3. PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG

3.1. Nguyên tắc

Ion đồng hóa trị một tạo với anion của muối rêinếch [Cr (CNS)₄ (NH₃)₂] thành kết tủa không tan màu vàng, kết thúc bằng phương pháp khối lượng.

3.2. Thiết bị và hóa chất

Máy bơm chân không ;

Tủ sấy có nhiệt độ từ 0 đến 200^oC ;

Axit clohydric (d = 1,19), dung dịch (1 : 1) và (1 : 5) ;

Axit sunfuric (d = 1,20) ;

Amoni thioxianat ;

...

...

...

Thiếc (II) clorua, cách chuẩn bị như sau : hòa tan 30 gam SnCl₂ . 2 H₂O trong 150 ml axit clohidric (d = 1,19) vào 500 ml nước. Cho thêm 0,5 g thiếc kim loại ; đun đến tan muối ;

Muối rêinếch, cách chuẩn bị như sau : nấu chảy 100 g amoni thioxianat trong bát sứ. Thêm 24 g bicromat theo từng lượng nhỏ, khuấy liên tục. Để nguội. Thêm 400 ml nước (thể tích dung dịch không quá 800 ml). Chuyển dung dịch vào cốc dung tích 1 lít. Ngâm cốc trong nước lạnh ; khuấy 10 phút. Lọc kết tủa qua giấy lọc chảy chậm. Rửa kết tủa 2 lần, mỗi lần bằng 50 ml nước. Giữ dung dịch lọc 24 giờ để kiểm tra xem đã kết tủa hoàn toàn chưa. Sấy khô muối, lúc đầu ngoài không khí, sau đó trong bình hút ẩm.

Hòa tan 1 g muối rêinếch trong 40 ml axit clohidric (1 : 5) ở 60 ± 10^oC. Lọc qua giấy lọc chảy vừa. Dung dịch chỉ pha trước khi dùng 15 phút.

3.3. Cách tiến hành

Lấy lượng cân mẫu theo bảng 2.

Bảng 2

Hàm lượng đồng, %

Lượng cân mẫu, g

                     Đến      0,5

...

...

...

                        Từ    0,5    »        1,0

2,5

                        Trên 1,0    »       

1,0

Cho vào cốc dung tích 400 ml. Thêm vào đó 80 ml axit clohidric (1 : 1) ; đậy cốc bằng mặt kính đồng hồ. Sau khi mẫu tan hoàn toàn, để nguội đến nhiệt độ khoảng 60^oC. Lọc cặn không tan (grafit, cacbua, silic) qua giấy lọc trung bình. Rửa kết tủa bằng axit clohidric pha loãng (1 : 5). (Lượng nước rửa và dung dịch không quá 120 ml). Đun dung dịch lọc đến khoảng 80^oC. Cho vào đó 50 ml dung dịch thiếc clorua. Sau một phút, thêm 40 ml dung dịch muối rêinếch mới pha. Kết tủa tạo thành để lắng từ 4 đến 6 giờ ở 40 - 60^oC. Lọc kết tủa qua chén lọc số 4 có bơm hút chân không. Khi lọc, cần tính thế nào để 25 ml dung dịch nhảy trong 2 - 3 phút, kết tủa trong quá trình lọc phải luôn luôn ngập trong dung dịch. Rửa kết tủa bằng axit clohidric (1 : 5) nóng từ 3 đến 5 lần. Rửa lại bằng nước nóng để loại ion clo. Sấy kết tủa ở 115 ± 2^oC đến khối lượng không đổi. Để nguội và cân.

3.4. Cách tính kết quả

Hàm lượng đồng (Cu) chứa trong mẫu tính bằng phần trăm (%), theo công thức :

Cu = . 100

trong đó :

...

...

...

G - lượng cân mẫu, tính bằng g ;

0,1664 - hệ số chuyển từ muối Cu [ Cr (CNS)₄ (NH₃)₂] sang Cu.

3.5. Xử lý kết quả

Chênh lệch giữa các kết quả xác định song song không được lớn hơn giá trị chênh lệch cho phép nêu ở bảng 3. Nếu lớn hơn phải xác định lại. Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của ba kết quả xác định song song.

Bảng 3

Hàm lượng đồng, %

Chênh lệch cho phép, % (tuyệt đối)

   Từ   0,05    đến      0,30

0,01

...

...

...

0,02

                        »  0,50     »         1,00

0,03

Trên 1,00

0,04

Chú thích :

1 ) Trường hợp mẫu phân tích chứa hơn 0,5% silic thì hòa tan mẫu ở nhiệt độ thấp, sau đó đun cách thủy. Sau khi mẫu tan hết, bốc hơi dung dịch đến khô và giữ ở 140^oC trong 10 - 20 phút. Hòa tan cặn khô trong 20 ml axit clohidric (1 : 1) và thực hiện các giai đoạn như đã trình bày ở trên.

2) Trường hợp mẫu chứa nhiều sắt, 50 ml thiếc clorua không đủ khử, cho thêm thiếc clorua đến hết màu vàng của sắt (III) clorua.

3) Kiểm tra độ tinh khiết của muối rêinếch và các thuốc thử : hòa tan 0,5 g đồng kim loại vào axit clohidric (1 : 1), thêm một ít kali clorat. Sau khi tan hoàn toàn, đun sôi dung dịch. Để nguội. Thêm nước đến vạch, lắc đều. 1 ml dung dịch này chứa 1 mg đồng.

...

...

...

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1818:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng đồng do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành