CHÚ THÍCH: Sắc ký đồ chuẩn có thể khác với sắc ký đồ điển hình nêu trong Phụ lục B và Phụ lục C.

^a Thành phần này được coi là D-limonen hoàn chỉnh không phụ thuộc vào phép phân tích hóa học và vật lý.

4.11  Điểm chớp cháy

Thông tin về điểm chớp cháy được nêu trong Phụ lục D.

5  Lấy mẫu

Theo TCVN 8442 (ISO 212).

Thể tích tối thiểu của mẫu thử: 25 ml.

CHÚ THÍCH: Thể tích này đủ cho mỗi phép thử quy định trong tiêu chuẩn này được thực hiện ít nhất một lần.

6  Phương pháp thử

...

...

...

Theo TCVN 8444 (ISO 279).

6.2  Chỉ số khúc xạ ở 20 °C

Theo TCVN 8445 (ISO 280).

6.3  Độ quay cực ở 20 °C

Theo TCVN 8446 (ISO 592).

6.4  Khả năng hòa trộn trong etanol 70 % hoặc 75 % (theo thể tích) ở 20 °C

Theo TCVN 8449 (ISO 875).

6.5  Trị số axit

Theo TCVN 8450 (ISO 1242).

...

...

...

Theo TCVN 8451 (ISO 709).

Phần mẫu thử: 2 g.

Thời gian xà phòng hóa: 30 min.

Khối lượng phân tử của linalyl axetat: 196,29.

6.7  Dữ liệu sắc ký đồ

Theo TCVN 9655-1 (ISO 11024-1) và TCVN 9655-2 (ISO 11024-2).

7  Bao gói, ghi nhãn, dập nhãn và bảo quản

Theo TCVN 9650 (ISO/TS 210) và TCVN 9651 (ISO/TS 211).

...

...

...

(Tham khảo)

Tính chất vật lý và thông tin về dữ liệu sắc ký đồ của một số loại tinh dầu oải hương có nguồn gốc khác nhau

A.1  Tỷ trọng tương đối ở 20 °C, d

Oải hương tự nhiên

Oải hương nhân giống vô tính

Pháp

Pháp (Maillette)

Bungari

Liên Bang Nga

...

...

...

Các nước khác

Tối thiểu

%

Tối đa

%

Tối thiểu

%

Tối đa

%

...

...

...

%

Tối đa

%

Tối thiểu

%

Tối đa

%

Tối thiểu

%

...

...

...

%

Tối thiểu

%

Tối đa

%

0,880 0

0,890 0

0,880 0

0,890 0

...

...

...

0,880 0

0,880 0

0,890 0

0,880 0

0,890 0

0,878 0

0,892 0

A.2  Chỉ số khúc xạ ở 20 °C

Oải hương tự nhiên

...

...

...

Pháp

Pháp (Maillette)

Bungari

Liên Bang Nga

Australia

Các nước khác

Tối thiểu

Tối đa

Tối thiểu

...

...

...

Tối thiểu

Tối đa

Tối thiểu

Tối đa

Tối thiểu

Tối đa

Tối thiểu

Tối đa

1,458 0

...

...

...

1,455 0

1,460 0

1,459 0

1,463 0

1,460 0

1,466 0

1,457 0

1,464 0

1,46 0

...

...

...

A.3  Độ quay cực ở 20 °C

Oải hương tự nhiên

Oải hương nhân giống vô tính

Pháp

Pháp (Maillette)

Bungari

Liên Bang Nga

Australia

Các nước khác

...

...

...

Từ - 12,5° đến -9,5°

Từ - 10° đến - 6,8°

Từ -10,5° đến -7,5°

Từ - 11,5° đến -7°

Từ - 12,5° đến -6°

A.4  Khả năng hòa trộn trong etanol 70 % hoặc 75 % (phần thể tích) ở 20 °C

Để thu được dung dịch trong với 1 thể tích tinh dầu thì không sử dụng quá

Oải hương tự nhiên

Oải hương nhân giống vô tính

...

...

...

Pháp (Maillette)

Bungari

Liên Bang Nga

Australia

Các nước khác

2 thể tích etanol

75 % (phần thể tích)

3 thể tích etanol

70 % (phần thể tích)^a)

...

...

...

75 % (phần thể tích)

2 thể tích etanol

75 % (phần thể tích)

2 thể tích etanol

75 % (phần thể tích)

2 thể tích etanol

75 % (phần thể tích)

^a) Đôi khi quan sát thấy màu trắng đục.

A.5  Trị số axit

...

...

...

Oải hương tự nhiên

Oải hương nhân giống vô tính

Pháp

Pháp (Maillette)

Bungari

Liên Bang Nga

Australia

Các nước khác

1,0

...

...

...

1,0

1,2

1,0

1,2

A.6  Trị số este

Oảl hương tự nhiên

Oài hương nhân giống vô tính

Pháp

Pháp (Maillette)

...

...

...

Liên Bang Nga

Australia

Các nước khác

Tối thiểu

Tối đa

Tối thiểu

Tối đa

Tối thiểu

Tối da

...

...

...

Tối đa

Tối thiểu

Tối đa

Tối thiểu

Tối đa

102,5

165

130

160

...

...

...

150

90

150

102,5

165

90

160

tương ứng với hàm lượng este, tính theo linalyl axetat dưới đây

35,8 %

...

...

...

45,5 %

56 %

38,5 %

52,5 %

31,5%

52,5 %

35,8 %

58 %

31,5 %

...

...

...

A.7  Dữ liệu sắc ký đồ

Tỷ lệ của các thành phần đặc trưng và đại diện của tinh dầu oải hương thu được trên sắc ký đồ như trong Bảng A.1. Các thành phần này tạo nên dữ liệu sắc ký đồ của tinh dầu.

Bảng A.1 - Dữ liệu sắc ký đồ

Oải hương tự nhiên

Oải hương nhân giống vỏ tính

Thành phần

Pháp

Pháp

...

...

...

Bulgaria

Liên Bang Nga

Australia

Các nước khác

Tối thiểu

%

Tối đa

%

...

...

...

%

Tối đa

%

Tối thiểu

%

Tối đa

%

Tối thiểu

%

...

...

...

%

Tối thiểu

%

Tối đa

%

Tối thiểu

%

Tối đa

%

...

...

...

—

0,5

—

0,3

—

0,6

—

1

—

...

...

...

—

1

1,8-Cineol ^a

—

1

—

0,5

—

2

...

...

...

2,5

—

1

—

3

β-Phellandren^a

Vết

0,5

—

...

...

...

—

0,6

—

1

—

0,5

—

1

cis-β-Ocimen

...

...

...

10

—

2,5

3

9

3

8

3

9

...

...

...

10

frans-β-Ocimen

1,5

6

—

2

2

5

2

...

...

...

0,5

1

0,5

6

3-Octanon

Vết

2

1

2,5

...

...

...

1,6

—

0,6

2

5

—

3

Camphor

Vết

...

...

...

—

1,2

—

0,6

—

0,6

—

0,5

—

...

...

...

Linalol

25

38

30

45

22

34

20

35

...

...

...

38

20

43

Linalyl axetat

25

45

33

46

30

...

...

...

29

44

25

45

25

47

Lavandulol

0,3

—

...

...

...

0,5

0,3

—

0,1

—

0,3

—

—

3

...

...

...

2

6

—

1,5

2

5

1,2

5

1,5

...

...

...

—

8

Lavandulyl axetat

2

—

—

1,3

2

5

...

...

...

3,5

1

—

—

8

α-Terpineol

—

1

0,5

...

...

...

0,8

2

0,5

2

—

1,0

—

2

CHÚ THÍCH: Sắc ký đồ chuẩn có thể khác với sắc ký đồ điển hình nêu trong Phụ lục A VÀ Phụ lục B.

...

...

...

Phụ lục B

(Tham khảo)

Sắc ký đồ điển hình của tinh dầu oải hương tự nhiên (Lavandula angustifolia Mill.) phân tích bằng sắc ký khí

Xem Hình B.1 và B.2.

Nhận biết pic

...

...

...

1

α-Pinen

12

Camphor

Cột: silica mao quản, dài 50 m, đường kính trong 0,27 mm

2

Camphen

13

Hexyl isobutyrat

...

...

...

3-

3-Octanon

14

Borneol

Độ dày màng: khoảng 0,25 µm

4

β-Pinen

15

Lavandulol

...

...

...

5

Myrcen

16

Terpinen-4-ol

Nhiệt độ bơm: 200 °C

6

Hexyl axetat

17

α-Terpineol

...

...

...

7

1,8-Cineole +limonen+ β-phellandren

18

Hexyl butyrat

Detector: ion hóa ngọn lửa

8

cis-β-Ocimen

19

Linalyl axetat

...

...

...

9

trans-β-Ocimen

20

Lavanduly axetat

Thể tích bơm: 0,2 µl

10

Linalol

21

Β-Caryophyllen

...

...

...

11

Oct-1-en-3-yl axetat  

Hình B.1- Sắc ký đồ điển hình thu được trên cột không phân cực

Nhận biết pic

...

...

...

Điều kiện phân tích

1

α-Pinen + α-thujen

13

Oct-1-en-3-yl axetat

Cột: silica mao quản, dài 50 m, đường kinh trong 0,27 mm

2

Camphen

...

...

...

Hexyl butyrat

Pha tĩnh: poly(etylen glycol) (Carbowax 20 M®)

3-

β-Pinen

15

1-Octen-3-ol

Độ dày màng: khoảng 0,25 µm

4

Myrcen

...

...

...

Camphor

Nhiệt độ lò: chương trình nhiệt độ từ 65 °C đến 170 °C ở tốc độ 1,5 °C/min

5

Limonen

17

Linalol

Nhiệt độ bơm: 200 °C

6

β-Phellandren

...

...

...

Linalyl axetat

Nhiệt độ detector: 200 °C

7

1,8-Cineol

19

β-Caryophyllen

Detector: ion hóa ngọn lửa

8

cis- β-Ocimen

...

...

...

Terpinen-4-ol

Khí mang: heli

9

trans- β-Ocimen

21

Lavanduly axetat

Thể tích bơm: 0,2 µl

10

3-Octanon

...

...

...

Lavandulol

Tốc độ dòng khí mang: 0,75 ml/min

11

Hexyl axetat + terpinolen

23

Borneol

12

Hexyl isobutyrat

...

...

...

α-Terpineol

Hình B.2 - Sắc ký đồ điển hình thu được trên cột phân cực

Phụ lục c

(Tham khảo)

Sắc ký đồ điển hình của tinh dầu oải hương nhân giống vô tính (Lavandula angustifolia Mill.) có nguồn gốc khác nhau được phân tích bằng sắc ký khí

C.1  Oải hương nhân giống vô tính, Pháp (Maillette)

...

...

...

Điều kiện phân tích

1

α-Pinen

12

Camphor

Cột: silica mao quản, dài 50 m, đường kính

2

...

...

...

13

Hexyl isobutyrat

trong: 0,2 mm

3

β-Pinen

14

Borneol

Pha tĩnh: polydimetylsiloxan (OV 101®)

4

...

...

...

15

Lavandulol

Độ dày màng: khoảng 0,25 µm

5

Myroen

16

Terpinen-4-ol

Nhiệt độ lò: chương trình nhiệt độ tăng từ 65 °C đến

6

...

...

...

17

α-Terpineol

230 °C ở tốc độ 1 °C/min

7

1,8-Cineol + limonen +

18

Hexyl butyrat

Nhiệt độ bơm: 250 °C

...

...

...

Nhiệt độ detector: 250 °C

8

cis- β-Ocimen

19

Linalyl axetat

Detector: ion hóa ngọn lửa

9

...

...

...

20

Lavanduly axetat

Khí mang: hydro

10

Linalol

21

β-Caryophyllen

Thể tích bơm: 0,2 µl

11

...

...

...

Tốc độ dòng khí mang: 0,75 ml/min

Hình C.1 - Sắc ký đồ điển hình của oải hương nhân giống vô tính, Pháp “Maillette” thu được trên cột không phân cực

Nhận biết pic

Điều kiện phân tích

...

...

...

α-Pinen + α-thujen

13

Oct-1-en-3-yl axetat

Cột: silica mao quản, dài 50 m, đường kính

2

Camphen

14

Hexyl butyrat

trong: 0,2 mm

...

...

...

β-Pinen

15

1-Octen-3-ol

Pha tĩnh: poly(etylen glycol) (đã xử lý TPA)

4

Myrcen

16

Camphor

(INNOWAX®)

...

...

...

Limonen

17

Linalol

Độ dày màng: 0,25 µm

6

β-Phellandren

18

Linalyl axetat

Nhiệt độ lò: chương trình nhiệt độ tăng từ

...

...

...

1,8-Cineol

19

-Caryophyllen

65 °C đến 250 °C ở tốc độ 2 °C/min

8

cis- β-Ocimen

20 + 21

Terpinen-4-ol +

Nhiệt độ bơm: 250 °C

...

...

...

lavanduly axetat

Nhiệt độ detector: 250 °C

9

trans- β-Ocimen

22

Lavandulol

Detector: ion hóa ngọn lửa

...

...

...

3-Octanon

23

α-Terpineol

Khi mang: hydro

11

Hexyl axetat + terpinolen

24

Borneol

Thể tích bơm: 0,2 µl

...

...

...

Hexyl isobutyrat

Tốc độ dòng khi mang: 0,75 ml/min

Hình C.2 - Sắc ký đồ điển hình của oải hương nhân giống vô tính, Pháp “Maillette” thu được trên cột phân cực

C.2  Oải hương nhân giống vô tính, Bulgari

Nhận biết pic

...

...

...

Điều kiện phân tích

1

α-Pinen

12

Camphor

Cột: silica mao quản, dài 50 m, đường kính

2

Camphen

13

...

...

...

trong: 0,2 mm

3

β-Pinen

14

Borneol

Pha tĩnh: polydimetylsiloxan (OV 101®)

4

3-Octanon

15

...

...

...

Độ dày màng: 0,25 µm

5

Myroen

16

Terpinen-4-ol

Nhiệt độ lò: chương trình nhiệt độ từ 65 °C đến

6

Hexyl axetat

17

...

...

...

230 °C ở tốc độ 1 °C/min

7

1,8-Cineol + limonen +

18

Hexyl butyrat

Nhiệt độ bơm: 250 °c

β-phellandren

19

...

...

...

Nhiệt độ detector: 250 °C

8

cis- β-Ocimen

20

Lavanduly axetat

Detector: ion hóa ngọn lửa

9

trans- β-Ocimen

21

...

...

...

Khi mang: hydro

10

Linalol

Thể tích bơm: 0,2 µl

11

Oct-1-en-3-yl axetat

...

...

...

Tốc độ dòng khi mang: 0,75 ml/min

Hình C.3 - Sắc ký đồ điển hình của oải hương nhân giống vô tính, Bulgari thu được trên cột không phân cực

Nhận biết pic

Điều kiện phân tích

1

α-Pinen + α-thujen

...

...

...

Oct-1-en-3-yl axetat

Cột: silica mao quản, dài 50 m, đường kính

2

Camphen

14

Hexyl butyrat

trong: 0,2 mm

3

β-Pinen

...

...

...

1-Octen-3-ol

Pha tĩnh: poly(etylen glycol) (đã xử lý TPA)

4

Myrcen

16

Camphor

(INNOWAX®)

5

Limonen

...

...

...

Linalol

Độ dày màng: 0,25 µm

6

β-Phellandren

18

Linalyl axetat

Nhiệt độ lò: chương trình nhiệt độ từ 65 °C

7

1,8-Cineol

...

...

...

β-Caryophyllen

đến 250 °C ở tốc độ 2 °C /min

8

cis- β-Ocimen

20 + 21

Terpinen-4-ol +

Nhiệt độ bơm: 250 °C

...

...

...

lavanduly axetat

Nhiệt độ detector: 250 °C

9

trans- β-Ocimen

22

Lavandulol

Detector: ion hóa ngọn lửa

10

3-Octanon

...

...

...

α-Terpineol

Khí mang: hydro

11

Hexyl axetat + terpinolen

24

Borneol

Thể tích bơm: 0,2 µl

12

Hexyl isobutyrat

...

...

...

Tốc độ dòng khí mang: 0,75 ml/min

Hình C.4 - Sắc ký đồ điển hình của oải hương nhân giống vô tính, Bulgari, thu được trên cột phân cực

C.3  Oải hương nhân giông vô tính, Australia

Nhận biết pic

11

Oct-1-en-3-yl axetat

Điều kiện phân tích

...

...

...

α-Pinen

12

Hexyl isobutyrat

Cột: silica mao quản, dài 30 m, đường kinh trong 0,27 mm

2

Camphen

13

Camphor

Pha tĩnh: polydietylsiloxan (BP 1®)

...

...

...

3-Octanon

14

Borneol

Độ dày màng: khoảng 0,25 µm

4

β-Pinen

15

Lavendulol  

Nhiệt độ lò: chương trình nhiệt độ từ 40 °C đến 240 °C ở tốc độ 10 °C/min

...

...

...

Myrcen

16

Terpinen-4-ol

Nhiệt độ bơm: 200 °C

6

Hexyl axetat

17

α-Terpineol

Nhiệt độ detector: 300 °C

...

...

...

1,8-Cineol + Limonen + β-Phellandren

18

Hexyl butyrat

Detector: ion hóa ngọn lửa

8

cis- β-Ocimen

19

Linalyl axetat

Khí mang: hydro

...

...

...

trans- β-Ocimen

20

Lavanduly axetat

Thể tích bơm: 0,2 µl

10

Linalol

21

β-Caryophyllen

Tốc độ dòng khí mang: 1 ml/min

...

...

...

Nhận biết pic

12

Oct-1-en-3-yl axetat

Điều kiện phân tích

1

α-Pinen

13

Hexyl butyrat

...

...

...

2

Camphen

14

1-Octen-3-ol

Pha tĩnh: poly(etylen glycol) (đã xử lý TPA) (BP 21®)

3

β-Pinen

15

Camphor

...

...

...

4

Myrcen

16

Linalol  

Nhiệt độ lò: chương trình nhiệt độ từ 40 °C đến 240 °C ở tốc độ 10 °C/min

5

Limonen

17

Linalyl axetat

...

...

...

6

β-Phellandren + 1,8-Cineol

18

β-Caryophyllen

Nhiệt độ detector: 250 °C

7

cis- β-Ocimen

19

Terpinen-4-ol

...

...

...

8

trans- β-Ocimen

20

Lavanduly axetat

Khí mang: hydro

9

3-Octanon

22

Lavandulol

...

...

...

10

Hexyl axetat

23

Borneol

Tốc độ dòng khí mang: 1 ml/min

11

Hexyl isobutyrat

24

α-Terpineol

...

...

...

Hình C.6 - Sắc ký đồ điển hình của oải hương nhân giống vô tính, Australia, thu được trên cột phân cực

Phụ lục D

(Tham khảo)

Điểm chớp cháy

D.1  Thông tin chung

Vi lý do an toàn, các công ty vận chuyển, công ty bảo hiểm, người có trách nhiệm đảm bảo an toàn cần có yêu cầu thông tin về điểm chớp cháy của tinh dầu, trong hầu hết các trường hợp sản phẩm dễ cháy.

Nghiên cứu so sánh về các phương pháp phân tích liên quan [xem TCVN 8459 (ISO/TR 11018)] cho thấy rằng khó có thể đưa ra một phương pháp để chuẩn hóa, vì:

- có sự dao động lớn về các thành phần hóa học của tinh dầu;

...

...

...

- có nhiều loại thiết bị khác nhau dùng để xác định, người sử dụng không bắt buộc sử dụng một loại cụ thể.

Thông thường, giá trị trung bình của điểm chớp cháy được đưa ra trong các thông tin ở Phụ lục của từng tiêu chuẩn để đáp ứng các yêu cầu của các bên có liên quan.

Cần phải quy định thiết bị sử dụng để thu được giá trị này.

Thông tin chi tiết, xem TCVN 8459 (ISO/TR 11018).

D.2  Điểm chớp cháy của tinh dầu oải hương, tất cả các giống

Giá trị trung bình là + 71 °C.

CHÚ THÍCH 1: Giá trị này thu được bảng thiết bị "Luchaire".

Thư mục tài liệu tham khảo

...

...

...

[2]  TCVN 9657 (ISO/TR 21092) Tinh dầu - Mã số đặc trưng

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11883:2017 về Tinh dầu oải hương lá hẹp (Lavandula angustifolia Mill.)