4.7  Khả năng hòa trộn trong etanol, 95 % (thể tích) ở 20 °C

Để thu được dung dịch trong, không sử dụng quá 3 phần thể tích etanol 95 % với 1 thể tích tinh dầu.

4.8  Dữ liệu sắc ký đồ

Thực hiện phân tích tinh dầu bằng sắc ký khí. Trong sắc ký đồ thu được, các thành phần đặc trưng và đại diện phải được nhận dạng. Thông tin về dữ liệu sắc ký đồ được nêu trong Phụ lục A.

4.9  Điểm chớp cháy

Thông tin về điểm chớp cháy được nêu trong Phụ lục C.

5  Lấy mẫu

Theo TCVN 8442 (ISO 212).

Thể tích tối thiểu của mẫu thử: 25 ml.

...

...

...

6  Phương pháp thử

6.1  Tỷ trọng tương đối ở 20 °C, d

Theo TCVN 8444 (ISO 279).

6.2  Chỉ số khúc xạ ở 20 °C

Theo TCVN 8445 (ISO 280).

6.3  Độ quay cực ở 20 °C

Theo TCVN 8446 (ISO 592).

6.4  Khả năng hòa trộn trong etanol, 95 % (thể tích) ở 20 °C

Theo TCVN 8449 (ISO 875).

...

...

...

Theo TCVN 9655-1 (ISO 11024-1) và TCVN 9655-2 (ISO 11024-2).

7  Bao gói, ghi nhãn, dập nhãn và bảo quản

Theo TCVN 9650 (ISO/TS 210) và TCVN 9651 (ISO/TS 211).

Phụ lục A

(Tham khảo)

Tính chất vật lý và thông tin về dữ liệu sắc ký đồ của một số loại tinh dầu tiêu đen có nguồn gốc khác nhau

A.1  Tỷ trọng tương đối ở 20 °C, d

Ấn độ

...

...

...

Indonesia

Madagascar

Tối thiểu

0,864

0,861

0,861

0,864

Tối đa

0,880

...

...

...

0,885

0,884

A2  Chỉ số khúc xạ ở 20 °C

Ấn độ

Sri Lanka

Indonesia

Madagascar

Tối thiểu

...

...

...

1,475

1,480

1,475

Tối đa

1,487

1,490

1,493

1,490

A.3  Độ quay cực ở 20 °C

...

...

...

Ấn độ

Sri Lanka

Indonesia

Madagascar

Tối thiểu

- 18°

- 17°

- 17°

- 18°

...

...

...

-7°

-8°

-6°

+ 20°

A.4  Dữ liệu sắc ký đồ

Tỷ lệ của các thành phần đặc trưng và đại diện của tinh dầu tiêu đen thu được trên sắc ký đồ như trong Bảng A.1. Các thành phần này tạo nên dữ liệu sắc ký đồ của tinh dầu.

Bảng A.1 - Dữ liệu sắc ký đồ

Thành phần

Ấn độ

...

...

...

Indonesia

Madagascar

Tối thiểu

Tối đa

Tối thiểu

Tối đa

Tối thiểu

Tối đa

Tối thiểu

...

...

...

α-Pinen

3

12

10

16

2,5

10

8

26

...

...

...

5

12

9

12

nd^a

3

7

15

Sabinen

...

...

...

15

10

17

4

10

nd^a

4

3-Caren

3

...

...

...

5

11

9

20

7

16

Limonen

10

17

...

...

...

16

7

12

10

25

δ-Elemen

0,5

3,5

0,5

...

...

...

0,5

3

0,5

4,5

α-Copaen

0.5

4,5

1,5

4

...

...

...

1

nd^a

0,5

β-Caryophyllen

12

29

12

21

25

...

...

...

10

25

Germacren D

nd^a

2

nd^a

1

nd^a

1

...

...

...

6,5

β-Selinen

0,5

3,5

nd^a

2

3

6

1

...

...

...

α-Selinen

nd^a

3

0,5

2

2,5

5

0,5

3

...

...

...

nd^a

1

nd^a

1

nd^a

1

nd^a

1

^a Không phát hiện

...

...

...

Phụ lục B

(Tham khảo)

Sắc ký đồ điển hình của tinh dầu hạt tiêu đen (Piper nigrum L.)

phân tích bằng sắc ký khi

Nhận diện pic

Điều kiện tiến hành

1

α-Thujen

...

...

...

2

α-Pinen

Pha tĩnh: polydimetylsiloxan [HP-1]1)

3

Sabinen

Độ dày màng: 0,25 μm

4

β-Pinen

Nhiệt độ lò: 65 °C đến 230 °C, ở tốc độ 2 °C/min

...

...

...

Myrcen

Nhiệt độ bơm: 230 °C

6

α-Phellandren

Nhiệt độ detector: 250 °C

7

3-Caren

Detector: ion hóa ngọn lửa

8

...

...

...

Khí mang: hydro

9

δ-Elemen

Thể tích bơm: 0,2 μl

10

α-Copaen

Tốc độ dòng khí mang: 1 ml/min

11

β-Caryophyllen

...

...

...

12

α-Humulen

13

Germacren D

14

β-Selinen

15

...

...

...

16

Caryophyllen oxid

Hình B.1 - Sắc ký đồ điển hình thu được trên cột không phân cực, tinh dầu Madagascar

Nhận biết pic

Điều kiện phân tích

...

...

...

α-Pinen + α-Thujen

Cột: silica mao quản; dài 50 m; đường kính trong 0,2 mm

2

β-Pinen

Pha tĩnh: poly(etyten glycol) [Carbowax ]2)

3

Sabinen

Độ dày màng: 0,25 μm

4

...

...

...

Nhiệt độ lò: 65 °C đến 230 °C, ở tốc độ 10 °C /min

5

α-Phellandren + Myrcen

Nhiệt độ bơm: 230 °C

6

Limonen

Nhiệt độ detector: 250 °C

7

ρ-Cymen

...

...

...

8

Terpinolen

Khí mang: hydro

9

δ-Elemen

Thể tích bơm: 0,2 μl

10

α-Copaen

Tốc độ dòng khí mang: 1,1 ml/min

...

...

...

β-Caryophyllen + Terpinen-4-ol

Tỷ lệ chia dòng: 1/100

12

-Humulen

13

Germacren D

14

...

...

...

15

α-Selinen

16

Caryophyllen oxid

Hình B.2 - Sắc ký đồ điển hình thu được trên cột phân cực, tinh dầu Madagascar

...

...

...

Nhận biết pic

Điều kiện phân tích

1

α-Thujen

Cột: silica mao quản; dài 30 m; đường kính trong 0,25 mm

2

α-Pinen

Pha tĩnh: polydimetylsiloxan [HP-1] 3)

3

...

...

...

Độ dày màng: 0,25 μm

4

β-Pinen

Nhiệt độ lò: đẳng nhiệt ở 60 °C trong 1 min, sau đó chương trình nhiệt độ

5

Myrcen

tăng từ 60 °C đến 240 °C ở tốc độ 2 °C/min, đẳng nhiệt ở 240 °C trong 10 min

6

α-Pheilandren

...

...

...

7

3-Caren

Nhiệt độ detector: 300 °C

8

Limonen + 1,8-Cineol

Detector: ion hóa ngọn lửa

9

δ-Elemen

Khi mang: hydro

...

...

...

α-Copaen

Thể tích bơm: 0,5 μl

11

β-Caryophyllen

Tốc độ dòng khí mang: 100 ml/min

12

α-Humulen

Tỷ lệ chia dòng: 1/100

13

...

...

...

14

β-Selinen

15

α-Selinen

...

...

...

16

Caryophyllen oxid

Hình B.3 - Sắc ký đồ điển hình thu được trên cột không phân cực, tinh dầu Ấn Độ

Nhận biết pic

Điều kiện phân tích

...

...

...

α-Pinen + α-Thujen

Cột: silica mao quản; dài 30 m; đường kính trong 0,25 mm

2

β-Pinen

Pha tĩnh: poly(etylen glycol) [Innowax]4)

3

Sabinen

Độ dày màng: 0,25 μm

4

...

...

...

Nhiệt độ lò: đẳng nhiệt ở 60 °C trong 1 min, sau đó chương trình nhiệt độ

5

α-Phellandren + Myrcen

tăng từ 60 °C đến 240 °C ở tốc độ 2 °C/min, đẳng nhiệt ở 240 °C trong 10 min

6

Limonen

Nhiệt độ bơm: 250 °C

7

ρ-Cymen

...

...

...

8

Terpinolen

Detector: ion hóa ngọn lửa

9

δ-Elemen

Khí mang: hydro

10

α-Copaen

Thể tích bơm: 0,5 μl

...

...

...

β-Caryophytlen + Terpinen-4-ol

Tốc độ dòng khí mang: 100 ml/min

12

α-Humulen

Tỷ lệ chia dòng: 1/100

13

Germacren D

14

...

...

...

15

α-Selinen

16

Caryophyllen oxid

Hình B.4 - Sắc ký đồ điển hình thu được trên cột phân cực, tinh dầu Ấn Độ

...

...

...

(Tham khảo)

Điểm chớp cháy

C.1  Thông tin chung

Vì lý do an toàn, các công ty vận chuyển, công ty bảo hiểm, người có trách nhiệm đảm bảo an toàn cần có yêu cầu thông tin về điểm chớp cháy của tinh dầu, trong hầu hết các trường hợp sản phẩm dễ cháy.

Nghiên cứu so sánh về các phương pháp phân tích liên quan [xem TCVN 8459 (ISO/TR 11018)]^[1] cho thấy rằng khó có thể đưa ra một phương pháp để chuẩn hóa, vì:

- Có sự dao động lớn về các thành phần hóa học của tinh dầu;

- Thể tích mẫu cần cho phân tích không đáp ứng được vì giá tinh dầu quá cao.

- Có nhiều loại thiết bị khác nhau dùng để xác định, người sử dụng không bắt buộc sử dụng một loại cụ thể.

Thông thường, giá trị trung bình của điểm chớp cháy được đưa ra trong các thông tin ở Phụ lục của từng tiêu chuẩn để đáp ứng các yêu cầu của các bên có liên quan.

...

...

...

Thông tin chi tiết, xem TCVN 8459 (ISO/TR 11018)^[1].

C.2  Điểm chớp cháy của tinh dầu hạt tiêu đen (Piper nigrum L.)

Giá trị trung bình là + 48 °C (thu được khi sử dụng tinh dầu Madagascar).

CHÚ THÍCH 1: Giá trị này thu được bằng thiết bị "Setaflash".

Thư mục tài liệu tham khảo

[1 ] TCVN 8459 (ISO/TR 11018) Tinh dầu - Hướng dẫn chung về xác định điểm chớp cháy

[2] TCVN 9657 (ISO/TR 21092) Tinh dầu - Mã số đặc trưng

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11881:2017 về Tinh dầu hạt tiêu đen (Piper nigrum L.)