^a Cạnh cắt

Hình 2 - Chi tiết khuôn cắt cạnh mẫu thử Delft

^a Đường rạch phải đối xứng với chiều rộng.

Hình 3 - Mẫu thử

Bảng 1 - Kích thước mẫu thử

Kích thưóc

Giá trị
mm

L Chiều dài

...

...

...

B Chiều rộng

9,0 ± 0,1

b Chiều dài đường rạch

5,0 ± 0,1

5.2. Đo kích thước

5.2.1. Đo chiều dày

Đo chiều dày của mẫu thử theo phương pháp A của TCVN 1592 (ISO 23529). Lấy ít nhất ba giá trị đo trong vùng đường rạch. Nếu giá trị đo là chẵn, sử dụng số trung bình của hai giá trị trung vị làm kết quả. Nếu giá trị đo là lẻ, sử dụng giá trị trung vị. Không giá trị đo nào có độ lệch quá 2 % so với giá trị đã sử dụng. Khi các kết quả thử nghiệm được sử dụng cho mục đích so sánh, chiều dày của mỗi một mẫu thử không được thay đổi quá 10 % so với chiều dày trung bình của tất cả mẫu thử.

5.2.2. Đo chiều rộng tổng bên ngoài đường rạch

5.2.2.1. Khái quát

...

...

...

Có thể sử dụng hai phương pháp đo. Phương pháp thứ nhất về lý thuyết là chính xác hơn, nhưng khó sử dụng trong thực tế. Phương pháp thứ hai được sử dụng thông dụng, đơn giản hơn nhưng có thể đưa ra các kết quả khác nhau. Trừ khi có quy định khác, sử dụng phương pháp thứ hai.

Không được so sánh các kết quả thu được sử dụng mẫu thử đó theo các phương pháp khác nhau.

5.2.2.2. Phương pháp thứ nhất: Đo bằng kính hiển vi di động

Khi sử dụng cùng loại khuôn để chuẩn bị mẫu thử từ cao su có độ cứng khác nhau thì chiều dài của đường rạch và chiều rộng tổng của mẫu thử thay đổi. Hơn nữa, đường rạch có thể không đồng đều, nó có thể rộng hơn trên một bề mặt. Lấy một mẫu thử được cắt ra bằng khuôn, dùng nó để đo chiều rộng cắt bằng cách sử dụng một lưỡi dao cạo sắc cắt mẫu thử trên mặt phẳng đường rạch và đo bề mặt cắt (chiều rộng trên cạnh kia của đường rạch) bằng kính hiển vi di động. Đầu cuối của đường rạch được uốn cong như chỉ ra trong Hình 4 và phương thức tính đường cong này khi đo chiều rộng trên cạnh kia của đường rạch như sau:

Lấy chiều rộng bên cạnh trái b₁, là khoảng cách từ đường AB đến đường ảo A'B' được đặt ở vị trí sao cho tổng diện tích S₁ + S₂ = S₃.

Tương tự, trên cạnh phải, hình dung một đường C'D' được đặt ở vị trí sao cho tổng diện tích S'₁+ S'₂ = S'₃ và b₂ là chiều rộng.

Chiều rộng tổng b₃ bên ngoài đường rạch (có nghĩa là cao su bị xé rách) khi đó là b₁ + b₂.

Kích thước tính bằng milimét

...

...

...

^a trên

^b dưới

Hình 4 - Mặt cắt qua đường rạch trong mẫu thử Delft

5.2.2.2. Phương pháp thứ hai (đơn giản hơn): Đo từ kích thước của khuôn sử dụng để cắt mẫu thử

Tính toán b₃ từ kích thước của khuôn (xem Hình 1), sử dụng công thức sau:

b₃ = W - w

trong đó

W là khoảng cách đo được giữa các cạnh cắt của khuôn;

w là chiều rộng đo được của dao để cắt đường rạch.

...

...

...

Khoảng thời gian từ lưu hóa đến thử nghiệm phải phù hợp với TCVN 1592 (ISO 23529).

5.4. Số lượng

Phải thử nghiệm ít nhất ba mẫu thử hoặc tốt nhất là sáu mẫu thử.

5.5. Nhiệt độ thử

Thông thường phép thử được thực hiện ở nhiệt độ tiêu chuẩn phòng thử nghiệm 23 °C ± 2 °C hoặc 27 °C ± 2 °C, như quy định trong TCVN 1592 (ISO 23529).

Nếu phép thử được thực hiện ở nhiệt độ khác với nhiệt độ tiêu chuẩn phòng thử nghiệm, ngay trước khi thử nghiệm, ổn định mẫu thử trong thời gian đủ để đạt được cân bằng nhiệt độ đáng kể tại nhiệt độ thử. Giữ thời gian này càng ngắn càng tốt để tránh già hóa cao su [xem TCVN 1592 (ISO 23529)].

Sử dụng nhiệt độ giống nhau trong suốt mỗi phép thử, cũng như mỗi dãy phép thử với dự định so sánh.

7. Cách tiến hành

Lắp mẫu thử vào trong máy thử sao cho chiều dài tự do giữa các điểm tiếp xúc của các chiếc kẹp trên mẫu thử là 30 mm, có nghĩa là mỗi chiếc kẹp là 15 mm từ đường rạch. Kéo mẫu thử trong máy. Không gián đoạn kéo căng trước khi mẫu thử bị xé hoàn toàn. Ghi lực lớn nhất đạt được trong lúc xé rách.

...

...

...

Lực xé rách phụ thuộc vào chiều dày của mẫu thử và chiều rộng của cao su bị xé, và do vậy kết quả được biểu thị là lực cần thiết để xé rách một mẫu thử có chiều rộng và chiều dày chuẩn. Giá trị này là độ bền xé rách F₀, tính bằng niutơn, tính theo công thức.

trong đó

8 là tích của các giá trị danh nghĩa b₃ (4 mm) và d (2 mm);

F là lực cần thiết để xé rách mẫu thử, tính bằng niutơn;

b₃ là chiều rộng thực của cao su bị xé trong mẫu thử, tính bằng milimét (xem 5.2);

d là chiều dày thực của mẫu thử, tính bằng milimét.

Sắp xếp các giá trị theo giá trị tăng dần và lấy kết quả trung bình của hai giá trị trung vị nếu số lượng mẫu thử là chẵn, hoặc giá trị trung vị nếu số lượng mẫu thử là lẻ. Nếu chỉ ba mẫu thử được thử nghiệm, cho các kết quả riêng biệt.

9. Độ chụm

...

...

...

10. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các phần sau:

a) các chi tiết cần thiết để nhận dạng về mẫu thử nghiệm;

b) viện dẫn tiêu chuẩn này [ví dụ TCVN 1597-2 (ISO 34-2)];

c) các chi tiết phép thử:

1) nhiệt độ thử,

2) hướng của thớ trong mẫu thử,

3) ngày lưu hóa, nếu biết,

4) phương pháp đo chiều rộng tổng bên ngoài đường rạch,

...

...

...

6) các chi tiết tiến hành bất kỳ không quy định trong tiêu chuẩn này;

d) độ bền xé rách, tính toán theo Điều 8;

e) ngày thử nghiệm.

PHỤ LỤC A

(Tham khảo)

ĐỘ CHỤM

A.1. Khái quát

Việc tính toán để xác định độ lặp lại và độ tái lập được thực hiện theo ISO/TR 9272. Tham khảo tiêu chuẩn này đối với các khái niệm và thuật ngữ độ chụm. Thêm vào dữ liệu độ chụm, phụ lục này đưa ra hướng dẫn cách sử dụng các kết quả độ lặp lại và độ tái lập.

...

...

...

A.2.1. Một chương trình thử nghiệm liên phòng thử nghiệm (ITP) được thành lập năm 1989 bởi LRCCP (Laboratoire de Recherches et de Controle du Caoutchouc et des Plastiques).

Các mẫu thử được chuẩn bị bởi LRCCP từ các tấm đã lưu hóa của ba hỗn hợp A, B và C [giống như đã sử dụng cho ITP trong TCVN 1597-1 (ISO 34-1)] được gửi tới tất cả phòng thử nghiệm thành viên. Các chi tiết về những thành phần này được chỉ ra trong Bảng A.1.

Bảng A.1 - Công thức cho các hỗn hợp A, B và C được sử dụng trong ITP

Giá trị tính theo phần khối lượng

Thành phần

A

B

C

Cao su thiên nhiên

...

...

...

-

83

SBR 1 500

68

100

17

Than đen (Carbon black)

...

...

...

Loại N 550

66

-

-

Loại N 339

-

35

-

Loại N 234

...

...

...

-

37

Dầu công nghệ loại thơm

16

-

-

Axit stearic

1

1

...

...

...

Chất chống ozon hóa

3

-

2,8

Kẽm oxit

12

3

3

Lưu huỳnh

...

...

...

1,75

1,3

Chất xúc tiến

2,0

1

1,5

Nhựa hydrocacbon

-

-

...

...

...

Trong mỗi phòng thử nghiệm, các thao tác sau đây đã được thực hiện mỗi ngày trong số hai ngày thử trong vòng một tuần: đo chiều dày, đo chiều rộng tổng bên ngoài của đường rạch (phương pháp 1 và 2), cuối cùng đo độ bền xé rách.

Đối với mỗi bộ phép đo sử dụng hai kiểu mẫu thử:

- các mẫu thử hướng 1, cắt thớ vuông góc với hướng giãn dài;

- các mẫu thử hướng 2, cắt thớ song song với hướng giãn dài.

Năm phòng thử nghiệm thành viên thử nghiệm các mẫu thử có chiều rộng đường rạch bên ngoài được đo theo phương pháp 1, bảy phòng thử nghiệm thành viên thử nghiệm các mẫu thử có chiều rộng đường rạch bên ngoài được đo theo phương pháp 2.

A.2.2. Độ chụm được xác định là độ chụm loại 1; không pha trộn hay lưu hóa các hỗn hợp thử nghiệm đã hoàn thành trong các phòng thử nghiệm thành viên.

A.3. Kết quả độ chụm

Các kết quả độ chụm đối với tất cả phép thử đã cho trong Bảng A.2. Xem A.4 đối với hướng dẫn sử dụng kết quả độ chụm. Về bình luận, xem A.5.

Các ký hiệu sử dụng trong Bảng A.2 như sau:

...

...

...

(r) độ lặp lại, biểu thị bằng phần trăm trung bình đối với vật liệu;

R độ tái lập, tính bằng đơn vị đo;

(R) độ tái lập, biểu thị bằng phần trăm trung bình đối với vật liệu.

Các giá trị chung phần (r) và (R) được tính toán trên cơ sở giá trị chung phần r và R và toàn bộ các giá trị trung bình của vật liệu.

Bảng A.2 - Kết quả độ chụm đối với độ bền xé rách “Delft”

Giá trị độ bền xé rách tính bằng niutơn

Vật liệu

Trung bình

Trong cùng phòng thử nghiệm

...

...

...

r

(r)

R

(R)

Chiều rộng bên ngoài đường rạch được đo khi sử dụng phương pháp 1

Hướng 1 (thớ cán vuông góc)

Hỗn hợp A

Hỗn hợp B

Hỗn hợp C

...

...

...

36,7

32,0

129,8

4,37

5,62

38,9

11,9

...

...

...

30,0

12,9

11,2

62,5

35,1

34,9

48.2

...

...

...

66,2

22,8

34,5

37,4

56,6

Hướng 2 (thớ cán song song)

...

...

...

Hỗn hợp A

36,8

1,68

4,57

9,96

27,1

Hỗn hợp B

31,4

...

...

...

12,7

6,96

22,2

Hỗn hợp C

132,1

25,8

19,5

44,5

33,7

...

...

...

66,8

15,6

23,4

24,3

36,3

Chiều rộng bên ngoài đường rạch được đo khi sử dụng phương pháp 2

Hướng 1 (thớ cán vuông góc)

...

...

...

Hỗn hợp A

40,0

4,73

11,8

17,2

43,2

Hỗn hợp B

...

...

...

2,37

6,23

19,0

50,8

Hỗn hợp C

157,0

38,5

24,5

67,7

...

...

...

Các giá trị chung phần

78,1

23,6

30,2

37,2

47,7

Hướng 2 (thớ cán song song)

...

...

...

Hỗn hợp A

40,4

6,73

16,7

12,3

30,7

Hỗn hợp B

...

...

...

3,69

9,94

17,0

45,6

Hỗn hợp C

163,9

24,0

14,6

80,6

...

...

...

Các giá trị chung phần

82,5

14,5

17,6

50,7

61,4

A.4. Hướng dẫn sử dụng kết quả độ chụm

A.4.1. Thủ tục chung đối với việc sử dụng độ chụm như sau, ký hiệu |x₁ - x₂| chỉ sự chênh lệch dương của hai giá trị đo bất kỳ (có nghĩa là không liên quan đến dấu đại lượng).

A.4.2. Trên bảng độ chụm thích hợp (cho bất kỳ thông số thử nghiệm đang được xem xét) tại một giá trị trung bình (của thông số đã đo) gần nhất với giá trị thử trung bình Dòng này cho r, (r), R, hoặc (R) thích hợp để quyết định quá trình thử.

...

...

...

a) Đối với chênh lệch tuyệt đối: Chênh lệch |x₁ - x₂| giữa hai giá trị trung bình thử nghiệm, tìm được trên mẫu vật liệu giống nhau trên danh nghĩa với thao tác bình thường và chính xác của quy trình thử, đối với giá trị trung bình chỉ một trong hai mươi trường hợp được vượt các giá trị độ lặp lại r đã nêu trong bảng.

b) Đối với chênh lệch phần trăm giữa hai giá trị thử trung bình: Chênh lệch phần trăm giữa hai giá trị thử, tìm được trên mẫu vật liệu giống nhau trên danh nghĩa với thao tác bình thường và chính xác của quy trình thử, đối với giá trị trung bình chỉ một trong hai mươi trường hợp được vượt các giá trị độ lặp lại (r) đã nêu trong bảng.

A.4.4. Với giá trị R và (R) này có thể công bố độ tái lập chung.

a) Đối với chênh lệch tuyệt đối: Chênh lệch tuyệt đối |x₁ - x₂| giữa hai giá trị trung bình thử được đo độc lập, tìm được trong hai phòng thử nghiệm, thực hiện các thao tác bình thường và chính xác của quy trình thử, đối với giá trị trung bình chỉ một trong hai mươi trường hợp được vượt các giá trị độ tái lập R đã nêu trong bảng.

b) Đối với chênh lệch phần trăm giữa hai giá trị thử trung bình: Chênh lệch phần trăm giữa hai giá trị thử trung bình được đo độc lập, tìm được trong hai phòng thử nghiệm, thực hiện các thao tác bình thường và chính xác của qui trinh thử, đối với giá trị trung bình chỉ một trong hai mươi trường hợp được vượt các giá trị độ tái lặp (R) đã nêu trong bảng.

A.5. Bình luận về kết quả độ chụm

Các giá trị r và R trong Bảng A.2 gần tỷ lệ thuận với độ lớn của độ bền xé rách “Delft"; tuy nhiên các giá trị (r) và (R), tương đương với hệ số biến đổi, không thay đổi đáng kể, trong khi độ bền xé rách tăng lên khoảng bốn lần. Điều này cho thấy nếu như không có khác biệt nhất quán về ảnh hưởng của hai phương pháp đo chiều rộng bên ngoài đường rạch, có nghĩa là phương pháp 1 và phương pháp 2, ngoại trừ thử nghiệm cán thớ song song. Ở đây, độ tái lập cao hơn gần hai lần đối với phương pháp 2.

...

...

...

Phương pháp 2 đưa ra các giá trị xé rách trung bình cao hơn phương pháp 1. Hướng thớ ảnh hưởng không đáng kể đến độ lớn của độ bền xé rách.

Bảng A.3 liệt kê các kết quả thu được trong ITP được thực hiện trước đây vào năm 1987 đối với TCVN 1597-1 (ISO 34-1). ITP TCVN 1597-2 (ISO 34-2) thực hiện sử dụng ba công thức hỗn hợp như chương trình TCVN 1597-1 (ISO 34-1). Vì vậy có thể so sánh độ chụm của hai phương pháp thử TCVN như trong Bảng A.3.

Vì các đơn vị đo trong hai phương pháp thử là khác nhau, độ chụm nhận được với mẫu thử Delft được biểu thị trên cơ sở tương đối, về tổng thể, tốt hơn độ chụm nhận được với mẫu thử dạng quần. Điều này có thể thấy đối với cả hai (r) và (R), trừ một số ngoại lệ không quan trọng. Điều này có thể dễ hiểu vì mẫu thử Delft thực tế là mẫu thử kéo cố “vết rạn" rất lớn.

Bảng A.3 - So sánh độ bền xé rách của TCVN 1597-1 (ISO 34-1) và TCVN 1597-2 (ISO 34-2)

Giá tri độ bền xé rách tính bằng niutơn

Vật liệu

TCVN 1597-1 (ISO 34-1)

TCVN 1597-2 (ISO 34-2)

Trung bình

...

...

...

(R)

Trung bình

(r)

(R)

Mẫu thử dạng quần (thớ cán vuông góc)

Hỗn hợp A

3,68

24,7

35,0

...

...

...

11,9

35,1

Hỗn hợp B

7,67

25,5

30,8

32,0

17,6

34,9

...

...

...

22,8

38,0

60,7

129,8

30,0

48,2

Mẫu thử dạng quần (thớ cán song song)

Hỗn hợp A

4,81

...

...

...

54,3

36,8

4,57

27,1

Hỗn hợp B

8,34

35,0

35,0

31,4

...

...

...

22,2

Hỗn hợp C

27,3

42,5

49,6

132,1

19,5

33,7

Khuôn B mẫu thử (góc) có vết khía hình V (thớ cán vuông góc)

...

...

...

13,2

29,4

35,7

36,7

11,9

35,1

Hỗn hợp B

14,7

40,8

...

...

...

32,0

17,6

34,9

Hỗn hợp C

62,1

49,6

60,9

129,8

30,0

...

...

...

Khuôn C mẫu thử (cong lưỡi liềm) có vết khía hình V (thớ cán vuông góc)

Hỗn hợp A

29,9

22,8

103,7

36,7

11,9

35,1

Hỗn hợp B

...

...

...

15,1

94,6

32,0

17,6

34,9

Hỗn hợp C

124,0

23,5

38,0

...

...

...

30,0

48,2

CHÚ THÍCH:

1. Đối với cả hai bộ thử nghiệm [TCVN 1597-1 (ISO 34-1) và TCVN 1597-2 (ISO 34-2)], phép so sánh được thực hiện cơ sở cán thớ thông thường (vuông góc hoặc song song).

2. Các kết quả đối với TCVN 1597-2 (ISO 34-2) đã nhận được khi sử dụng mẫu thử với chiều rộng bên ngoài đường rạch được đo theo phương pháp 1.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 1597-2:2010 (ISO 34-2:2007) về Cao su, lưu hoá hoặc nhiệt dẻo - Xác định độ bền xé rách - Phần 2: Mẫu thử nhỏ (Delft)