Bảng 2 - Các cài đặt quét (2θ) điển hình

hkl

Khoảng cách

d(°A)

Vị trí đỉnh theo lý thuyết (°2θ)^a

Dải quét (°2θ)

Nền (°2θ)

Cu Kα1

Co Kα1

...

...

...

Co Kα1

Cu Kα1

Co Kα1

012

3,48

25,58

29,79

25,2 đến 26,0

29,3 đến 30,2

...

...

...

28,9 đến 30,7

116

1,60

57,50

67,91

57,0 đến 58,1

67,3 đến 68,6

56,7 đến 58,4

66,9 đến 68,9

...

...

...

CHÚ THÍCH 1: Các vị trí góc 2θ nền thuộc bên ngoài dải quét được sử dụng để xác định diện tích pic tích phân. Điều này nhằm đảm bảo rằng đối với phép đo mẫu nhôm oxit alpha 100 % chuẩn hiệu chuẩn, các vị trí nền là rõ ràng về pic nhôm oxit alpha rất lớn.

CHÚ THÍCH 2: Các cường độ nền sẽ cao hơn rất nhiều đối với các nhôm oxit nhiệt luyện hơn là đối với các mẫu nhôm oxit alpha 100 % chuẩn hiệu chuẩn. Điều này là do sự đóng góp đáng kể đối với nền từ các pha nhôm oxit trung gian trong các nhôm oxit nhiệt luyện.

7  Tính toán và biểu thị kết quả

Hàm lượng nhôm oxit alpha của mỗi mẫu thử phải được tính riêng biệt từ mỗi hai pic (012) và (116) như dưới đây. Sau đó tính giá trị trung bình.

a) Diện tích pic tích phân thực, l_net đối với mỗi phần mẫu thử được tính theo công thức (1):

l_net = l_p - l_b                      (1)

trong đó

l_p là cường độ pic tích phân, nghĩa là tổng cộng của các phép đo bước đơn lẻ, tính bằng cps;

l_b là cường độ nền tích phân, tính bằng cps.

...

...

...

Trong đó

l_b1 là cường độ tại vị trí nền góc thấp b1, tính bằng cps;

l_b2 là cường độ tại vị trí nền góc cao b2, tính bằng cps;

2θ_diff là dải quét, sự chênh lệch giữa các vị trí bắt đầu và kết thúc góc 2θ, tính bằng °;

2θ_step là cỡ bước quét, tính bằng °.

b) Cường độ trung bình đối với nhôm oxit alpha 100 % chuẩn hiệu chuẩn, l_net(100),av được tính theo công thức (3):

trong đó

...

...

...

n  số các phép đo được thực hiện trên các chuẩn hiệu chuẩn

c) Hàm lượng alpha đối với mỗi pic của từng phần mẫu thử, tính bằng phần trăm khối lượng theo công thức (4):

% nhôm oxit alpha                  (4)

d) Tính trung bình hàm lượng alpha đối với các pic (012) và (116) của mỗi phần mẫu thử và biểu thị đến số nguyên gần nhất.

8  Độ chụm

Chương trình thử nghiệm xác định độ chụm của phương pháp được thực hiện theo AS 2850 bởi một người phân tích từ mỗi tám phòng thử nghiệm khác nhau. Các kết quả của chương trình thử nghiệm liên phòng được nêu ở Phụ lục A. Bốn phép lặp lại do mỗi phòng thử nghiệm thực hiện trên mỗi bốn mẫu thử nghiệm của các nhôm oxit ở các nhà máy tinh luyện khác nhau. Giá trị trung bình, độ lặp lại trong phòng thử nghiệm “r” và độ tái lập giữa phòng thử nghiệm "R" tại độ tin cậy 95 % được tính cho bốn mẫu. Thông tin được nêu tại Bảng 3.

Bảng 3 - Các kết quả nhôm oxit alpha từ chương trình thử nghiệm

Mẫu ID

Hàm lượng nhôm oxit α trung bình,

...

...

...

Độ tái lập

%

r

R

S-123

2,9

0,8

1,4

...

...

...

24,5

0,8

2,9

S-125

1,5

0,8

1,1

S-126

9,2

...

...

...

1,8

Từ số liệu này, độ chụm tổng được mong đợi đối với phương pháp này tại độ tin cậy 95 % được nêu ở Bảng 4. Lưu ý rằng độ tái lập “R” được nêu là hàm của hàm lượng alpha của mẫu.

Độ lặp lại “r” điển hình là 0,8, tuy nhiên “r” bằng 1,2 đạt được đối với mẫu S-126 cho thấy tính phụ thuộc mẫu đối với "r”. Mẫu S-126 đạt được bằng cách trộn hai dòng chế biến (các nhôm oxit được nung nhanh và nung quay) từ cùng cơ sở tinh luyện. Các mẫu khác là từ các dòng xử lý đơn lẻ tại các cơ sở tinh luyện khác.

Bảng 4 - Dữ liệu độ chụm đối với xác định nhôm oxit alpha

Độ lặp lại r

Điển hình 0,8

Độ tái lập R

R = 0,08 α + 1,0

Trong đó “α” là % hàm lượng nhôm oxit alpha của mẫu

...

...

...

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm thông tin sau:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này, nghĩa là TCVN 12530:2018 (ISO 19950:2015);

b) Nhận dạng mẫu;

c) Ngày lấy mẫu;

d) Ngày thực hiện thử nghiệm;

e) Hàm lượng nhôm oxit alpha của mẫu thử, tính bằng phần trăm khối lượng mẫu;

f) Số các kết quả chấp nhận được mà từ đó giá trị trung bình được tính;

g) Bất kỳ bất thường nào quan sát được trong quá trình thử nghiệm có thể ảnh hưởng đến kết quả.

...

...

...

(tham khảo)

Các kết quả của chương trình thử nghiệm liên phòng

Chương trình thử nghiệm sử dụng phương pháp này được thực hiện theo AS 2850 trên bốn mẫu nhôm oxit của các cơ sở tinh luyện khác nhau, do các thành viên từ tám trung tâm phát triển và nghiên cứu và các cơ sở tinh luyện nhôm oxit quốc tế và Úc thực hiện. Các chuẩn hiệu chuẩn 100 % khác nhau và các loại ống tia X đã được sử dụng. Mỗi phòng thử nghiệm cung cấp các kết quả thành bốn bản và được nêu dưới đây. Các giá trị trung bình trong phòng thử nghiệm và độ lệch chuẩn cũng được nêu ra.

Bảng A.1 - Các kết quả của chương trình thử nghiệm nhôm oxit alpha

Phần trăm nhôm oxit alpha

Phòng thử nghiệm

1

2

...

...

...

4

5

6

7

8

Chuẩn hiệu chuẩn 100 %

Theo AS 2879.3

Theo AS 2879.3

Theo AS 2879.3

...

...

...

Baicolox UHP Al₂O₃

Theo AS 2879.3

NIST 676

NIST 676

Mẫu ID

Ống tia X được sử dụng

Co

Cu

Cu

...

...

...

Không được đưa ra

Co

Không được đưa ra

Cu

S-123

1

2,88

2,94

2,21

...

...

...

2,69

4,26

2,90

2,69

2

2,83

3,19

2,20

2,84

...

...

...

2,70

3,23

2,78

3

2,84

2,81

2,14

2,84

2,77

...

...

...

3,11

2,86

4

2,83

3,03

2,32

2,62

2,31

3,8

...

...

...

2,90

Giá trị trung bình

2,84

2,99

2,22

2,78

2,59

3,69

3,06

...

...

...

1SD

0,02

0,16

0,07

0,11

0,20

0,68

0,14

0,09

...

...

...

1

24,40

27,71

22,44

24,02

24,54

25,81

24,93

23,83

...

...

...

24,22

25,27

22,36

24,37

24,45

25,65

24,92

24,18

3

...

...

...

25,24

22,55

24,62

24,73

25,64

25,09

24,71

4

24,64

...

...

...

22,34

24,45

24,69

26,69

24,99

24,24

Giá trị trung bình

24,51

25,08

...

...

...

24,36

24,60

25,95

24,98

24,24

1SD

0,25

0,26

0,10

...

...

...

0,13

0,50

0,08

0,36

S-125

1

1,22

1,78

1,02

...

...

...

1,27

2,29

1,22

1,24

2

1,36

2,10

1,19

1,13

...

...

...

2,38

1,21

1,96

3

1,40

1,84

1,09

1,08

1,33

...

...

...

1,34

1,47

4

1,27

1,87

1,22

1,49

1,47

0,97

...

...

...

1,58

Giá trị trung bình

1,31

1,90

1,13

1,21

1,34

1,90

1,27

...

...

...

1SD

0,08

0,14

0,09

0,19

0,09

0,65

0,06

0,30

...

...

...

1

9,31

9,43

8,44

9,30

8,96

9,00

8,91

9,04

...

...

...

9,24

8,60

8,38

9,29

8,94

11,64

8,79

9,46

3

...

...

...

8,74

8,78

9,24

8,57

10,29

8,81

9,36

4

9,23

...

...

...

8,34

9,66

9,28

10,07

8,96

9,33

Giá trị trung bình

9,28

8,91

...

...

...

9,37

8,94

10,25

8,87

9,30

1SD

0,05

0,36

0,20

...

...

...

0,29

1,08

0,08

0,18

Thư mục tài liệu tham khảo

[1] KLUG H.P., & ALEXANDER L.E. X-ray diffraction procedures for polycrystalline and amorphous materials. Wiley, New York: Second edition, 1974 (Quy trình nhiễu xạ tia X đối với các vật liệu đa tinh thể và không kết tinh, Wiley, New York, Bản in lần thứ hai, 1974)

[2] BURKE V.E., JENKINS R., SMITH D.K. A practiceal guide for preparation of specimens for X-ray fluorescence and X-ray diffraction analysis. John Wiley and Sons, New York, 1998 (Hướng dẫn thực hành chuẩn bị mẫu thử đối với phân tích nhiễu xạ tia X và huỳnh quang tia X. John Wiley and Sons, New York, 1998)

[3] International center for diffracton data, JCPDS-ICDD file no 46-1212, year 2003 version (Trung tâm quốc tế dữ liệu nhiễu xạ, JCPDS-ICDD tài liệu số 46-1212, bản năm 2003)

...

...

...

[5] AS 2850, Chemical analysis - Interlaboratory test programs - for determining precision of analytical method(s) - Guide to the planning and conduct (Phân tích hóa học - Chương trình thử nghiệm liên phòng- Xác định độ chụm của phương pháp phân tích - Hướng dẫn lập kế hoạch và thực hiện)

[6] AS 4538.1, Guide to the sampling of alumina - Sampling procedures (Hướng dẫn lấy mẫu nhôm oxit - Quy trình lấy mẫu)

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12530:2018 (ISO 19950:2015) về Nhôm oxit dùng để sản xuất nhôm - Xác định hàm lượng nhôm oxit alpha - Phương pháp nhiễu xạ tia X