Lấy khối lượng mẫu theo Bảng 1 cho vào thuyền sứ, thêm 0,25 g đến 0,5 g chất chảy thiếc hoặc đồng. Đẩy thuyền vào giữa ống sứ trong lò điện, bịt kín hai đầu ống sứ. Nung mẫu và chất cháy ở nhiệt độ 1350⁰C (đối với thép và gang hợp kim cao); hoặc 1300⁰C (đối với thép và gang hợp kim thấp và trung bình) trong thời gian 0,5 min đến 1 min không có oxy. Sau đó thông oxy đã được làm khô qua lò với tốc độ khoảng 2,5 l/min. Hỗn hợp khí thu được cho qua bình chuẩn độ.

6.2. Chuẩn độ bằng dung dịch iot

Trước khi đốt mẫu cho vào bình chuẩn độ và bình phụ mỗi bên 60 ml đến 70 ml nước và 10 ml dung dịch hồ tinh bột. Nhỏ vài giọt dung dịch dung dịch chuẩn độ iot 0,0025 M đến khi xuất hiện màu xanh nhạt trong cả hai bình. Trong khi đốt mẫu, cho nhỏ giọt iot từ ống chuẩn độ vào bình chuẩn, sao cho dung dịch trong bình có cường độ màu giảm nhưng luôn có màu xanh trong suốt thời gian đốt. Khi màu trong bình chuẩn độ ổn định và tương tự với màu của bình phụ thì ngừng nhỏ giọt iot. Sau đó tiếp tục thông oxy 1 min. Nếu màu của dung dịch không thay đổi thì kết thúc quá trình chuẩn độ. Trong trường hợp màu của dung dịch trong bình chuẩn đậm hơn màu của bình phụ, thêm dung dịch thiosunfat 0,0025 M đến khi màu của cả hai bình đồng nhất.

6.3. Chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyt

Trước khi đốt mẫu, cho vào bình chuẩn độ và bình phụ mỗi bên 60 ml nước sôi để nguội và 10 ml dung dịch hydropeoxyt 1%; từ 3 đến 5 giọt metyla đỏ hoặc thuốc thử ta-si-pô. Sau khi thông oxy được 3 min, chuẩn độ axit sunfuric tạo thành bằng dung dịch natri hydroxyt 0,02 M (vẫn tiếp tục thông oxy). Khi màu dung dịch ở bình chuẩn giống màu của bình phụ thì ngừng nhỏ natri hydroxyt. Sau đó tiếp tục thông oxy 1 min. Nếu màu của dung dịch không thay đổi thì kết thúc quá trình chuẩn độ. Trường hợp màu của dung dịch trong bình chuẩn đậm hơn màu của bình phụ, nhỏ dung dịch axit sunfuric 0,01 M đến khi màu của cả hai bình đồng nhất.

7. Cách tính kết quả

Hàm lượng lưu huỳnh trong mẫu (S) tính bằng phần trăm (%) theo công thức:

S = x 100

Trong đó:

...

...

...

V₁ là thể tích dung dịch thiosunfat hoặc axit sunfuric tiêu tốn khi chuẩn độ để cân bằng màu trong trường hợp màu của hai bình không đồng nhất, tính bằng mililit (ml);

T_s là độ chuẩn dung dịch iot hoặc natri hydroxyt, tính bằng số gam (g) lưu huỳnh trong 1 ml dung dịch;

m là khối lượng mẫu, tính bằng gam (g);

P là hệ số nồng độ giữa dung dịch iot với dung dịch thiosunfat hoặc giữa dung dịch natri hydroxyt với axit sunfuric 0,01 M khi chuẩn độ.

8. Xử lý kết quả

Sai lệch giữa các kết quả xác định song song không được lớn hơn giá trị sai lệch cho phép nêu ở bảng 2. Nếu lớn hơn phải xác định lại. Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của ba kết quả xác định song song.

Bảng 2 - Sai lệch cho phép

Hàm lượng lưu huỳnh, %

Sai lệch cho phép, % (tuyệt đối)

...

...

...

0,002

Trên 0,02 đến 0,05

0,004

Trên 0,05 đến 0,10

0,006

Trên 0,10

0,010

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 1820:2009 về Thép và gang - Xác định hàm lượng lưu huỳnh - Phương pháp phân tích hóa học