8.3  Hiệu chuẩn thiết bị

Khi đánh giá hệ thống phân tích lần đầu, cần thiết lập một hàm tiêu chuẩn đối cho phép đo theo hướng dẫn của nhà sản xuất. Điều chỉnh hàm tiêu chuẩn được thiết lập trong quá trình phân tích nếu cần. Kiểm tra tính năng thiết bị bằng cách dùng các quy trình chuẩn được chấp nhận như phân tích hai lần xác định, sử dụng CRM và hoặc vật liệu đối chứng chuẩn (SRM), mẫu kiểm soát và tạo các biểu đồ kiểm soát. Việc hiệu chuẩn và chương trình kiểm soát chất lượng được tổ chức và duy trì để có thể thu được độ không đảm bảo đo yêu cầu. Các kết quả của nghiên cứu xác nhận theo Phụ lục A chứng minh hiệu chuẩn có thể đạt được với các thiết bị thương mại thực hiện ở các phòng thí nghiệm có kinh nghiệm.

8.4  Phân tích dung dịch phân hủy

Phân tích phần mẫu thử của hỗn hợp sau phân hủy theo hướng dẫn của nhà sản xuất.

9  Biểu thị kết quả

9.1  Tổng quan

Kết quả báo cáo là giá trị trung bình của hai lần xác định. Các kết quả sử dụng để tính ở trạng thái khô theo 9.2 và 9.3. Các kết quả có thể được tính ở trạng thái khác, ví dụ như ở trạng thái khi nhận mẫu theo ISO 16993.

9.2  Clo tổng

Hàm lượng clo tổng trong mẫu ở trạng thái khô, W_Cl,d biểu thị bằng phần khối lượng (%), được xác định theo công thức (1):

...

...

...

(1)

trong đó

c  là nồng độ clorua trong dung dịch, tính bằng mg/l;

c_o  là nồng độ clorua trong dung dịch thử nghiệm trắng, tính bằng mg/l;

V  là thể tích dung dịch, tính bằng I;

m  là khối lượng phần mẫu thử sử dụng, tính bằng mg;

M_ad  là hàm lượng ẩm của mẫu thử phân tích, tính bằng phần khối lượng (%).

9.3  Lưu huỳnh tổng

Hàm lượng lưu huỳnh tổng trong mẫu ở trạng thái khô, W_s,d biểu thị bằng phần khối lượng (%), được xác định theo công thức (2):

...

...

...

(2)

trong đó

c  là nồng độ sulfat trong dung dịch, tính bằng mg/l;

c_o  là nồng độ sulfat trong dung dịch thử nghiệm trắng, tính bằng mg/l;

V  là thể tích dung dịch, tính bằng I;

m  là khối lượng phần mẫu thử sử dụng, tính bằng mg;

0,3338  là hệ số tỷ lượng khối lượng mol tương đối của lưu huỳnh và sulfat;

M_ad  là hàm lượng ẩm của mẫu thử phân tích, tính bằng phần khối lượng (%).

10  Các đặc trưng tính năng

...

...

...

11  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất các thông tin sau:

a) nhận diện phòng thí nghiệm thực hiện thử nghiệm và ngày thử nghiệm;

b) nhận diện mẫu cần thử;

c) viện dẫn tiêu chuẩn này;

d) phương pháp sử dụng để phân hủy và để xác định;

e) kết quả thử nghiệm bao gồm cả trạng thái mẫu thử, được chỉ ra trong Điều 9;

f) bất kỳ đặc điểm bất thường nào được ghi nhận trong quy trình thử nghiệm;

g) bất kỳ sai khác nào so với tiêu chuẩn này hoặc như một tùy chọn.

...

...

...

Phụ lục A

(tham khảo)

Dữ liệu tính năng

Một thử nghiệm liên phòng được thực hiện ở các phòng thí nghiệm tại Áo, Bỉ, Đan Mạch, Phần Lan, Đức, Ai-len, Ý, Hà Lan, Tây Ban Nha, Thụy Điển và Vương Quốc Anh. Nhiều thiết bị và các điều kiện phân tích khác được sử dụng phải phù hợp với các thông số chất lượng được quy định trong phương pháp.

Thực hiện các thử nghiệm với hai mẫu, dăm gỗ và bã ô-liu thải được sản xuất từ dự án EU BioNorm theo TCVN 13884 (ISO 14780 with Amd 1:2019). Mẫu “dăm gỗ” có nguồn gốc từ dăm gỗ cây lá kim của Đức; các dăm được sấy và băm đến 1 mm bằng thiết bị cắt. Mẫu “bã ô-liu thải” thu được từ ngành công nghiệp dầu ô-liu tại Tây Ban Nha trong một cơ sở lưu trữ ngoài trời điển hình. Trong mẫu gốc, cũng xuất hiện đá và các tạp chất tự nhiên khác. Dùng tay loại bỏ các tạp chất và đá này, chuẩn bị mẫu từ bã theo hai bước bằng cách dùng thiết bị cắt thô có trang bị một sàng 10 mm và dùng thiết bị cắt phòng thí nghiệm có trang bị dụng cụ cắt wc và sàng 1 mm.

Tất cả dữ liệu được báo cáo trong trạng thái khô.

Dữ liệu tính năng theo TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) được đưa ra trong Bảng A.1 và Bảng A.2.

CHÚ THÍCH 1  Xem Bảng A.1 để giải thích các ký hiệu trong Bảng A.1 và Bảng A.2.

CHÚ THÍCH 2  Hướng dẫn có thể được tìm thấy trong Phụ lục C ISO 16993 về cách sử dụng các thông số xác nhận tính hợp lệ.

...

...

...

Mẫu

n

I

o

%

x

% theo khối lượng

s_R

% theo khối lượng

...

...

...

%

s_r

% theo khối lượng

CV_r

%

Dăm gỗ

20

90

5,2

...

...

...

0,003

34

0,001

12

Bã ô-liu thải

23

111

1,8

0,12

...

...

...

17

0,007

5,4

Giải thích các ký hiệu

n

là số lượng các phòng thí nghiệm sau khi loại bỏ số lạc

I

là số lượng số lạc không chứa giá trị phân tích đơn lẻ

o

...

...

...

x

là trung bình của tổng thể

s_R

là độ lệch chuẩn tái lập

CV_R

là hệ số biến động của độ tái lập

s_r

là độ lệch chuẩn lặp lại

CV_r

...

...

...

Bảng A.2 - Dữ liệu tính năng của clo (Cl)

Mẫu

n

I

o

%

x

% theo khối lượng

s_R

...

...

...

CV_R

%

s_r

% theo khối lượng

CV_r

%

Dăm gỗ

17

75

...

...

...

0,006

0,003

52

0,001

13

Bã ô-liu thải

16

75

0

...

...

...

0,02

8,0

0,01

2,8

Bảng A.3 - Danh sách kỹ thuật của thử nghiệm liên phòng

Clo (24 phòng thí nghiệm tham gia)

Lưu huỳnh (28 phòng thí nghiệm tham gia)

Phương pháp sử dụng

Số lượng phòng thí nghiệm

...

...

...

Số lượng phòng thí nghiệm

Sắc ký ion

16

Sắc ký ion

13

Chuẩn độ

2

Máy phân tích S^-

12

...

...

...

2

ICP

3

Eschka

1

-

-

Đo sáng/trắc quang

1

...

...

...

-

Đo điện lượng

1

-

-

Máy phân tích Cl^-

1

-

-

...

...

...

Thư mục tài liệu tham khảo

[1] TCVN 4916 (ISO 351), Nhiên liệu khoáng rắn - Xác định tổng hàm lượng lưu huỳnh - Phương pháp đốt ở nhiệt độ cao.

[2] TCVN 5231 (ISO 352), Nhiên liệu khoáng rắn - Xác định clo - Phương pháp đốt ở nhiệt độ cao.

[3] TCVN 6910-2 (ISO 5725-2), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn.

[4] ISO 16993:2016, Solid biofuels - Conversion of analytical results from one basis to another.

[5] ISO 16995, Solid biofuels - Determination of the water soluble chloride, sodium and potassium content.

[6] ISO/TS 16996, Solid biofuels - Determination of elemental composition by X-ray fluorescence

[7] ISO 17225-1:2014, Solid biofuels - Fuel specifications and classes - Part 1: General requirements.

[8] TCVN 10861 (ISO 21748), Hướng dẫn sử dụng độ lặp lại, độ tái lập và độ đúng trong ước lượng độ không đảm bảo đo.

...

...

...

[10] ASTM D3177, Standard test method for total sulfur in the analysis sample of coal and coke.

[11] ASTM D4239-14, Standard test method for sulfur in the analysis sample of coal and coke using high-temperature tube furnace combustion.

[12] DIN 38405-1, German standard methods for the examination of water, waste water and sludge; anions (group D); determination of chloride ions (D1)

[13] DI N 51724-1, Testing of solid fuels - Determination of sulfur content - Part 1: Total sulfur.

[14] DIN 51727, Testing of solid fuels - Determination of chlorine content.

[15] EN 14582, Characterization of waste - Halogen and sulfur content - Oxygen combustion in closed systems and determination methods.

[16] NIST definitions:http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/DEFINITIONS.cfm.

[17] NIST Technical note 1297:1994, Guidelines for evaluating and expressing the uncertainty of NIST measurement results.

1) NIST là tên viết tắt của Viện Tiêu chuẩn và Công nghệ Quốc gia Hoa Kỳ.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13886:2023 (ISO 16994:2016) về Nhiên liệu sinh học rắn - Xác định hàm lượng lưu huỳnh và clo tổng