trong đó:

m₁  là khối lượng của chén và mẫu trước khi nung, tính bằng gam (g);

m₂  là khối lượng của chén và mẫu sau khi nung, tính bằng gam (g);

m  là lượng cân mẫu thử, tính bằng gam (g).

Chênh lệch cho phép giữa hai kết quả xác định song song không lớn hơn 0,20 %.

Hình 1- Sơ đồ xác định thành phần hóa học của cao lanh

7.2  Xác định hàm lượng silic dioxide (SiO₂)

7.2.1  Nguyên tắc

...

...

...

7.2.2  Cách tiến hành

Dùng pipet hút 10 ml dung dịch trắng (5.1.25), (6.2), dung dịch chuẩn hỗn hợp silic dioxide và nhóm oxide (SiO₂ 0,200 mg/ml, AI₂O₃ 0,080 mg/ml) (5.2.9) cho vào 3 bình định mức 250 ml. Thêm vào mỗi bình 4 giọt 10% (5.1.5), 0,5 ml dung dịch amoni florua, để 10 min. Thêm 20 ml dung dịch đệm axit boric 1 % (5.1.10) lắc đều để tiếp 10 min. Tiếp tục thêm 20 ml dung dịch amoni molypdat 2 % (5.1.7) lắc đều. Để thời gian tương ứng tùy theo nhiệt độ phòng như sau:

Bảng 1- Thời gian để mẫu theo nhiệt độ

Nhiệt độ phòng

°C

Thời gian để mẫu

min

Từ 0 đến 15

9

...

...

...

6

Lớn hơn 30

3

Sau đó thêm 100 ml dung dịch khử silic 0,6 %. Sau 30 min đem đo độ hấp thụ quang của dung dịch ở bước sóng 800-815 nm.

Từ trị số độ hấp thụ quang đo được xác định được hàm lượng SiO₂.

• Xây dựng đường chuẩn:

Lấy 6 bình định mức 250 ml, dùng pipet để lần lượt cho vào mỗi bình một thể tích dung dịch chuẩn hỗn hợp silic dioxide và nhôm oxide (SiO₂ = 0,200 mg/ml, Al₂O₃ = 0,080 mg/ml) (5.2.9) theo thứ tự 0 ml; 2 ml; 4 ml; 6 ml; 8 ml; 10 ml. Thêm vào mỗi bình một lượng dung dịch trắng (5.1.25) theo thứ tự 10 ml; 8 ml; 6 ml; 4 ml; 2 ml; 0 ml. Thêm vào mỗi bình 4 giọt 10 % (5.1.5), 0,5 ml dung dịch amoni florua, để 10 min. Thêm 20 ml dung dịch đệm axit boric 1 % (5.1.10) lắc đều để tiếp 10 min. Tiếp tục thêm 20 ml dung dịch amoni molypdat 2 % (5.1.7) lắc đều. Để thời gian tương ứng tùy theo nhiệt độ phòng xem Bảng 1.

Sau đó thêm 100 ml dung dịch khử silic 0,6 % (5.1.9). Sau 30 min đem đo độ hấp thụ quang của dung dịch ở bước sống 800-815 nm. Từ hàm lượng silic dioxide và giá trị độ hấp thụ quang tương ứng, xây dựng đường chuẩn.

7.2.3  Tính kết quả.

...

...

...

(2)

trong đó

C_ch  là nồng độ của silic dioxide trong dung dịch chuẩn đã nhuộm màu, tính bằng miligam trên mililít (mg/ml);

A_ch  là độ hấp thụ quang của dung dịch chuẩn đã nhuộm màu;

A  là độ hấp thụ quang của dung dịch mẫu đã nhuộm màu;

A₀  là độ hấp thụ quang của dung dịch trắng đã nhuộm màu;

m  là khối lượng cân mẫu thử theo 6.2, tính bằng miligam (mg).

Chênh lệch (tính theo giá trị tuyệt đối) giữa hai kết quả xác định song song không lớn hơn 0,50%

...

...

...

7.3.1  Nguyên tắc

Trong môi trường nước nhôm phản ứng với Chlorophotphonazo I (CPA- I) với tỷ lệ mol 1:1 tạo thành một hợp chất màu tím đỏ ở pH =4-6, cường độ màu tỷ lệ với nồng độ nhôm trong dung dịch. Hợp chất này hấp thụ ánh sáng ở bước sóng 610 nm.

7.3.2  Cách tiến hành.

Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch trắng (5.1.25), 10 ml dung dịch chuẩn hỗn hợp silic dioxide và nhôm oxide (SiO₂ 0,200 mg/ml, AI₂O₃ 0,080 mg/ml) (5.2.9) cho vào 2 bình định mức 100 ml. Dùng pipet lấy 5 ml dung dịch mẫu (6.2) và 5 ml dung dịch trắng (5.1.25) cho vào 1 bình định mức 100 ml khác. Thêm vào mỗi bình định mức 4 giọt dung dịch thioure 10 % (5.1.5), dùng dung dịch nhuộm màu nhóm (5.1.14) định mức đến vạch, lắc đều. Sau 30 min đo độ hấp thụ màu ở bước sóng 610 nm. Độ hấp thụ ổn định trong 2 h.

• Xây dựng đường chuẩn.

Lấy 6 bình định mức 100 ml, dùng pipet để lần lượt cho vào từng bình dung dịch chuẩn hỗn hợp silic dioxide và nhôm oxide (SiO₂ = 0,200 mg/ml, AI₂O₃ = 0,080 mg/ml) (5.2.9) theo thứ tự 0 ml, 2 ml, 4 ml, 6 ml, 8 ml, 10 ml. Thêm tiếp lần lượt vào các bình theo thứ tự 10 ml, 8 ml, 6 ml, 4 ml, 2 ml, 0 ml dung dịch trắng (5.1.25). Thêm vào mỗi bình định mức 4 giọt dung dịch thioure 10 % (5.1.5), dùng dung dịch nhuộm màu nhôm (5.1.14) định mức đến vạch, lắc đều. Sau 30 min đo độ hấp thụ màu ở bước sóng 610 nm. Từ hàm lượng nhôm oxide và giá trị độ hấp thụ quang tương ứng, xây dựng đường chuẩn.

7.3.3. Tính kết quả.

Hàm lượng nhôm oxide (Al₂O₃) tính bằng phần trăm (%), theo công thức (3)

...

...

...

trong đó

C_ch  là nồng độ của nhôm oxide trong dung dịch chuẩn đã nhuộm màu, tính bằng miligam trên mililít (mg/ml)

A_ch  là độ hấp thụ quang của dung dịch chuẩn đã nhuộm màu;

A  là độ hấp thụ quang của dung dịch mẫu đã nhuộm màu;

A₀  là độ hấp thụ quang của dung dịch trắng đã nhuộm màu;

m : khối lượng cân mẫu thử theo 6.2, tính bằng miligam (mg).

Chênh lệch (tính theo giá trị tuyệt đối) giữa hai kết quả xác định song song không lớn hơn 0,35 %

7.4  Xác định hàm lượng titani dioxide (TiO₂)

7.4.1  Nguyên tắc.

...

...

...

7.4.2  Cách tiến hành

Dùng pipet lần lượt lấy 25 ml dung dịch trắng (5.1.25), dung dịch mẫu (6.2), dung dịch chuẩn hỗn hợp titani dioxide và sắt (III) oxide (TiO₂ 0,004 mg/ml, Fe₂O₃ 0,002 mg/ml) (5.2.10) cho vào 3 cốc 50 ml. Thêm vào mỗi cốc 2 giọt dung dịch thioure 10 % (5.1.5), 1 ml dung dịch khử silic 0,6 % (5.1.9), 1 ml thuốc thử titani 2% (5.1.23), 1 ml dung dịch DAPM 2 % (5.1.22) lắc đều, để 20 min đo độ hấp thụ ở bước sóng 400 nm. Độ hấp thụ màu ổn định trong 2h.

• Xây dựng đường chuẩn.

Lấy 6 cốc 50 ml, dùng pipet để cho vào từng cốc dung dịch chuẩn hỗn hợp titani dioxide và sắt (III) oxide (TiO₂ 0,004 mg/ml, Fe₂O₃ 0,002 mg/ml) (5.2.10) theo thứ tự 0 ml, 5 ml, 10 ml, 15 ml, 20 ml, 25 ml. Thêm tiếp lần lượt vào các cốc theo thứ tự 25 ml, 20 ml, 15 ml, 10 ml, 5 ml, 0 ml dung dịch trắng (5.1.25). Thêm vào mỗi cốc 2 giọt dung dịch thioure 10 % (5.1.5), 1 ml dung dịch khử silic 0,6 % (5.1.9), 1 ml thuốc thử titani (5.1.23), 1 ml dung dịch DAPM 2 % (5.1.22) lắc đều, để 20 min đo độ hấp thụ ở bước sóng 400 nm. Từ hàm lượng titani dioxide và giá trị độ hấp thụ quang tương ứng, xây dựng đường chuẩn.

7.4.3  Tính kết quả

Hàm lượng titani dioxide (TiO₂) tính bằng phần trăm (%), theo công thức (4)

(4)

trong đó

...

...

...

A_ch  là độ hấp thụ quang của dung dịch chuẩn đã nhuộm màu;

A  là độ hấp thụ quang của dung dịch mẫu đã nhuộm màu;

A₀  là độ hấp thụ quang của dung dịch trắng đã nhuộm màu;

m là khối lượng cân mẫu thử theo 6.2, tính bằng miligam (mg).

Chênh lệch (tính theo giá trị tuyệt đối) giữa hai kết quả xác định song song không lớn hơn 0,15 %.

7.5  Xác định hàm lượng sắt (III) oxide (Fe₂O₃)

7.5.1  Nguyên tắc

Trong môi trường pH=1-4, ion Fe³⁺ bị khử thành Fe²⁺ khi có mặt axit ascorbic, lon Fe²⁺ phản ứng với 1, 10- phenanthroline tạo hợp chất màu đỏ gạch, cường độ màu tỷ lệ với nồng độ của sắt trong dung dịch. Đo độ hấp thụ quang của dung dịch ở bước sóng 510 nm.

7.5.2  Cách tiến hành

...

...

...

• Xây dựng đường chuẩn.

Lấy 6 cốc 50 ml, dùng pipet cho vào từng cốc dung dịch chuẩn hỗn hợp titani dioxide và sắt (III) oxide (TiO₂ 0,004 mg/ml, Fe₂O₃ 0,002 mg/ml) (5.2.10) theo thứ tự 0 ml, 5 ml, 10 ml, 15 ml, 20 ml, 25 ml. Thêm tiếp lần lượt vào các cốc theo thứ tự 25 ml, 20 ml, 15 ml, 10 ml, 5 ml, 0 ml dung dịch trắng (5.1.25). Thêm vào mỗi cốc 2 giọt dung dịch thioure 10 % (5.1.5), 1 ml dung dịch khử silic 0,6 % (5.1.9), 5 ml dung dịch thử sắt (5.1.15) lắc đều. Để 20 min, đo độ hấp thụ của dung dịch ở bước sóng 510 nm. Từ hàm lượng sắt oxide và giá trị độ hấp thụ quang tương ứng, xây dựng đường chuẩn.

7.5.3  Tính kết quả

Hàm lượng sắt oxide (Fe₂O₃) tính bằng phần trăm (%), theo công thức (5)

(5)

trong đó

C_ch  là nồng độ của sắt oxide trong dung dịch chuẩn đã nhuộm màu, tính bằng miligam trên mililít (mg/ml);

A_ch  là độ hấp thụ quang của dung dịch chuẩn đã nhuộm màu;

...

...

...

A₀  là độ hấp thụ quang của dung dịch trắng đã nhuộm màu;

m : khối lượng cân mẫu thử theo 6.2, tính bằng miligam (mg).

Chênh lệch (tính theo giá trị tuyệt đối) giữa hai kết quả xác định song song không lớn hơn 0,15 %

7.6  Xác định hàm lượng calci oxide (CaO)

7.6.1  Nguyên tắc

Các ion Ca²⁺ phản ứng với o-cresolphtalein complexone trong dung dịch kiềm để tạo thành một phức chất màu tím mà độ hấp thụ tối đa ở 570 nm.

7.6.2  Cách tiến hành

Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch trắng (5.1.25), 10 ml dung dịch chuẩn hỗn hợp calci oxide và magnesi oxide (CaO 0,005 mg/ml, MgO 0,005 mg/ml) (5.2.11) vào 2 cốc 50 ml riêng biệt; dung dịch mẫu (6.2) được lấy vào cốc 50 ml khác với lượng dung dịch (tùy theo hàm lượng CaO trong mẫu) được nêu trong Bảng 2. Thêm vào mỗi cốc 2 giọt dung dịch thioure 10 % (5.1.5) lắc đều. Thêm 25 ml dung dịch thử calci (5.1.19), lắc đều. Sau 30 min đo độ hấp thụ ánh sáng của dung dịch ở bước sóng 570 nm. Độ hấp thụ màu ổn định trong 2 h.

Bảng 2 - Lượng dung dịch mẫu và dung dịch trắng thêm vào

...

...

...

%

Lượng dung dịch mẫu

ml

Lượng dung dịch trắng thêm vào

ml

Từ 0,1 đến 1,25

10

0,0

Từ lớn hơn 1,25 đến 2,5

...

...

...

5,0

Từ lớn hơn 2,5 đến 5,0

2,0

8,0

• Xây dựng đường chuẩn

Lấy 6 cốc 50 ml, dùng pipet cho vào từng cốc dung dịch chuẩn hỗn hợp calci oxide và magnesi oxide (CaO= 0,005 mg/ml, MgO= 0,005 mg/ml) (5.2.11) theo thứ tự 0 ml, 2 ml, 4 ml, 6 ml, 8 ml, 10 ml. Thêm tiếp lần lượt vào các bình theo thứ tự 10 ml, 8 ml, 6 ml, 4 ml, 2 ml, 0 ml dung dịch trắng (5.1.25). Thêm vào mỗi cốc 2 giọt dung dịch thioure 10 % (5.1.5) lắc đều. Thêm 25 ml dung dịch thử calci (5.1.19), lắc đều. Sau 30 min đo độ hấp thụ ánh sáng của dung dịch ở bước sóng 570 nm. Từ hàm lượng calci oxide và giá trị độ hấp thụ quang tương ứng, xây dựng đường chuẩn.

7.6.3  Tính kết quả

Hàm lượng calci oxide (CaO), tính bằng phần trăm (%), theo công thức (6)

...

...

...

trong đó

C_ch  là nồng độ của calci oxide trong dung dịch chuẩn đã nhuộm màu, tính bằng miligam trên mililít (mg/ml);

V  là lượng dung dịch mẫu hút để nhuộm màu theo 7.6.2, tính bằng mililít (ml);

A_ch  là độ hấp thụ quang của dung dịch chuẩn đã nhuộm màu;

A  là độ hấp thụ quang của dung dịch mẫu đã nhuộm màu;

A₀  là độ hấp thụ quang của dung dịch trắng đã nhuộm màu;

m là khối lượng cân mẫu thử theo 6.2, tính bằng miligam (mg),

Chênh lệch (tính theo giá trị tuyệt đối) giữa hai kết quả xác định song song không lớn hơn 0,20 %

7.7  Xác định hàm lượng magnesi oxide (MgO)

...

...

...

lon Mg²⁺ và Ca²⁺ phản ứng với chlorophotphonazo I (CPA-I) tạo phức có màu ổn định. Phức này hấp thụ ánh sáng tối đa ở bước sóng 573 nm. Phá hủy phức của calci với CPA-1 bằng cách sử dụng dung dịch EGTA-Pb. Cường độ màu tỷ lệ với nồng độ của magnesi trong dung dịch.

7.7.2  Cách tiến hành

Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch trắng (5.1.25), dung dịch mẫu (6.2), dung dịch chuẩn hỗn hợp calci oxide và magnesi oxide (CaO 0,005 mg/ml, MgO 0,005 mg/ml) (5.2.11) cho vào 3 cốc 50 ml. Thêm vào mỗi cốc 2 giọt dung dịch thioure 10 % (5.1.5), lắc đều, thêm tiếp 25 ml dung dịch nhuộm màu magnesi (5.1.21) , lắc đều. Sau 15 min xác định độ hấp thụ bước sóng 573 nm. Độ hấp thụ ổn định trong 1h.

• Xây dựng đường chuẩn.

Lấy 6 cốc 50 ml, dùng pipet cho vào từng cốc dung dịch chuẩn hỗn hợp calci oxide và magnesi oxide (CaO 0,005 mg/ml, MgO 0,005 mg/ml) (5.2.11) theo thứ tự 0 ml, 2 ml, 4 ml, 6 ml, 8 ml, 10 ml. Thêm tiếp lần lượt vào các bình theo thứ tự 10 ml, 8 ml, 6 ml, 4 ml, 2 ml, 0 ml dung dịch trắng (5.1.25). Thêm vào mỗi cốc 2 giọt dung dịch thioure 10 % (5.1.5), lắc đều; thêm tiếp 25 ml dung dịch nhuộm màu magnesi (5.1.21) , lắc đều. Sau 15 min xác định độ hấp thụ bước sóng 573 nm. Từ hàm lượng magnesi oxide và giá trị độ hấp thụ quang tương ứng, xây dựng đường chuẩn.

7.7.3  Tính kết quả

Hàm lượng magnesi oxide (MgO), tính bằng phần trăm (%), theo công thức (7)

(7)

...

...

...

C_ch  là nồng độ của Magnesi oxide trong dung dịch chuẩn đã nhuộm màu, tính bằng miligam trên mililít (mg/ml);

A_ch  là độ hấp thụ quang của dung dịch chuẩn đã nhuộm màu;

A  là độ hấp thụ quang của dung dịch mẫu đã nhuộm màu;

A₀  là độ hấp thụ quang của dung dịch trắng đã nhuộm màu;

m là khối lượng cân mẫu thử theo 6.2, tính bằng miligam (mg).

Chênh lệch (tính theo giá trị tuyệt đối) giữa hai kết quả xác định song song không lớn hơn 0,10 %.

7.8  Xác định hàm lượng dikali oxide (K₂O) và dinatri oxide (Na₂O)

7.8.1  Nguyên tắc

Hòa tan mẫu thử thành dung dịch mẫu. Xác định hàm lượng các oxide kim loại kiềm có trong dung dịch mẫu bằng quang phổ ngọn lửa với các kính lọc sáng ứng với bước sóng 768 nm cho kali và bước sóng 589 nm cho natri.

...

...

...

Dùng pipet bầu lấy 50 ml dung dịch trắng (5.1.25), dung dịch chuẩn hỗn hợp kali oxide và natri oxide (K₂O 0,02 mg/ml, Na₂O 0,02 mg/ml) (5.2.12), dung dịch mẫu (6.2) vào 3 cốc khô. Thực hiện thao tác đo kali và natri trong các cốc trên máy quang phổ ngọn lửa theo đúng hướng dẫn sử dụng của nhà sản xuất thiết bị. Ghi giá trị đo được (độ hấp thụ hoặc cường độ bức xạ tương đối của dung dịch).

• Xây dựng đường chuẩn.

Lấy 6 bình định mức 50 ml, cho vào từng cốc dung dịch chuẩn hỗn hợp kali oxide và natri oxide (K₂O 0,02 mg/ml, Na₂O 0,02 mg/ml) (5.2.12) theo thứ tự 0 ml, 10 ml, 20 ml, 30 ml, 40 ml, 50 ml, định mức bằng dung dịch trắng (5.1.25) tới vạch, lắc đều. Thực hiện thao tác đo kali và natri trong các cốc trên máy quang phổ ngọn lửa theo đúng hướng dẫn sử dụng của nhà sản xuất thiết bị. Lần lượt đo cường độ bức xạ của các dung dịch tuyến tính có nồng độ từ thấp tới cao. Từ hàm lượng kali oxide, natri oxide và giá trị độ hấp thụ quang tương ứng, xây dựng đường chuẩn.

7.8.3  Tính kết quả

Hàm lượng kali oxide (hoặc natri oxide) tính bằng phần trăm (%), theo công thức (8)

(8)

trong đó

C_ch  là nồng độ của kali oxide (hoặc natri oxide) trong dung dịch chuẩn đã nhuộm màu, tính bằng miligam trên mililít (mg/ml);

...

...

...

A  là độ hấp thụ hoặc cường độ bức xạ tương đối của dung dịch mẫu;

A₀  là độ hấp thụ hoặc cường độ bức xạ tương đối của dung dịch trắng;

m là khối lượng cân mẫu thử theo 6.2, tính bằng miligam (mg).

Chênh lệch (tính theo giá trị tuyệt đối) giữa hai kết quả xác định song song không lớn hơn 0,20 %.

8. Báo cáo thử nghiệm

Trong báo cáo thử nghiệm bao gồm ít nhất các thông tin sau:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) Các chi tiết cần thiết để nhận biết mẫu thử;

c) Kết quả thử ở điều 7;

...

...

...

e) Các thao tác bất kỳ được thực hiện không quy định trong tiêu chuẩn này.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13775:2023 về Cao lanh để sản xuất sứ dân dụng - Xác định thành phần hóa học