trong đó:

0,02804 là khối lượng calci oxide tương ứng với 1 mL dung dịch acid hydro perchlorate 0,20M, tính bằng gam trên mililít (g/ mL);

C là nồng độ của acid hydro perchlorate, tính bằng mol trên lít (mol/ L);

V₁ là thể tích dung dịch acid hydro perchlorate 0,20 M đã tiêu thụ cho phép chuẩn độ, tính bằng mililít (mL);

m₁ là khối lượng mẫu lấy để phân tích, tính bằng gam (g).

Chênh lệch giá trị tuyệt đối giữa hai kết quả xác định song song theo Bảng 1.

8.2  Phương pháp thứ hai

8.2.1  Nguyên tắc

Hòa tan vụi tự do trong tro xỉ nhiệt điện bằng hỗn hợp acid butanoic, 3-oxo-ethyl ester và Butan-2-ol tạo thành calci butanoat. Chuẩn độ lượng calci butanoat này bằng acid hydro chloride 0,10 M.

...

...

...

Cân một lượng mẫu theo Bảng 1, tùy thuộc vào hàm lượng vôi tự do có trong mẫu, chính xác đến 0,0001 g đã được chuẩn bị theo Điều 6 vào bình tam giác chịu nhiệt có nút nhám dung tích 250 mL đã được sấy khô, thêm vào 12 mL hỗn hợp dung dịch butanoic acid, 3-oxo-ethyl ester (4.1) và 80 mL butan-2-ol (4.2) lắc đều. Nối bình tam giác với ống sinh hàn hồi lưu (5.14), vừa đun sôi nhẹ vừa khuấy trên bếp từ (5.5) trong 3 h. Tháo bình tam giác ra, lọc nóng hỗn hợp này qua phễu lọc, dựng giấy lọc chảy chậm. Rửa phần cặn trên phễu bằng 50 mL propan-2-ol (4.3). Nếu dung dịch lọc bị đục thì loại bỏ ngay và làm lại thí nghiệm như trên. Thêm vào dung dịch lọc vài giọt chỉ thị bromophenol xanh (4.4), chuẩn độ dung dịch lọc bằng dung dịch acid hydro chloride 0,10 M (4.5) cho đến khi dung dịch chuyển từ xanh tím sang vàng. Ghi thể tích acid hydro chloride 0,10 M tiêu thụ (V₂).

8.2.3  Biểu thị kết quả

Hàm lượng calci oxide tự do (CaO_td) tính bằng phần trăm (%), theo công thức (3):

(2)

trong đó:

0,02804 là khối lượng calci oxide tương ứng với 1 mL dung dịch acid hydro chloride 0,10M, tính bằng gam (g);

C là nồng độ của acid hydro chloride, tính bằng mol trên lít (mol/ L);

V₂ là thể tích dung dịch acid hydro chloride 0,10 M đã tiêu thụ cho phép chuẩn độ, tính bằng mililít (mL);

...

...

...

Chênh lệch giá trị tuyệt đối giữa hai kết quả xác định song song theo Bảng 1.

Bảng 1: Biểu thị chênh lệch giá trị tuyệt đối giữa hai kết quả xác định song song.

Hàm lượng vôi tự do

(%)

Khối lượng cân

(g)

Chênh lệch giá trị tuyệt đối giữa hai kết quả xác định song song

(%)

Từ 0 % đến 5 %

...

...

...

0,1

Từ lớn hơn 5 % đến 10 %

0,5 g

0,2

Lớn hơn 10 %

0,2 g

0,3

9  Báo cáo thử nghiệm

Trong báo cáo thử nghiệm bao gồm ít nhất các thông tin sau:

...

...

...

b) Các chi tiết cần thiết để nhận biết mẫu thử;

c) Kết quả thử ở Điều 7;

d) Các đặc điểm bất thường ghi nhận trong quá trình thử;

e) Các thao tác bất kỳ được thực hiện không quy định trong tiêu chuẩn này.

MỤC LỤC

1  Phạm vi áp dụng

2  Tài liệu viện dẫn.

3  Thuật ngữ, định nghĩa

...

...

...

5  Hóa chất, thuốc thử

6  Thiết bị, dụng cụ

7  Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử.

8  Phương pháp thử

8.1  Phương pháp thứ nhất

8.2  Phương pháp thứ hai

9  Báo cáo thử nghiệm

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11860:2018 về Tro xỉ nhiệt điện - Phương pháp xác định hàm lượng vôi tự do