Mẫu được cho vào chén platin, phủ lên trên khoảng 5 – 10 g hỗn hợp nung chảy và nung mẫu ở 900 - 950°C trong thời gian 20 phút. Để nguội chén, tẩm ướt khối nung chảy bằng một ít nước và cẩn thận chuyển khối nung chảy vào bình cắt. Rửa chén một vài lần bằng dung dịch axit sunfuric 1 : 4, nước rửa gộp vào bình cất. Thêm vào bình cất đầu tiên 0,5 g axit oxalic, sau đó thêm từ từ 20 ml dung dịch axit sunfuric 1 : 3, 2,0 g hidrazin sunfat, 1g kali bromua, 30 ml axit clohidric và sau đó nhanh chóng nối bình cất với hệ thống sinh hàn. Thêm 15 ml nước cất vào cốc chứa, đun sôi bình cất và cất đến khi thể tích dung dịch thu được bằng hai phần ba thể tích dung dịch ban đầu của bình cất.

4.2. Cho vào dung dịch cất hay một phần dung dịch cất (tùy theo hàm lượng asen như ở bảng 1), 10 ml axit nitric, cô dung dịch đến khô và sấy ở 120 – 130°C trong thời gian 20 phút. Để nguội, thêm 20 ml dung dịch amoni molipdat, 1 ml dung dịch axit atcobic, khuấy đều và đun cách thủy dung dịch trong thời gian 10 – 15 phút. Để nguội và chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 50 ml, định mức bằng dung dịch axit pecloric 3 N và lắc đều. Đo mật độ quang của dung dịch ở độ dài sóng 630 – 700 nm, dùng dung dịch so sánh là nước cất. Đồng thời làm thí nghiệm trắng với tất cả các thuốc thử để hiệu chỉnh kết quả.

4.3. Xây dựng đường chuẩn: lấy vào cốc dung dịch 100 ml lần lượt 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 và 6 ml dung dịch chuẩn B, tương ứng 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,050 và 0,060 mg asen, thêm vào dung dịch từng giọt dung dịch kali pemanganat đến khi dung dịch có màu hồng bền và cô đến khô. Để nguội, thêm vào 20 ml dung dịch amonium molipdat và tiến hành tiếp tục như điều 4.2, đồng thời tiến hành thí nghiệm trắng để kiểm tra kết quả.

5. TÍNH KẾT QUẢ

5.1. Hàm lượng asen (X) theo phần trăm khối lượng được tính theo công thức sau:

Trong đó

m₁ – khối lượng asen trong mẫu tương ứng với phần dung dịch để so màu, mg;

m – khối lượng mẫu tương ứng với phần dung dịch để so màu, g;

...

...

...

Trong đó

W – độ ẩm của mẫu, %, xác định theo TCVN 1666 – 86.

5.2. Sai lệch kết quả giữa hai lần xác định song song, khi độ tin cậy P = 0,95, không vượt quá các giá trị nêu trong bảng 2.

Bảng 2

Hàm lượng asen

Sai lệch cho phép

Từ 0,001 đến 0,0025

Trên 0,0025 đến 0,005

...

...

...

Trên 0,01 đến 0,02

Trên 0,02 đến 0,05

Trên 0,05 đến 0,1

Trên 0,1 đến 0,2

Trên 0,2 đến 0,5

0,001

0,002

0,003

0,005

...

...

...

0,01

0,02

0,03

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1675:1986 về Quặng sắt - Phương pháp xác định hàm lượng asen