7.3  Xác định hàm lượng tác nhân không thuộc (nghĩa là phần không hấp phụ)

7.3.1  Trong cốc có mỏ 600 ml, cho vào:

- 40,0 g ± 0,1 g bột đồng trùng hợp không tan vinylimidazol/vinylpyrrolidon (5.1);

- 300 g ± 1 g dung dịch thuộc.

Khuấy chất huyền phù khoảng 30 min và để lắng khoảng 90 min. Nếu pha nước ở trên không trong, có thể ly tâm với tốc độ khoảng 3 000 rpm trong 15 min. Gạn pha nước vào phễu lọc màng 0,45 µm (6.7) hoặc giấy lọc phân tích phù hợp nếu không có sẵn phễu lọc màng. Giữ dung dịch lọc, để sau khi thực hiện hai lần xác định thu được 130 ml dung dịch lọc cần thiết.

7.3.2  Để kiểm tra sự không có mặt tác nhân thuộc trong dung dịch lọc (7.3.1), chuẩn bị dung dịch gelatin bằng cách pha loãng khoảng 10 g gelatin (5.3) và khoảng 100 g NaCl (5.4) trong 1 000 ml nước cất hoặc nước khử ion (5.5). Để thu được khoảng 5 ml dung dịch mẫu lọc (7.3.1), cho thêm 2 ml dung dịch gelatin. Dung dịch thử vẫn phải trong suốt. Nếu xảy ra kết tủa hoặc vẩn đục, thì vẫn còn cặn của tác nhân thuộc trong dung dịch lọc. Làm lại các tiến hành trong 7.3.1, sử dụng lượng bột đồng trùng hợp vinylimidazol/vinylpyrrolidon (5.1) nhiều hơn cho đến khi dung dịch thử trong suốt.

7.3.3  Tiến hành song song phép xác định này. Cân đĩa thép không gỉ khô, sạch (T2). Sử dụng pipet 50 ml (6.10), cho 50 ml dung dịch thuộc vào đĩa và để bay hơi hầu hết nước trên đĩa nóng hoặc trong bể cách thủy phù hợp. Đặt đĩa vào trong tủ sấy tại 105 °C ± 2 °C cho đến khi đạt khối lượng không đổi. Để đĩa nguội trong bình hút ẩm (6.6) có tác nhân làm khô trong 2 h, ví dụ canxi clorua (CaCl₂) hoặc silicagel. Cân đĩa (P₂).

Tính hàm lượng tác nhân không thuộc theo công thức sau:

% Hàm lượng tác nhân không thuộc =

...

...

...

m

8  Tính toán và biểu thị kết quả

8.1  Tính hàm lượng thuộc (nghĩa là phần hấp phụ) như sau:

% hàm lượng thuộc = (% hàm lượng khô) - (% hàm lượng không thuộc)

8.2  Thực hiện hai phép xác định trên mẫu tác nhân thuộc tổng hợp. Đối với kết quả cuối cùng, tính toán giá trị trung bình từ hai kết quả riêng biệt. Nếu sự chênh lệch giữa hai kết quả đối với hàm lượng thuộc quá 0,5 %, thực hiện lại phép xác định.

9  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:

a) viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) mô tả mẫu tác nhân thuộc tổng hợp được thử;

...

...

...

d) các sai khác bất kỳ so với qui trình quy định trong tiêu chuẩn.

Phụ lục A

(tham khảo)

Kết quả thử liên phòng thí nghiệm đối với phép thử xác định hàm lượng thuộc

Dãy bảy tác nhân thuộc tổng hợp được phân tích bởi sáu phòng thử nghiệm trong phép thử liên phòng thí nghiệm năm 1997, xem tài liệu tham khảo [2] trong Thư mục tài liệu tham khảo.

Bảng A.1 - Phép thử liên phòng thí nghiệm - Các kết quả đối với phần hấp phụ

Tác nhân thuộc tổng hợp

Phòng thí nghiệm 1

...

...

...

Phòng thí nghiệm 3

Phòng thí nghiệm 4

Phòng thí nghiệm 5

Phòng thí nghiệm 6

Giá trị trung bình

(%)

(%)

(%)

(%)

...

...

...

(%)

(%)

A

72,9 ± 0,5

74,1 ± 0,6

75,6 ± 2,1

68,4 ± 2,3

72,6 ± 0,9

73,7 ± 0,3

...

...

...

B

59,0 ± 0,3

61,1 ± 2,4

61,2 ± 0,2

60,1 ± 1,9

60,7 ± 0,6

59,0 ± 0,2

60,2

C

...

...

...

63,3 ± 0,2

72,5 ± 0,1

61,6 ± 0,7

66,6 ± 0,6

65,6 ± 0,3

66,1

D

66,5 ±0,3

66,6 ± 0,2

...

...

...

65,5 ± 1,3

68,8 ± 0,5

66,0 ± 0,2

66,9

E

47,4 ±0,2

49,9 ± 0,2

52,2 ± 0,2

47,1 ± 2,0

...

...

...

46,3 ± 0,2

48,3

F

26,8 ±0,3

26,4 ± 0,4

35,1 ± 0,1

25,6 ± 3,3

28,0 ± 0,5

27,8 ± 0,1

...

...

...

G

71,2 ±0,2

74,8 ± 0,6

76,3 ± 0,1

62,8 ± 3,5

71,5 ± 0,6

69,7 ± 0,3

71,1

...

...

...

(tham khảo)

Nguồn hóa chất

Ví dụ về sản phẩm có sẵn trên thị trường được nêu dưới đây. Thông tin này được đưa ra nhằm tạo thuận lợi cho người sử dụng và không phải là chỉ định của tiêu chuẩn.

- Chất đồng trùng hợp vinylimidazol/vinylpyrrolidon

Chất đồng trùng hợp dạng bột không tan vinylimidazol/vinylpyrrolidon phù hợp, Divergan^®HM [1], được sử dụng rộng rãi trong công nghiệp sản xuất rượu.

Có thể sử dụng chất đồng trùng hợp dạng bột không tan khác nếu cho cùng kết quả.

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] TCVN 11544 (ISO 14088), Da - Phép thử hóa - Phân tích định lượng các tác nhân thuộc bằng phương pháp lọc

...

...

...

[1] Divergan^® là thương hiệu được đăng ký của BASF SE. Thông tin này được đưa ra nhằm tạo thuận lợi cho người sử dụng và không phải là chỉ định của tiêu chuẩn. Có thể sử dụng sản phẩm tương đương nếu cho cùng kết quả

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11545:2016 (ISO 17489:2013) về Da - Phép thử hóa - Xác định hàm lượng thuộc trong tác nhân thuộc tổng hợp