Để nguội bình, chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 100 ml, định mức bằng nước là lắc đều. Lọc khô dung dịch bằng giấy lọc mịn, bỏ một phần nước lọc đầu.

4.2. Lấy 20 ml dung dịch vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm 5 giọt dung dịch axit clohidric 1:4, 2-3 giọt dung dịch hidro peoxit 10%, lắc đều và đun nhẹ đến sôi. Để nguội bình, thêm 10 ml dung dịch amoni sunfoxalixilat, 10 ml dung dịch đệm, chú ý lắc đều dung dịch sau mỗi lần thêm thuốc thử, định mức bằng nước và lắc đều. Sau 10 phút, đo mật độ quang của dung dịch ở bước sóng 430 – 480 nm.

Đồng thời tiến hành thí nghiệm trắng.

4.3. Xây dựng đường chuẩn: Cho vào các bình định mức dung tích 100 ml, 20 ml dung dịch thí nghiệm trắng và lần lượt 1, 2, 3, 4 và 5 ml dung dịch chuẩn sắt, tương ứng 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 và 0,5 mg sắt. Sau đó thêm vào 5 giọt dung dịch axit clohidric 1 : 4, 10 ml dung dịch amoni sunfoxalixilat, 10 ml dung dịch đệm, định mức bằng nước và lắc đều. Sau 10 phút đo mật độ quang của dung dịch ở bước sóng 430 – 480 nm. Dung dịch so sánh là nước cất. Từ lượng sắt và mật độ quang tương ứng vẽ đường chuẩn.

5. TÍNH KẾT QUẢ

5.1. Hàm lượng sắt kim loại (%) theo phần trăm khối lượng được tính theo công thức:

Trong đó:

m₁ - khối lượng sắt trong mẫu, tương ứng với đồ thị, mg;

...

...

...

K - hệ số chuyển quặng sang quặng khô, tính theo công thức:

Trong đó

W - độ ẩm của mẫu, %, được xác định theo TCVN 1666 – 86

5.2. Sai lệch kết quả giữa hai lần xác định song song khi độ tin cậy p = 0,95, không được vượt quá các giá trị nêu trong bảng 2.

Bảng 2

%

Hàm lượng sắt kim loại

Sai lệch cho phép

...

...

...

Trên 0,25 đến 0,5

Trên 0,5 đến 1

Trên 1 đến 2

0,06

0,1

0,15

0,2

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1670:1986 về Quặng sắt - Phương pháp xác định hàm lượng sắt kim loại