Tùy theo hàm lượng cacbon trong từng loại mẫu; lấy khối lượng mẫu và chất trợ dung theo Bảng 1; cho vào thuyền sứ. Dùng móc đẩy thuyền sứ vào giữa lò. Đậy nhanh ống sứ bằng nút cao su nối với bình chứa oxy. Sau 30 s kể từ khi đẩy thuyền sứ vào lò, mở khóa 12 để thông ống sứ với ống đo 13. Điều chỉnh tốc độ dòng oxy qua ống sứ, sao cho mực dung dịch trong ống đo khí giảm chậm. Khi dung dịch các điểm "0" của ống đo khí khoảng 2 cm, đóng van điều chỉnh oxy.

Mở nút cao su đậy ống sứ, lấy thuyền sứ ra, để nguội. Nếu mẫu chưa cháy hết thì phải làm lại.

Sau 30 s chuyển khóa 12 về vị trí ban đầu, cân bằng dung dịch trong ống đo khí với bình thăng bằng 15, ghi số đo dung dịch  (V'₁). Quay khóa 12 để thông bình hấp thụ với ống đo khí. Nâng bình thăng bằng lên cao hơn bình hấp thụ 16. Khi khí chuyển hết từ ống đo khí sang bình hấp thụ 16 thì hạ bình thăng bằng 15 xuống, lặp lại quá trình này ít nhất ba lần. Sau đó chuyển hết khí ở bình hấp thụ 16 về ống đo khí 13; chuyển khóa 12 về vị trí đóng kín ban đầu. Cân bằng mực dung dịch trong ống đo khí với bình thăng bằng 15, ghi số đo dung dịch (V₂); áp suất đo được trên áp kế và nhiệt độ trên nhiệt kế 14.

Đồng thời tiến hành phân tích mẫu trắng, qua tất cả các giai đoạn như đối với mẫu thí nghiệm.

5. Phương pháp thể tích dùng microburet

5.1. Nguyên tắc

Theo 4.1

5.2. Thiết bị, dụng cụ và thuốc thử

5.2.1. Thiết bị, dụng cụ

...

...

...

CHỈ DẪN:

Trong đó: các bộ phận 1; 2; 3; 4; 5; 6; 7; 8; 9; 10; 11; 12; 14; 15; 16 tương tự như sơ đồ trong Hình 1.

4. Lò điện gồm hai ống sứ, ba thanh silic cacbua; bảo đảm nhiệt độ đến 1400 ^oC;

13. Ống đo khí, dung tích 450 ml đến 500 ml, có thước chia từ 0 đến 0,25%, các độ chia cách nhau 0,001%.

17. Bộ điều chỉnh nhiệt, để giữ nhiệt độ khi ổn định, nối liền với hệ thống dẫn nước đến ống làm lạnh, ống đo khí và trở về bộ điều chỉnh nhiệt, gắn với nhiệt kế chia độ đến 0,1 ^oC và bơm hút;

18. Bình rửa bằng thủy tinh, dung tích 250 ml, chứa dung dịch kali hydroxyt và kali permanganat;

19. Khóa thủy tinh hai nhánh;

20. Ống sứ để đốt các tạp chất hữu cơ trong dòng oxy khi đi qua ống đốt mẫu;

...

...

...

Áp kế để đó áp suất khí.

Hình 2 - Sơ đồ thiết bị 2

5.2.2. Thuốc thử

Kali hydroxyt, dung dịch 40% trong kali permanganat, dung dịch 5 %;

Các hóa chất khác tương tự như 4.2.2;

Chất trợ dung: Đồng, thiếc điện phân hoặc sắt tinh khiết không chứa cacbon. Lượng chứa cacbon trong các chất trợ dung phải nhỏ hơn 0,05 % với sai số cho phép đối với hàm lượng cacbon;

Nước dùng cho quá trình phân tích là nước cất.

5.3. Cách tiến hành

5.3.1. Chuẩn bị thiết bị

...

...

...

Bật bộ điều chỉnh nhiệt 17 để điều chỉnh nhiệt độ thích hợp với nhiệt độ của dung dịch trong bình hấp thụ.

5.3.2. Tiến hành phân tích

Tùy theo hàm lượng cacbon trong mẫu, lấy khối lượng mẫu và chất trợ dung theo Bảng 2.

Bảng 2 - Khối lượng mẫu và chất trợ dung

Tên mẫu

Khối lượng mẫu, g

Khối lượng chất trợ dung, g

Nhiệt độ đốt mẫu, ^oC

Thép cacbon

...

...

...

Thép hợp kim cao

1,00

1,00

0,50

0,25

0,25

0,5g sắt tinh khiết và 0,5 g thiếc

1200 - 1250

1200 - 1250

...

...

...

Cho vào thuyền sứ và tiếp tục tiến hành theo 4.3.2.

Đối với thép không gỉ, trộn phoi mẫu với sắt tinh khiết và phủ lên trên một lớp thiếc theo số lượng như Bảng 2.

6. Cách tính kết quả

Hàm lượng cacbon tổng C, trong mẫu tính bằng phần trăm (%), theo công thức:

C =

Trong đó

V₁ = V₂ - V'₁ là hiệu số chỉ trên thước đo sau và trước khi hấp thụ khí cabonic của mẫu thí nghiệm.

V₀ là số hiệu chỉ trên thước đo sau và trước khi hấp thụ khí cacbonic của mẫu trắng;

m là khối lượng mẫu, tính bằng g;

...

...

...

7. Xử lý kết quả

Sai lệch giữa các kết quả xác định song song không được lớn hơn giá trị sai lệch cho phép nêu ở Bảng 3. Nếu lớn hơn phải xác định lại. Kết quả cuối cùng là trung  bình cộng của ba kết quả xác định song song.

Bảng 3 - Sai lệch cho phép

Hàm lượng cacbon, %

Sai lệch cho phép, % (tuyệt đối)

Đến 0,05

Trên 0,05 đến 0,10

Trên 0,10 đến 0,20

Trên 0,20 đến 0,50

...

...

...

Trên 1,00 đến 2,00

Trên 2,00 đến 3,00

Trên 3,00 đến 4,50

0,002

0,003

0,015

0,020

0,030

0,040

...

...

...

0,080

Bảng 4 - Bảng hiệu chỉnh áp suất và nhiệt độ khi dùng buret chia độ ở nhiệt độ 20^oC và áp suất 760 mmHg

Độ chỉ khí áp

Nhiệt độ, ^oC

18

19

20

21

...

...

...

23

24

25

26

27

28

29

30

31

...

...

...

33

34

35

722

0,957

0,953

0,948

0,944

0,939

...

...

...

0,930

0,924

0,920

0,914

0,910

0,904

0,899

0,893

0,888

...

...

...

0,877

0,871

724

0,960

0,956

0,951

0,946

0,942

0,937

...

...

...

0,927

0,923

0,917

0,912

0,907

0,901

0,896

0,890

0,885

...

...

...

0,874

726

0,963

0,958

0,954

0,949

0,944

0,940

0,935

...

...

...

0,925

0,920

0,915

0,909

0,904

0,898

0,893

0,887

0,882

...

...

...

728

0,966

0,961

0,956

0,952

0,947

0,943

0,938

0,932

...

...

...

0,922

0,918

0,912

0,906

0,901

0,895

0,890

0,884

0,879

...

...

...

0,968

0,964

0,959

0,954

0,950

0,945

0,941

0,935

0,931

...

...

...

0,920

0,915

0,909

0,904

0,898

0,892

0,887

0,882

732

...

...

...

0,966

0,962

0,957

0,952

0,948

0,943

0,938

0,933

0,928

...

...

...

0,917

0,912

0,906

0,900

0,895

0,890

0,884

734

0,974

...

...

...

0,965

0,960

0,955

0,951

0,946

0,940

0,936

0,930

0,926

...

...

...

0,914

0,909

0,903

0,897

0,892

0,887

736

0,976

0,972

...

...

...

0,962

0,958

0,953

0,949

0,943

0,938

0,933

0,928

0,923

...

...

...

0,911

0,906

0,900

0,895

0,889

738

0,979

0,974

0,970

...

...

...

0,960

0,956

0,951

0,946

0,941

0,936

0,931

0,925

0,919

...

...

...

0,908

0,903

0,897

0,892

740

0,982

0,977

0,973

0,968

...

...

...

0,958

0,954

0,948

0,944

0,938

0,933

0,928

0,922

0,917

...

...

...

0,905

0,900

0,894

742

0,985

0,980

0,975

0,971

0,966

...

...

...

0,957

0,951

0,946

0,941

0,936

0,930

0,925

0,919

0,913

...

...

...

0,903

0,897

744

0,987

0,983

0,978

0,973

0,969

0,964

...

...

...

0,954

0,949

0,943

0,939

0,933

0,927

0,922

0,916

0,911

...

...

...

0,900

746

0,990

0,985

0,981

0,976

0,971

0,967

0,962

...

...

...

0,952

0,946

0,941

0,936

0,930

0,924

0,919

0,913

0,908

...

...

...

748

0,993

0,988

0,984

0,979

0,974

0,969

0,965

0,958

...

...

...

0,949

0,944

0,938

0,933

0,927

0,921

0,916

0,910

0,905

...

...

...

0,995

0,991

0,986

0,981

0,977

0,972

0,967

0,961

0,957

...

...

...

0,947

0,941

0,935

0,930

0,924

0,918

0,913

0,907

752

...

...

...

0,993

0,989

0,984

0,979

0,975

0,970

0,964

0,960

0,954

...

...

...

0,943

0,938

0,932

0,926

0,921

0,916

0,910

754

1,001

...

...

...

0,992

0,987

0,982

0,977

0,973

0,967

0,962

0,957

0,952

...

...

...

0,940

0,935

0,929

0,923

0,918

0,912

756

1,003

0,999

...

...

...

0,989

0,985

0,980

0,975

0,969

0,965

0,959

0,954

0,949

...

...

...

0,937

0,931

0,926

0,921

0,915

758

1,006

1,001

0,997

...

...

...

0,987

0,983

0,978

0,972

0,968

0,962

0,957

0,951

0,946

...

...

...

0,934

0,929

0,924

0,917

760

1,009

1,004

1,000

0,995

...

...

...

0,985

0,981

0,975

0,970

0,965

0,960

0,954

0,948

0,943

...

...

...

0,931

0,926

0,920

762

1,012

1,007

1,003

0,997

0,993

...

...

...

0,983

0,977

0,973

0,967

0,962

0,957

0,951

0,945

0,939

...

...

...

0,929

0,923

764

1,014

1,010

1,005

1,000

0,995

0,991

...

...

...

0,980

0,976

0,970

0,965

0,959

0,953

0,948

0,941

0,936

...

...

...

0,925

766

1,017

1,012

1,008

1,003

0,998

0,993

0,989

...

...

...

0,978

0,973

0,967

0,962

0,956

0,9450

0,944

0,939

0,934

...

...

...

768

1,020

1,015

1,010

1,005

1,001

0,996

0,991

0,985

...

...

...

0,975

0,970

0,964

0,959

0,953

0,947

0,942

0,936

0,930

...

...

...

1,022

1,018

1,013

1,008

1,003

0,999

0,994

0,988

0,984

...

...

...

0,973

0,967

0,961

0,956

0,949

0,945

0,939

0,933

772

...

...

...

1,020

1,016

1,011

1,006

1,001

0,997

0,990

0,986

0,980

...

...

...

0,970

0,964

0,958

0,952

0,947

0,942

0,935

774

1,026

...

...

...

1,018

1,014

1,009

1,004

0,999

0,993

0,989

0,983

0,978

...

...

...

0,966

0,961

0,955

0,949

0,944

0,938

776

1,031

1,026

...

...

...

1,016

1,011

1,007

1,002

0,998

0,992

0,986

0,981

0,975

...

...

...

0,963

0,957

0,952

0,947

0,914

778

1,033

1,028

1,024

...

...

...

1,014

1,009

1,005

0,999

0,994

0,988

0,983

0,977

0,972

...

...

...

0,960

0,954

0,949

0,943

780

1,036

1,031

1,026

1,021

...

...

...

1,012

1,007

1,000

0,996

0,991

0,986

0,980

0,974

0,968

...

...

...

0,957

0,951

0,946

Bảng 5 - Bảng hiệu chỉnh áp suất và nhiệt độ khi dùng buret chia độ ở nhiệt độ 16^oC và áp suất 760 mmHg

Độ chỉ khí áp

Nhiệt độ, ^oC

12

13

14

...

...

...

16

17

18

19

20

21

22

23

24

...

...

...

26

27

28

29

30

720

0,9642

0,9533

0,9556

...

...

...

0,9468

0,942

0,9373

0,9332

0,9286

0,9210

0,9194

0,9146

0,9088

...

...

...

0,9002

0,8952

0,8902

0,8850

0,8798

722

0,9669

0,9625

0,9583

...

...

...

0,9495

0,945

0,9404

0,9358

0,9312

0,9266

0,9220

0,9172

0,9124

...

...

...

0,9028

0,8978

0,8928

0,8876

0,8824

724

0,9696

0,9652

0,9610

...

...

...

0,9522

0,947

0,9431

0,9385

0,9339

0,9293

0,9246

0,9199

0,9151

...

...

...

0,9054

0,9004

0,8953

0,8901

0,8849

726

0,9722

0,9680

0,9636

...

...

...

0,9545

0,950

0,9457

0,9411

0,9365

0,9319

0,9272

0,9225

0,9177

...

...

...

0,9060

0,9030

0,8970

0,8927

0,8875

728

0,9749

0,9707

0,9663

...

...

...

0,9578

0,953

0,9481

0,9438

0,9392

0,9346

0,9298

0,9252

0,9204

...

...

...

0,9106

0,9056

0,9004

0,8952

0,8900

730

0,9770

0,9731

0,9690

...

...

...

0,9602

0,9556

0,9510

0,9464

0,9418

0,9372

0,9324

0,9278

0,9230

...

...

...

0,9132

0,9082

0,9030

0,8978

0,8926

732

0,9803

0,9761

0,9717

...

...

...

0,9629

0,9582

0,9536

0,9490

0,9444

0,9395

0,9350

0,9304

0,9256

...

...

...

0,9158

0,9108

0,9056

0,9004

0,8951

734

0,9830

0,9788

0,9744

...

...

...

0,9656

0,9609

0,9563

0,9517

0,9471

0,9425

0,9377

0,9330

0,9282

...

...

...

0,9184

0,9138

0,9082

0,9029

0,8976

736

0,9858

0,9816

0,9772

...

...

...

0,9682

0,9635

0,9589

0,9543

0,9497

0,9451

0,9403

0,9356

0,9308

...

...

...

0,9210

0,9159

0,9108

0,9055

0,9002

738

0,9885

0,9843

0,9755

...

...

...

0,9709

0,9662

0,9616

0,9570

0,9524

0,9478

0,9430

0,9382

0,9334

...

...

...

0,9236

0,9184

0,9134

0,9080

0,9027

740

0,9912

0,9870

0,9826

...

...

...

0,9736

0,9688

0,9642

0,9596

0,9550

0,9501

0,9456

0,9408

0,9360

...

...

...

0,9261

0,9210

0,9160

0,9106

0,9052

742

0,9940

0,9897

0,9853

...

...

...

0,9763

0,9715

0,9669

0,9630

0,9577

0,9534

0,9482

0,9434

0,9386

...

...

...

0,9286

0,9236

0,9186

0,9132

0,9078

744

0,9967

0,9924

0,9880

...

...

...

0,9790

0,9742

0,9696

0,9650

0,9604

0,9557

0,9508

0,9461

0,9412

...

...

...

0,9312

0,9262

0,9211

0,9158

0,9104

746

0,9995

0,9961

0,9906

...

...

...

0,9816

0,9768

0,9724

0,9676

0,9630

0,9583

0,9530

0,9587

0,9438

...

...

...

0,9338

0,9288

0,9237

0,9184

0,9130

748

1,0022

0,9978

0,9988

...

...

...

0,9843

0,979

0,9751

0,9703

0,9637

0,9610

0,9560

0,9514

0,9464

...

...

...

0,9364

0,9314

0,9262

0,9210

0,9136

750

0,0050

1,0004

0,9960

...

...

...

0,9870

0,982

0,9770

0,9730

0,9684

0,9636

0,9588

0,9540

0,9490

...

...

...

0,9390

0,9340

0,9288

0,9236

0,9182

752

1,0077

1,0032

0,9987

...

...

...

0,9897

0,984

0,9804

0,9757

0,9710

0,9662

0,9612

0,9566

0,9516

...

...

...

0,9416

0,9366

0,9314

0,9261

0,9208

754

1,0104

1,0059

1,0014

...

...

...

0,9924

0,986

0,9831

0,9784

0,9737

0,9689

0,9639

0,9592

0,9542

...

...

...

0,9442

0,9391

0,9339

0,9286

0,9233

756

1,0132

1,0086

1,0042

...

...

...

0,9950

0,990

0,9857

0,9810

0,9763

0,9715

0,9665

0,9619

0,9568

...

...

...

0,9468

0,9417

0,9365

0,9312

0,9259

758

1,0159

1,0113

1,0060

...

...

...

0,9977

0,993

0,9884

0,9837

0,9790

0,9742

0,9690

0,9644

0,9594

...

...

...

0,9494

0,9442

0,9390

0,9337

0,9284

760

1,0186

1,0140

1,0096

...

...

...

1,0000

0,995

0,9910

0,9864

0,9816

0,9768

0,9718

0,9670

0,9620

...

...

...

0,9520

0,9468

0,9416

0,9363

0,9310

762

1,0213

1,0167

1,0123

...

...

...

1,0031

0,998

0,9936

0,9890

0,9842

0,9794

0,9744

0,9696

0,9646

...

...

...

0,9546

0,9494

0,9442

0,9388

0,9336

764

1,0240

1,0194

1,0150

...

...

...

1,0058

1,001

0,9963

0,9917

0,9869

0,9821

0,9771

0,9722

0,9673

...

...

...

0,9572

0,9520

0,9468

0,9414

0,9361

766

1,0266

1,0222

1,0176

...

...

...

1,0084

1,003

0,9989

0,9943

0,9895

0,9847

0,9797

0,9748

0,9699

...

...

...

0,9598

0,9546

0,9494

0,9440

0,9387

768

1,0293

1,0219

1,0203

...

...

...

1,0111

1,006

1,0016

0,9970

0,9922

0,9874

0,9824

0,9774

0,9726

...

...

...

0,9624

0,9572

0,9520

0,9466

0,9412

770

1,0320

1,0276

1,0230

...

...

...

1,0138

1,009

1,0042

0,9996

0,9948

0,9900

0,9850

0,9800

0,9752

...

...

...

0,9605

0,9598

0,9546

0,9492

0,9438

772

1,0347

1,0303

1,0257

...

...

...

1,0165

1,011

1,0069

1,0022

0,9974

0,9926

0,9876

0,9826

0,9778

...

...

...

0,9676

0,9624

0,9572

0,9518

0,9464

774

1,0374

1,0330

0,0281

...

...

...

1,0192

1,014

1,0096

1,0049

1,0001

0,9952

0,9903

0,9853

0,9804

...

...

...

0,9701

0,9649

0,9597

0,9542

0,9489

776

1,0402

1,0356

1,0312

...

...

...

1,0213

1,017

1,0122

1,0075

1,0027

0,9978

0,9929

0,9879

0,9830

...

...

...

0,9727

0,9675

0,9623

0,9569

0,9515

778

1,0429

1,0383

1,0339

...

...

...

1,0245

1,019

1,0149

1,0102

1,0054

1,0004

0,9956

0,9906

0,9856

...

...

...

0,9752

0,9700

0,9648

0,9594

0,9540

789

1,0456

1,0410

1,0360

...

...

...

1,0279

1,0224

1,0176

1,0128

1,0084

1,0030

0,9982

0,9932

0,9882

...

...

...

0,9778

0,9736

0,9674

0,9620

0,9566

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 1821:2009 về Thép và gang - Xác định hàm lượng cacbon tổng - Phương pháp phân tích hóa học