Lấy khối lượng mẫu và lượng axit clohidric (1 : 1) theo Bảng 1 cho vào cốc dung tích 300 ml đến 400 ml. Đậy cốc bằng mặt kính đồng hồ, đun nhẹ liên tục. Không tắt lửa, thêm axit nitric (ρ = 1,40) đến ngừng sủi bọt, cho dư 5 ml đến 10 ml; đun tiếp để đuổi nitơ oxit đến thể tích còn khoảng 15 ml. (Đối với các mẫu khó tan, cho thêm 10 ml đến 15 ml axit pecloric; đun đến khi bốc hơi. Sau đó, pha loãng lượng chứa trong cốc bằng axit clohidric (1 : 1) và nước nóng. Để lắng và lọc tách loại axit silic. Thể tích dung dịch lọc thu được và nước rửa cốc khoảng 300 ml được chuyển sang bình định mức dung tích 500 ml, đun nóng đến 70^oC đến 80^oC. Rót vào đó từng lượng nhỏ huyền phù kẽm oxit (lắc mạnh mỗi lần rót) đến khi lượng dư huyền phù đọng ở đáy bình trong dạng kết tủa trắng nhẹ (lượng kẽm oxit dư không lớn hơn 0,5 g) để yên vài phút cho các hydroxyt kim loại lắng xuống; pha loãng bằng nước đến vạch, lắc đều.

Lọc dung dịch qua giấy lọc khô và cốc khô. Lấy ra 250 ml dung dịch lọc, cho vào cốc dung tích 600 ml đến 800 ml. Pha loãng bằng nước từ 300 ml đến 400 ml; thêm 15 ml axit clohidric (ρ = 1,19), đun dung dịch đến 70^oC và tiến hành kết tủa coban theo tỷ lệ khoảng 20 ml 1 nitrozo – 2 naftola cho 0,01 g coban, khuấy đều khi rót thuốc thử. Đun sôi dung dịch trong 5 min và để lắng ở nhiệt độ 60^oC khoảng 2 h. Lọc qua giấy lọc định lượng chảy chậm có chứa một lượng nhỏ giấy lọc vụn. Rửa kết tủa 3 đến 6 lần bằng axit clohidric (1 : 4); và 3 lần bằng nước nóng từ 70^oC đến 80^oC. Gấp giấy lọc và kết tủa lại, cho vào chén platin đã cân trước, rải lên trên một ít amoni oxalat, sấy trong tủ sấy. Đậy nắp chén và tro hóa trong lò điện ở 750^oC đến 800^oC trong 40 min.

Trường hợp mẫu chứa lượng niken lớn hơn 10%, tiến hành kết tủa lại bằng cách hòa tan kết tủa trong chén vào axit clohdric (ρ = 1,19); đun nhẹ liên tục. Chuyển dung dịch vào cốc; pha loãng bằng nước đến khoảng 300 ml. Kết tủa coban lần thứ hai bằng 1 nitrozo – 2 naftola như đã tiến hành ở trên.

Tẩm ướt kết tủa nhận được bằng 5 ml axit nitric. Đun cẩn thận để tách loại lượng dư axit. Để nguội trong chén; thêm 1 ml đến 3 ml axit sunfuric (1 : 1); đun tiếp để đuổi hoàn toàn axit sunfuric. Phần còn lại trong chén nung ở nhiệt độ 500^oC trong vài phút. Lại làm sạch, tẩm ướt bằng vài giọt nước và bốc hơi tiếp như trên đến khối lượng không đổi. Để nguội trong bình hút ẩm và cân.

5.4. Cách tính kết quả

Hàm lượng coban trong mẫu (Co) tính bằng (%), theo công thức:

Co =

Trong đó: m₁ là khối lượng chén và kết tủa của mẫu thí nghiệm, tính bằng gam (g);

m₂ là khối lượng chén của mẫu thí nghiệm, tính bằng gam (g);

...

...

...

m₄ là khối lượng chén của mẫu trắng, tính bằng gam (g);

m là khối lượng mẫu tương ứng với phần dung dịch đem phân tích, tính bằng gam (g);

0,3804 là hệ số chuyển từ coban sunfat sang coban. 

6. Xử lý kết quả

Sai lệch giữa các kết quả xác định song song không được lớn hơn giá trị sai lệch cho phép nêu ở Bảng 2. Nếu lớn hơn phải xác định lại. Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của ba kết quả xác định song song.

Bảng 2 – Sai lệch cho phép

Hàm lượng coban, %

Sai lệch cho phép, % (tuyệt đối)

Từ 0,05 đến 0,10

...

...

...

Từ 0,50 đến 2,00

Từ 2,00 đến 5,00

Trên 5,00 đến 10,00

Trên 10,00

0,02

0,04

0,10

0,20

0,30

...

...

...

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 1816:2009 về Thép và gang - Xác định hàm lượng coban - Phương pháp phân tích hóa học