàm lượng antimon

Sai số cho phép (tuyệt đối)

Đến 0,005

0,002

Lớn hơn 0,005 đến 0,010

0,003

...

...

...

0,004

Lớn hơn 0,015 đến 0,030

0,006

Lớn hơn 0,030 đến 0,050

0,010

Lớn hơn 0,050 đến 0,150

0,020

Lớn hơn 0,150 đến 0,200

0,030

...

...

...

0,040

2. Phương pháp hấp thụ nguyên tử

2.1. Bản chất phương pháp

Phương pháp này dựa trên cơ sở mẫu được hòa tan trong hỗn hợp axit clohydric, axit nitric và nước, sau đó mức độ hấp thụ nguyên tử của antimon trong ngọn lửa axêtylen với không khí ở bước sóng 231,1 nm.

2.2. Thiết bị và dụng cụ

Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử và tất cả các dụng cụ kèm theo.

Bộ nguồn bức xạ nguyên tử antimon.

Cốc nhựa fluohóa hoặc là bát bạch kim dung tích lớn hơn 50 ml.

Bình nón pôliêtylen dung tích 50 ml.

...

...

...

Axit nitric d 1,40

Axit sunfuric d 1,84

Axit fluohydric đậm đặc 40 %.

Axit clohydric d 1,19 và dung dịch 3 + 1.

Hỗn hợp axit để hòa tan: axit fluohydric, axit nitric trộn với nước theo tỷ lệ 2 + 3 + 5. Hỗn hợp này đựng trong bình pôliêtylen

Thiếc kim loại.

Antimon kim loại.

Dung dịch antimon chuẩn:

Cân 0,100 g antimon hòa tan nóng trong 10 ml axit sunfuric, để nguội, thêm 20 ml dung dịch axit clohydric, lại để nguội và chuyển vào bình định mức dung tích 1000 ml thêm dung dịch axit clohydric đến vạch, lắc đều.

...

...

...

2.4. Tiến hành phân tích

Bảng 3

Hàm lượng antimon, %

Lượng mẫu cân, g

Từ 0,02 đến 0,1

1

Lớn hơn 0,1 đến 0,35

0,5

Cân một lượng mẫu cân theo chỉ dẫn ở bảng 3 cho vào cốc nhựa, hòa tan bằng 10 ml hỗn hợp axit, cho từ từ từng lượng nhỏ một, tránh phản ứng xảy ra mãnh liệt. Kết thúc phản ứng cốc được đun nóng 1 - 2 phút (trong bếp cách thủy không đun sôi), sau để nguội, dung dịch được chuyển vào bình định mức dung tích 50 ml, thêm nước đến vạch lắc đều.

...

...

...

2.4.2. Dựng đồ thị chuẩn. Cho vào 8 cốc nhựa fluohóa (hoặc bát bạch kim) 1 g hoặc 0,5 g thiếc tương ứng với lượng mẫu cân thí nghiệm, hòa tan bằng 10 ml hỗn hợp axit và tiến hành phân tích theo điều 2.4.1. Dung dịch để nguội sau đó được chuyển vào 8 bình định mức dung tích 50 ml. Lần lượt cho vào 7 cốc 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 15,0 và 20 ml dung dịch antimon chuẩn tương đương 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,5; và 2 mg antimon. Rót vào 7 cốc này mỗi cốc 20 ml hỗn hợp hòa tan, thêm nước đến vạch, lắc đều. Đo mức độ hấp thụ nguyên tử của antimon theo điều 2.4.1. Một loạt các trị số số đo nhận được sẽ tương ứng với các hàm lượng antimon đã lấy để phân tích. Trên cơ sở các thông số này sẽ vẽ đồ thị chuẩn của antimon.

2.5. Tính kết quả

2.5.1. Hàm lượng antimon (X) tính bằng phần trăm theo công thức:

X = x 100

trong đó:

C₁ - hàm lượng antimon trong dung dịch mẫu thí nghiệm tìm được qua đồ thị chuẩn, g/ml

C₂ - hàm lượng antimon trong mẫu kiểm tra, so sánh cũng tìm được qua đồ thị chuẩn, g/ml (nếu có).

V - thể tích dung dịch lấy ra để phân tích, ml.

m - khối lượng mẫu cân lấy ra để phân tích, g

...

...

...

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2175:1987 về Thiếc - Phương pháp xác định hàm lượng antimon