Bảng 2 - Cột mao quản

Chiều dài

từ 10 m đến 100 m

Đường kính trong

từ 0,2 mm đến 0,5 mm

Pha tĩnh

dimetylpolysiloxan hoặc polyetylen glycol 20 000, có độ dày màng tối thiểu 0,2 μm

6.3  Detector ion hóa ngọn lửa.

7  Điều kiện vận hành

...

...

...

Nhiệt độ phù hợp xem Bảng 3 và Bảng 4.

Làm sạch cột trong quá trình tăng nhiệt độ, trước khi tiến hành phép phân tích mới.

Bảng 3 - Nhiệt độ phù hợp với cột nhồi

Nhiệt độ lò

đẳng nhiệt, khoảng 150 ^oC

Nhiệt độ buồng bơm mẫu

khoảng 180 ^oC

Nhiệt độ detector

khoảng 180 ^oC

...

...

...

Nhiệt độ lò

đẳng nhiệt, khoảng 50 ^oC

Nhiệt độ buồng bơm mẫu

khoảng 230 ^oC

Nhiệt độ detector

khoảng 230 ^oC

7.2  Tốc độ dòng khí mang và khí phụ trợ

Theo TCVN 9652 (ISO 7359) hoặc TCVN 9653 (ISO 7609).

8  Hiệu năng của cột

...

...

...

Tiến hành thử theo quy định trong TCVN 9652 (ISO 7359) hoặc TCVN 9653 (ISO 7609).

8.2  Hiệu suất của cột

Xác định hiệu suất của cột theo quy định trong TCVN 9652 (ISO 7359) hoặc TCVN 9653 (ISO 7609).

9  Phương pháp nội chuẩn

9.1  Xác định hệ số đáp ứng

Xác định hệ số đáp ứng liên quan đến chất nội chuẩn theo quy định trong TCVN 9652 (ISO 7359) hoặc TCVN 9653 (ISO 7609).

9.2  Xác định etanol trong mẫu

Tiến hành xác định hàm lượng etanol theo TCVN 9652 (ISO 7359) hoặc TCVN 9653 (ISO 7609).

Trong trường hợp mẫu đặc sánh, thì pha loãng trong dung môi quy định trong 5.3.

...

...

...

Theo TCVN 9652 (ISO 7359) hoặc TCVN 9653 (ISO 7609).

CHÚ THÍCH: Thông tin về sắc ký điển hình của phép phân tích được nêu trong Phụ lục A.

11  Độ chụm

11.1  Phép thử liên phòng thử nghiệm

Chi tiết phép thử liên phòng thử nghiệm về độ chụm của phương pháp được thống kê trong Phụ lục B. Các giá trị thu được từ các phép thử liên phòng thử nghiệm này có thể không áp dụng được cho các dải nồng độ và nền mẫu khác với các dải nồng độ và nền mẫu đã cho.

11.2  Độ lặp lại

Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai phép thử độc lập, đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong cùng một phòng thử nghiệm, do một người thực hiện, sử dụng cùng thiết bị, thực hiện trong một khoảng thời gian ngắn, không quá 5 % các trường hợp lớn hơn 5 %.

11.3  Độ tái lập

Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai phép thử đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người khác nhau thực hiện, sử dụng các thiết bị khác nhau, không quá 5 % các trường hợp lớn hơn 10 %.

...

...

...

Theo TCVN 9652 (ISO 7359) hoặc TCVN 9653 (ISO 7609).

Phụ lục A

(Tham khảo)

Sắc đồ điển hình

Nhận biết pic

Điều kiện vận hành

1 Etanol

...

...

...

2 n-Propanol

Pha tĩnh: vinyl benzen styren (Chromosorb 102)

Nhiệt độ lò: đẳng nhiệt ở 150 ^oC

Nhiệt độ buồng bơm mẫu: 180 ^oC

Nhiệt độ detector: 180 ^oC

Detector: loại ion hóa ngọn lửa

Khí mang: nitơ

Thể tích bơm: 0,1 μl

Tốc độ dòng khí mang: 30 ml/min

...

...

...

Nhận biết pic

Điều kiện vận hành

1 Etanol

Cột: mao quản, chiều dài 30 m; đường kính trong 0,32 mm

2 n-Propanol

Pha tĩnh: polyetylen glycol (Carbowax 20 M)

Nhiệt độ lò: đẳng nhiệt ở 50 ^oC

Nhiệt độ buồng bơm mẫu: 230 ^oC

...

...

...

Detector: loại ion hóa ngọn lửa

Khí mang: nitơ

Thể tích bơm: 0,1 μl

Áp lực ở đầu cột: 50 kPa

Tỷ lệ chia dòng: 1/100

Hình A.2 - Sắc ký đồ điển hình thu được trên cột mao quản

Phụ lục B

(Tham khảo)

Kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm trên hương quả mơ, hương chuối, hương cam và tinh dầu từ bã rượu vang

...

...

...

CHÚ THÍCH: Dữ liệu đầy đủ có sẵn từ thư ký của ISO/TC 54 (AENOR).

Bảng B.1 - Xác định etanol trong chất thơm của quả mơ

Phòng thử nghiệm 1

Phòng thử nghiệm 2

Phòng thử nghiệm 3

Phòng thử nghiệm 4

Phòng thử nghiệm 5

Phòng thử nghiệm 6

...

...

...

Phòng thử nghiệm 7 lần thứ 2

Phòng thử nghiệm 8

Phòng thử nghiệm 9

Phòng thử nghiệm 10

Số lượng phép đo: 88

...

...

...

Giá trị trung bình

13,36

13,20

...

...

...

14,94

13,49

13,05

13,75

13,80

13,03

13,44

13,89

Chênh lệch tối thiểu

...

...

...

0,20

0,24

0,13

0,20

0,05

0,06

0,06

0,03

0,52

...

...

...

Chênh lệch tối đa

0,49

0,32

0,53

0,21

0,33

0,05

0,20

0,08

...

...

...

0,63

0,10

Phương sai %

3,67

2,45

3,96

1,38

2,42

0,38

...

...

...

0,59

0,51

4,71

0,84

Độ biến thiên

0,07

0,02

0,06

0,03

...

...

...

0,00

0,00

0,00

0,00

0,12

0,00

Độ lệch chuẩn

0,27

0,14

...

...

...

0,18

0,16

0,07

0,08

0,05

0,06

0,34

0,06

Giới hạn lặp lại, r (%)

...

...

...

Trung bình chung

13,55 (tối thiểu. 12,92; tối đa. 15,15)

Độ lệch chuẩn toàn phần

0,41

Phương sai chung

0,17

Chênh lệch tối đa liên quan đến trung bình chung, %

...

...

...

1,60

...

...

...

11,81

Bảng B.2 - Xác định etanol trong chất thơm của quả mơ

(Các giới hạn lấy trong phép tính: trung bình ± 2 x độ lệch chuẩn)

Phòng thử nghiệm 1

Phòng thử nghiệm 2

Phòng thử nghiệm 3

Phòng thử nghiệm 4

Phòng thử nghiệm 5

...

...

...

Phòng thử nghiệm 7

Phòng thử nghiệm 7 lần thứ 2

Phòng thử nghiệm 8

Phòng thử nghiệm 9

Phòng thử nghiệm 10

Số lượng phép đo: 85

...

...

...

Giá trị trung bình

13,36

...

...

...

13,32

13,49

13,05

13,75

13,80

13,03

13,44

13,89

...

...

...

0,41

0,20

0,24

^a

0,20

0,05

0,06

0,06

0,03

...

...

...

0,12

Chênh lệch tối đa

0,49

0,32

0,53

0,33

0,05

0,20

...

...

...

0,07

0,63

0,10

Phương sai %

3,67

2,45

3,96

2,42

...

...

...

1,46

0,59

0,51

4,71

0,84

Độ biến thiên

0,07

0,02

0,06

...

...

...

0,03

0,00

0,00

0,00

0,00

0,12

0,00

Độ lệch chuẩn

0,27

...

...

...

0,25

0,16

0,07

0,08

0,05

0,06

0,34

0,06

...

...

...

4,71

Trung bình chung

13,50 (tối thiểu. 12,92; tối đa. 14,07)

Độ lệch chuẩn toàn phần

...

...

...

Phương sai chung

...

...

...

0,10

Chênh lệch tối đa liên quan đến trung bình chung, %

...

...

...

0,58

...

...

...

4,30

^a Giá trị này không được lấy trong phép tính.

Bảng B.3 - Xác định etanol trong chất thơm của chuối

Phòng thử nghiệm 1

Phòng thử nghiệm 2

Phòng thử nghiệm 3

Phòng thử nghiệm 4

Phòng thử nghiệm 5

...

...

...

Phòng thử nghiệm 7

Phòng thử nghiệm 7 lần thứ 2

Phòng thử nghiệm 8

Phòng thử nghiệm 9

Phòng thử nghiệm 10

Số lượng phép đo: 85

...

...

...

Giá trị trung bình

47,19

...

...

...

47,16

46,82

44,85

46,70

47,79

47,96

46,05

48,20

46,87

...

...

...

0,35

1,58

0,09

0,73

0,65

0,10

0,75

0,49

0,35

...

...

...

0,17

Chênh lệch tối đa

0,20

1,01

0,15

0,50

1,09

0,10

0,87

...

...

...

0,60

0,47

0,17

Phương sai %

0,73

3,32

0,31

0,71

2,43

...

...

...

1,82

1,01

1,30

1,45

0,37

Độ biến thiên

0,03

0,85

0,00

...

...

...

0,34

0,02

0,23

0,10

0,27

0,15

0,01

Độ lệch chuẩn

0,16

...

...

...

0,09

0,65

0,59

0,14

0,48

0,32

0,52

0,39

0,12

...

...

...

3,32

Trung bình chung

47,13 (tối thiểu.44,20; tối đa. 48,70)

Độ lệch chuẩn toàn phần

...

...

...

Phương sai chung

...

...

...

1,14

Chênh lệch tối đa liên quan đến trung bình chung, %

...

...

...

...

...

...

2,94

...

...

...

Giới hạn tái lập, R (%)

6,24

Bảng B.4- Xác định etanol trong chất thơm của chuối

(Các giới hạn lấy trong phép tính: trung bình ± 2 x độ lệch chuẩn)

Phòng thử nghiệm 1

Phòng thử nghiệm 2

Phòng thử nghiệm 3

Phòng thử nghiệm 4

...

...

...

Phòng thử nghiệm 6

Phòng thử nghiệm 7

Phòng thử nghiệm 7 lần thứ 2

Phòng thử nghiệm 8

Phòng thử nghiệm 9

Phòng thử nghiệm 10

Số lượng phép đo: 78

...

...

...

Giá trị trung bình

...

...

...

47,69

47,16

46,82

45,59

46,70

47,79

47,96

46,05

48,20

...

...

...

Chênh lệch tối thiểu

0,35

1,58

0,09

0,73

0,47

0,10

0,75

0,49

...

...

...

0,70

0,17

Chênh lệch tối đa

0,20

1,01

0,15

0,50

0,35

0,10

...

...

...

0,39

0,60

0,47

0,17

Phương sai %

0,73

3,32

0,31

0,71

...

...

...

0,21

1,82

1,01

1,30

1,45

0,37

Độ biến thiên

0,03

0,85

...

...

...

0,42

0,18

0,02

0,23

0,10

0,27

0,15

0,01

Độ lệch chuẩn

...

...

...

0,92

0,09

0,65

0,42

0,14

0,48

0,32

0,52

0,39

...

...

...

Giới hạn lặp lại, r (%)

3,32

Trung bình chung

47,36 (tối thiểu. 45,12; tối đa. 48,70)

Độ lệch chuẩn toàn phần

...

...

...

0,58

Phương sai chung

...

...

...

0,76

Chênh lệch tối đa liên quan đến trung bình chung, %

...

...

...

2,24

...

...

...

Giới hạn tái lập, R (%)

4,73

Bảng B.5 - Xác định etanol trong chất thơm của cam

Phòng thử nghiệm 1

Phòng thử nghiệm 2

Phòng thử nghiệm 3

Phòng thử nghiệm 4

Phòng thử nghiệm 5

...

...

...

Phòng thử nghiệm 7

Phòng thử nghiệm 7 lần thứ 2

Phòng thử nghiệm 8

Phòng thử nghiệm 9

Phòng thử nghiệm 10

Số lượng phép đo: 78

...

...

...

Giá trị trung bình

55,41

...

...

...

55,53

56,67

54,57

55,40

55,68

55,51

53,90

56,54

56,46

...

...

...

0,24

0,55

0,34

0,76

1,15

0,20

0,25

0,13

0,20

...

...

...

0,23

Chênh lệch tối đa

0,36

0,66

0,40

0,55

1,66

0,20

0,47

...

...

...

0,20

0,53

0,17

Phương sai %

0,66

1,18

0,55

1,35

3,04

...

...

...

0,85

0,86

0,37

1,24

0,41

Độ biến thiên

0,03

0,11

0,04

...

...

...

0,56

0,08

0,04

0,03

0,04

0,14

0,02

Độ lệch chuẩn

0,18

...

...

...

0,20

0,68

0,75

0,28

0,20

0,18

0,20

0,37

0,15

...

...

...

3,04

Trung bình chung

55,63 (tối thiểu. 53,42; tối đa. 57,12)

Độ lệch chuẩn toàn phần

...

...

...

Phương sai chung

...

...

...

0,56

Chênh lệch tối đa liên quan đến trung bình chung, %

...

...

...

2,21

...

...

...

3,97

Bảng B.6 - Xác định etanol trong chất thơm của cam

(Các giới hạn lấy trong phép tính: trung bình ± 2 x độ lệch chuẩn)

Phòng thử nghiệm 1

Phòng thử nghiệm 2

Phòng thử nghiệm 3

Phòng thử nghiệm 4

...

...

...

Phòng thử nghiệm 6

Phòng thử nghiệm 7

Phòng thử nghiệm 7 lần thứ 2

Phòng thử nghiệm 8

Phòng thử nghiệm 9

Phòng thử nghiệm 10

Số lượng phép đo: 78

...

...

...

Giá trị trung bình

...

...

...

55,65

55,53

56,67

54,89

55,40

55,68

55,51

56,54

...

...

...

Chênh lệch tối thiểu

0,24

0,55

0,34

0,76

0,58

0,20

0,25

0,13

...

...

...

0,70

0,23

Chênh lệch tối đa

0,36

0,66

0,40

0,55

1,34

0,20

...

...

...

0,48

^a

0,53

0,17

Phương sai %

0,66

1,18

0,55

1,35

...

...

...

0,36

0,85

0,86

1,24

0,41

Độ biến thiên

0,03

0,11

...

...

...

0,46

0,40

0,08

0,04

0,03

0,14

0,02

Độ lệch chuẩn

...

...

...

0,33

0,20

0,68

0,64

0,28

0,20

0,18

0,37

...

...

...

Giới hạn lặp lại, r (%)

1,35

Trung bình chung

55,76 (tối thiểu 54,31; tối đa 57,12)

Độ lệch chuẩn toàn phần

...

...

...

0,59

Phương sai chung

...

...

...

0,35

Chênh lệch tối đa liên quan đến trung bình chung, %

...

...

...

...

...

...

1,45

...

...

...

Giới hạn tái lập, R (%)

2,60

^a Giá trị này không được lấy trong phép tính.

Bảng B.7 - Xác định etanol trong tinh dầu từ bã rượu vang

Phòng thử nghiệm 1

Phòng thử nghiệm 2

Phòng thử nghiệm 3

...

...

...

Phòng thử nghiệm 5

Phòng thử nghiệm 6^a

Phòng thử nghiệm 7

Số lượng phép đo: 23

...

...

...

Giá trị trung bình

4,47

4,91

4,79

4,45

4,70

4,40

4,40

...

...

...

0,00

0,02

0,13

0,20

0,10

Chênh lệch tối đa

0,00

...

...

...

0,18

0,20

0,10

Phương sai %

0,00

0,61

3,76

...

...

...

4,25

2,27

Độ biến thiên

0,00

0,00

0,03

0,03

...

...

...

0,00

Độ lệch chuẩn toàn phần

0,00

0,03

0,16

0,18

0,06

...

...

...

4,25

Chênh lệch tối đa liên quan đến trung bình chung, %

4,59 (tối thiểu. 4,30; tối đa. 4,97)

Giới hạn tái lập, R (%)

0,22

...

...

...

Độ lệch chuẩn toàn phần

0,05

...

...

...

0,38

Chênh lệch tối đa liên quan đến trung bình chung, %

8,29

...

...

...

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11584:2016 (ISO 17494:2001) về Chất chiết thơm, chất thơm thực phẩm và mỹ phẩm - Xác định hàm lượng etanol - Phương pháp sắc ký khí trên cột mao quản và cột nhồi