7  Mô tả chung về phương pháp và thiết bị thử

7.1  Phương pháp A

7.1.1  Phương pháp thử thích hợp cho toàn dòng và các mẫu thử của dòng không khí đi qua hai bộ lọc đường dây liên kết có hiệu suất cao được lắp nối tiếp và đo dầu ở cả hai dạng son khí và dòng trên thành ống. Phương pháp này không thích hợp cho việc thực hiện các phép đo trong các hệ thống không thể duy trì được trạng thái ổn định của dòng chảy, nhiệt độ và áp suất có thể sử dụng phương pháp thử này tại bất cứ điểm nào trong một hệ thống không khí nén tại đó được xem là có các mức nhiễm bẩn nặng của dầu.

Thiết bị thử phải ở trong điều kiện làm việc tốt. Không cho phép có các chỗ uốn cong và các khuỷu. Tất cả các van phải kín và thiết bị thử phải được kiểm tra về rò rỉ bằng nén tăng áp khi van ngắt (chú dẫn 2 trên Hình 1) được mở.

7.1.2  Thiết bị thử

7.1.2.1  Mô tả chung

Bố trí điển hình thiết bị thử sử dụng trong phương pháp A được giới thiệu trên Hình 1. Thiết bị thử không nên ảnh hưởng tới việc lấy mẫu thử.

CHÚ DẪN

...

...

...

2. van bi toàn dòng

3. cảm biến/ đo nhiệt độ

4. cảm biến/ đo áp suất

5. áp kế vi sai

6. van điều chỉnh lưu lượng

7. cảm biến/đo lưu lượng

8. ống giảm thanh

9. bộ lọc lấy mẫu

10. bộ lọc đường về

...

...

...

Hình 1 - Bố trí điển hình của thiết bị thử cho phương pháp A

7.1.2.2  Điểm lấy mẫu không khí nén (Hình 1, CHÚ DẪN 1)

Điểm lấy mẫu không khí nén là một điểm thử tại một vị trí được chỉ định trong hệ thống không khí nén được nghiên cứu.

7.1.2.3  Van ngắt (Hình 1, CHÚ DẪN 2)

Đây là một bộ phận tùy chọn để thuận tiện cho nối liên kết tới điểm thử.

7.1.2.4  Dụng cụ cảm biến/ đo nhiệt độ (Hình 1, CHÚ DẪN 3)

Dụng cụ cảm biến/ đo nhiệt độ được sử dụng để chỉ thị nhiệt độ của điểm lấy mẫu không khí nén tại thời điểm thử.

7.1.2.5  Dụng cụ cảm biến/ đo áp suất (Hình 1, CHÚ DẪN 4)

Dụng cụ cảm biến / đo áp suất được sử dụng để xác nhận rằng các bộ lọc đường dây liên kết đang vận hành trong phạm vi điều kiện kỹ thuật của nhà sản xuất.

...

...

...

Các áp kế này xác định độ sụt áp qua mẫu thử và các bộ lọc đường về.

7.1.2.7  Van điều chỉnh lưu lượng (Hình 1, CHÚ DẪN 6)

Để điều chỉnh lưu lượng một cách chính xác, van được yêu cầu có sự điều chỉnh tinh.

7.1.2.8  Dụng cụ cảm biến/ đo lưu lượng

Một lưu lượng kế thích hợp có độ chính xác ± 5 % giá trị thực được sử dụng để xác định thể tích của mẫu không khí, thể tích này phải được qui về các điều kiện chuẩn; xem Hình 1, chú dẫn 7.

7.1.2.9  Ống giảm thanh (Hình 1, CHÚ DẪN 8)

Được sử dụng để hạn chế tiếng ồn trong quá trình thử và đáp ứng cho yêu cầu giảm tiếng ồn cục bộ.

7.1.2.10  Bộ lọc lấy mẫu (Hình 1, CHÚ DẪN 9)

Bộ lọc lấy mẫu là một bộ lọc đường dây liên kết có hiệu suất cao, có khả năng lọc lấy dầu có nồng độ được đo từ nồng độ phía đầu dòng và giảm nồng độ tới 0,01 mg/m³ hoặc nhỏ như đã được xác định bởi ISO 12500-1.

...

...

...

Các phép đo chỉ có hiệu lực một khi bộ lọc đã đạt tới các điều kiện của trạng thái ổn định.

7.1.2.11  Bộ lọc đường về (Hình 1, CHÚ DẪN 10)

Bộ lọc này giống như bộ lọc lấy mẫu và trong trường hợp có trục trặc của bộ lọc lấy mẫu thì bộ lọc này thu gom bất cứ lượng dầu nào chảy qua nó.

7.1.2.12  Thu gom chất lỏng (Hình 1, CHÚ DẪN 11)

Chất lỏng được thu gom trong bộ lọc lấy mẫu hoặc bộ lọc đường về (Hình 1, các chú dẫn 9 và 10) được xả tới một dụng cụ đo thích hợp được chia độ theo milimet.

Cần phải đề phòng khi xả chất lỏng bao gồm chú ý điều khiển dòng chất lỏng và bất cứ sự thoát nhanh nào sau đó của không khí nén có thể làm cho dầu được thu gom tạo thành bọt. Ngoài ra, nếu các bọt khí xuất hiện trong chất lỏng được thu gom thì phải có thời gian để lắng bọt trước khi lấy số đọc chỉ thị. Có thể đo trực tiếp khối lượng của dầu tính bằng miligam, bằng cách cân.

7.2  Phương pháp B

Phương pháp được chia thành hai qui trình B1 và B2. Phương pháp hoặc qui trình B2 sử dụng cùng một thiết bị thử như đã được sử dụng trong phương pháp hoặc qui trình B1; với sự bổ sung một đầu dò lấy mẫu để cho phép lấy mẫu một phần dòng trong các điều kiện đẳng động học từ dòng chảy của đường ống chính nếu các giới hạn của phương trình B1 bị vượt quá. Độ chính xác và các giới hạn như đã được công bố trong phương pháp B1.

7.2.1  Phương pháp B1 - Lấy mẫu toàn dòng

...

...

...

Toàn bộ dòng không khí bị đổi hướng khi đi qua thiết bị thử thông qua các van nối tiếp nhau thích hợp, các van này đã được kiểm tra từ trước để đảm bảo không đóng góp vào mức nhiễm bẩn của dầu đang có. Vì phương pháp này có liên quan đến phép đo nồng độ tương đối thấp của dầu trong không khí cho nên cần phải đặc biệt chú ý đến độ sạch của thiết bị và phải có các đề phòng khác, ví dụ làm sạch van và ổn định hóa để duy trì các điều kiện thử không thay đổi: các kỹ thuật phân tích tốt sẽ nâng cao mức tin cậy của các phép đo.

Khoảng thời gian tối ưu của một phép đo thử nghiệm có thể được xác định sau một phép thử đầu tiên để xác định nồng độ gần đúng của dầu lúc này. Khi thực hiện các phép thử toàn dòng, có thể đưa không khí trở về vào hệ thống không khí nén khi cần ngăn ngừa sự tổn thất sản phẩm. Trái lại, cũng có thể cho dòng không khí thông qua khí quyển. Cần có phép đo lưu lượng để xác định thể tích của không khí được sử dụng trong quá trình thử, chọn phương pháp nào được chấp nhận. Vì thiết bị thử là thiết bị xách tay cho nên có thể lựa chọn các vị trí thử khác với điều kiện là các thông số được công bố không bị vượt quá và có chỗ thích hợp cho lắp van để lắp thiết bị thử vào mạch. Cần có sự đề phòng trước để ngăn ngừa sự giảm áp đột ngột có thể làm hư hỏng màng bộ lọc thử và sự xâm nhập của các chất nhiễm bẩn trong khí quyển.

Thiết bị lấy mẫu và phân tích được sử dụng như đã mô tả cần có độ chính xác tốt hơn ± 10 % trên phạm vi nồng độ dầu từ 0,001 mg/m³ đến khoảng 10 mg/m³ với thời gian lấy mẫu ít nhất được tính toán để thu gom đủ lượng dầu đáp ứng cho các yêu cầu khối lượng trên thể tích dầu của dung môi như đã công bố trong 11.2.1. Giới hạn trên của vận tốc không khí (ở áp suất làm việc) đối diện với màng thử là 1 m/s. Phép thử được thực hiện trong các điều kiện toàn dòng.

Tại mỗi nồng độ dầu rất thấp, thời gian lấy mẫu được khuyến nghị tăng lên đến 1h hoặc lớn hơn.

7.2.1.1  Thiết bị thử

Bố trí chung của thiết bị thử điển hình được giới thiệu trên hình 2.

CHÚ DẪN

1. điểm lấy mẫu không khí nén

...

...

...

3. cảm biến/ đo áp suất

4a đến 4c các van hình cầu toàn dòng

5. giá kẹp màng

6. van giảm áp của giá kẹp màng

7. van điều chỉnh lưu lượng

8. cảm biến/ đo lưu lượng

9. ống giảm thanh

10. ống nhánh

Hình 2 - Bố trí điển hình của thiết bị thử cho phương pháp B1

...

...

...

Để thu được độ chính xác đo yêu cầu, nên sử dụng một màng lọc sợi thủy tinh cực nhỏ có hiệu suất cao. Khi màng lọc sử dụng một chất dính kết thì chất dính kết này không được ảnh hưởng đến các kết quả phân tích. Để đạt được độ chính xác qui định đối với phương pháp này phải sử dụng màng lọc ba lớp nối tiếp và tiếp xúc khít với nhau. Màng lọc phải đáp ứng các yêu cầu được cho trong Bảng 2.

Bảng 2 - Màng lọc sợi thủy tinh cực nhỏ có hiệu suất cao

Thông số

Đặc tính kỹ thuật

Khối lượng bề mặt, g/m²

80 đến 100

Độ thẩm thấu của hạt, %

< 0,0005

7.2.1.1.2  Giá đỡ màng lọc

...

...

...

7.2.1.1.3  Ống dẫn và van

Điều quan trọng là đường kính trong của ống dẫn từ chỗ nối trong hệ thống không khí nén đến giá kẹp màng lọc phải không thay đổi và không có khe hở để giảm tới mức tối thiểu tổn thất của hệ thống.

Các van ngắt (Chú dẫn 4a đến 4c trên Hình 2) nên là kiểu van hình cầu toàn dòng và lỗ trong chi tiết hình cầu của van nên có đường kính xấp xỉ bằng đường kính của ống.

Ống nhánh có thể gồm có một ống mềm nhưng có van hình cầu toàn dòng (Chú dẫn 4a đến 4c trên Hình 2), van này có thể có bất cứ kiểu kết cấu thích hợp nào.

7.2.1.1.4  Giá kẹp màng lọc

Có thể sử dụng bất cứ giá kẹp màng sẵn có nào có thể kẹp chặt được các màng lọc tròn nhưng cần lưu ý đến qui định trong 7.2.1.1.5.

Sơ đồ chung và mô tả về một giá kẹp màng lọc điển hình được cho trên hình B.4.

7.2.1.1.5  Vật liệu của kết cấu

Không được sử dụng nhôm và các hợp kim nhôm cho bất cứ bộ phận nào có thể tiếp xúc với dung môi.

...

...

...

7.2.2.1  Qui định chung

Cần phải biết cả lưu lượng của ống chính và các lưu lượng của mẫu thử để xác định các điều kiện thử.

Phương pháp này sử dụng một đầu do lấy mẫu được lắp vào bất cứ đoạn nào của hệ thống không khí nén khi sử dụng các đầu nối và van thích hợp và cho phép lấy một mẫu thử không khí từ dòng ống chính trong các điều kiện vận tốc giống nhau. Có thể lắp đầu dò vào một vị trí ở khoảng giữa tâm ngang qua đường kính của ống chính và nên thực hiện một số phép thử sơ bộ.

Các vòng bít kín chịu áp được sử dụng trong các đầu nối đầu dò/ giá kẹp không được thải ra bất cứ lượng hyđrocacbon nào vào dung dịch khi được nhúng chìm trong dung môi phân tích. Sẽ là không thực tế nếu đưa dòng của mẫu thử trở về dòng của ống chính ở cuối dòng của giá kẹp màng lọc và thường cho dòng này thông ra khí quyển.

Kết cấu điển hình của đầu dò lấy mẫu được cho trên Hình B.3.

7.2.2.2  Thiết bị thử

Bố trí chung của thiết bị thử điển hình được giới thiệu trên Hình 3.

CHÚ DẪN

...

...

...

2. Chõ lắp đầu dò đẳng động học

3. van hình cầu toàn dòng

4. giá kẹp màng lọc

5. van giảm áp của giá kẹp màng lọc

6. van điều chỉnh lưu lượng

7. cảm biến/ đo lưu lượng

8. ống giảm thanh

9. nguồn cung cấp không khí  nén (ở cuống dòng)

Hình 3 - Bố trí điển hình của thiết bị thử cho phương pháp B.2.

...

...

...

Các vận tốc của không khí trong phạm vi đường ống chính và trong phạm vi đầu dò phải giống nhau trong suốt khoảng thời gian lấy mẫu. Yêu cầu này được thực hiện thông qua điều chỉnh các bộ điều chỉnh lưu lượng để cung cấp các số đọc thích hợp trên các lưu lượng kế.

Việc kiểm tra các vận tốc giống nhau của không khí trong phạm vi đường ống chính và trong phạm vi đầu dò có thể được đánh giá theo các qui trình sau.

trong đó

q_m là lưu lượng trong ống chính, được biểu thị bằng lít trên giây (ở các điều kiện chuẩn);

q_p là lưu lượng trong đầu dò, được biểu thị bằng lít trên giây (ở các điều kiện chuẩn);

d_in là đường kính trong của đầu dò, được biểu thị bằng milimet;

D là đường kính trong của ống, được biểu thị bằng milimet;

D_M là đường kính của màng lọc, được biểu thị bằng milimet;

...

...

...

8  Qui trình thử - Phương pháp A

8.1  Qui định chung

8.2  Qui trình đo

8.2.1  Bắt dầu

Tất cả các van nên ở vị trí đóng kín tại lúc bắt đầu thử.

Mở van ngắt hoàn toàn (Chú dẫn 2, Hình 1) để tăng áp cho thiết bị thử. Điều chỉnh lưu lượng bằng van điều chỉnh lưu lượng (Chú dẫn 6, Hình 1) tới các điều kiện lưu lượng yêu cầu được chỉ ra trên dụng cụ cảm biến/ đo (Chú dẫn 7, Hình 1).

Đóng các van cho thu gom chất lỏng (Chú dẫn 11, Hình 1)

8.2.2  Ổn định hóa bộ lọc lấy mẫu

Phần tử lọc lấy mẫu (Chú dẫn 9, Hình 1) vận hành ở điều kiện bão hòa và phải cho phép có thời gian để đạt được điều kiện này.

...

...

...

CHÚ DẪN

X                thời gian

Y                độ sụt áp qua bộ lọc lấy mẫu

----------        đường đặc tính cho bộ lọc lấy mẫu không được sử dụng

----------        đường đặc tính cho bộ lọc lấy mẫu không được sử dụng trước

Hình 4 - Các đường cong đặc tính cho các bộ lọc lấy mẫu

Độ sụt áp ổn định được chỉ thị bởi áp kế vi sai (Chú dẫn 5, Hình 1). Một bộ lọc lấy mẫu không được sử dụng có thời gian để đạt được điều kiện ổn định dài hơn so với một bộ lọc đã được sử dụng trước. Thời gian yêu cầu để đạt tới một độ sụt áp ổn định phụ thuộc vào sự chất tải dầu/ nước.

8.2.3  Phép đo dầu

...

...

...

Bộ lọc lấy mẫu thứ nhất (Chú dẫn 9, Hình 1) thu gom dầu tới độ chính xác yêu cầu. Bộ lọc đường về (Chú dẫn 10, Hình 1) được sử dụng để bảo đảm cho bộ lọc thứ nhất đã vận hành đúng. Bất cứ dấu hiệu nào của dầu trong bộ lọc thứ hai đều chỉ ra rằng cần phải thay thế phần tử lọc của bộ lọc thứ nhất.

8.2.4  Các phép đo dầu/nước

Phải luôn luôn thu gom chất lỏng ngưng tụ trong một thùng chứa thích hợp với chất lỏng được thu gom.

Chất lỏng được thu gom gồm có nước, dầu/nước, nhũ tương và dầu. Tùy theo loại dầu có thể xảy ra sự tách nhũ tương dầu/nước khi cho phép nước được thải ra và đo dầu; xem Hình 5. Nếu xảy ra một vùng có nhũ tương nước/dầu, cần thải nước không chứa dầu sau đó bổ sung một dung môi đo được và khuấy cho dầu hòa tan; xem hình 6.

CHÚ DẪN

1 dầu                                                    3 nước

2 nhũ tương dầu/nước                          4 dung dịch dầu/dung môi

QUAN TRỌNG - Phải tuân theo hướng dẫn của nhà sản xuất và bảo đảm rằng các tháp chưng cất thu gom thích hợp với dung môi.

...

...

...

Tháo dung dịch dầu/ dung môi nặng hơn và đo lượng dầu thực tế thu gom được bằng cách trừ đi lượng dung môi đo được từ tổng số các lượng dầu và dung môi.

Không cần thiết phải cho các tháp chưng cất thu gom dùng cho thử nghiệm tiếp xúc với dung môi; nếu thực hiện một loạt các phép đo thì lượng mẫu thử còn lại trong các tháp chưng cất thu gom là một số không thay đổi, như vậy vật liệu bị tổn thất chỉ từ kết quả thứ nhất.

CHÚ THÍCH: Có thể tìm thông tin về phép đo hàm lượng nước trong một lượng nhũ tương dầu trong tài liệu viện dẫn [2].

8.2.5  Lưu lượng không khí xả (xả)

Phép đo lưu lượng không khí nên có độ chính xác cao hơn 5 % của lưu lượng thực.

8.2.6  Nhiệt độ

Nhiệt độ được đo theo độ Celsius với độ chính xác cao hơn 1 ⁰C.

8.3  Tính toán các kết quả thử

8.3.1  Qui định chung

...

...

...

8.3.2  Hàm lượng dầu

Khi đo được thể tích của dầu thu gom được, hàm lượng dầu, X, tính bằng miligam trên mét khối không khí được tính toán theo phương trình (1)

                                                                      (1)

trong đó

V là thể tích của dầu thu gom được, được biểu thị bằng milimet;

p là khối lượng riêng của dầu, được biểu thị bằng kilogam trên met khối;

q là lưu lượng không khí, được biểu thị bằng lit trên giây ở các điều kiện chuẩn; xem Điều 5;

H là khoảng thời gian thử, được biểu thị bằng giờ.

Khi đo được khối lượng của dầu thu gom được, hàm lượng dầu X được tính toán theo phương trình (2).

...

...

...

trong đó

m là khối lượng của dầu, được biểu thị bằng miligam.

8.4  Trình bày các kết quả

Các dữ liệu ghi được và hình thức trình bày các dữ liệu được chỉ ra trong Phụ lục A

9  Qui trình thử - Phương pháp B

9.1  Hơi dầu

Để ngăn ngừa sự ngưng tụ của hơi dầu, nên duy trì các điều kiện đẳng nhiệt giữa dòng chính và dòng lấy mẫu trong khoảng thời gian thử.

9.2  Vận tốc lớn nhất của không khí

Vận tốc của không khí đi qua màng lọc không được vượt quá 1 m/s ở áp suất làm việc.

...

...

...

9.3  Nhiệt độ

Nhiệt độ được đo theo độ Celsius với độ chính xác cao hơn 1 ⁰C

9.4  Xử lý

Các màng lọc sạch phải được bảo quản sao cho tránh được bụi bẩn và sự nhiễm bẩn từ khí quyển. Nên sử dụng một cặp đồ kẹp khi màng lọc được đặt vào và lấy ra khỏi giá kẹp màng lọc. Sau khi hoàn thành phép đo và trước khi phân tích, màng lọc bị phơi ra phải được bảo quản và bảo vệ tránh bị bụi bẩn. Một đĩa petri bằng thủy tinh sạch là dụng cụ bảo quản thích hợp nhất. Không bảo quản màng lọc trong các thùng chứa được làm từ các vật liệu hữu cơ hoặc hyđrocacbon. Nếu thời gian trôi qua giữa do và phân tích kéo dài một giờ thì nên bảo quản màng lọc ở chỗ mát.

9.5  Mẫu thử sạch

Để kiểm tra bảo đảm rằng các màng lọc là sạch, cần trọn ngẫu nhiên một màng lọc mới. phân tích màng lọc này để xác định rằng màng lọc không chứa dầu.

9.6  Chuẩn bị

Bảo đảm cho giá kẹp màng lọc không bị nhiễm bẩn bởi hyđrocacbon hoặc các thành phần gây ra bởi các qui trình tẩy dầu mỡ. Một khi giá kẹp màng lọc đã được làm sạch, chỉ được cầm vào giá kẹp khi sử dụng các găng tay polyethylen để bảo vệ tránh nhiễm bẩn dầu mỡ từ các ngón tay. Khi sử dụng các đồ kẹp, chất tải sơ bộ cho giá kẹp có ba lớp của các đĩa lấy mẫu thích hợp (xem Điều B.3) và lắp một vòng bít thích hợp trên phía dòng vào của đường kính ngoài đĩa lấy mẫu để tạo ra một vòng bít kín gắn liền.

Khoang của giá kẹp màng lọc có thể được kẹp chặt sau đó ở bên ngoài để cho phép tăng áp tới áp suất của hệ thống. Lắp đặt giá kẹp vào ống thử như đã chỉ ra trên sơ đồ của hình B.3.

...

...

...

Bộ phận lắp không nên đóng góp bất cứ lượng hyđrocacbon nào vào nền của bản thân nó, yêu cầu này có thể được kiểm tra bằng phân tích dung môi được sử dụng để làm sạch bộ phận lắp trước khi sử dụng.

9.7  Phương pháp thử B.1.

9.7.1  Khi biết nồng độ của son khí, có thể thực hiện một phép thử ban đầu để xác lập mức thích hợp.

9.7.2  Nồng độ dầu của son khí được đo bằng màng lọc thu gom (xem Hình 2 và 7.2.1.1.) được đặt trong giá kẹp màng lọc. Trước khi lắp màng lọc, làm lệch hướng không khí đi qua ống nhánh như sau.

a) Quay van hình cầu toàn dòng trong ống nhánh (Chú dẫn 4c, Hình 2) về vị trí mở;

b) Đóng các van (các Chú dẫn 4a và 4b, Hình 2);

c) Làm chân không giá kẹp màng lọc bằng van (Chú dẫn 6, Hình 2). Khi đó dòng không khí bị lệch hướng qua ống nhánh (Chú dẫn 10, Hình 2);

d) Mở giá kẹp màng lọc và đặt màng lọc có ba lớp và đĩa đỡ vào giá kẹp (phải đặt đĩa đỡ sau màng lọc, cũng xem Hình B.3);

e) Đóng van (Chú dẫn 6, Hình 2) và lắp giá kẹp màng lọc.

...

...

...

a) Mở van (Chú dẫn 4a, Hình 2) một cách cẩn thận sao cho giá kẹp màng lọc được ép;

b) Quay van (Chú dẫn 4b, Hình 2) tới vị trí mở và đóng van một cách cẩn thận (Chú dẫn 4c, Hình 2), van điều chỉnh lưu lượng (Chú dẫn 7, Hình 2) đã được đặt trước để cung cấp lưu lượng yêu cầu qua màng lọc lấy mẫu. Tính toán lưu lượng lớn nhất qua màng lọc để vận tốc 1 m/s không bị vượt quá, xem 7.2.1;

c) Đo thời gian yêu cầu cho thu gom, thời gian này ít nhất phải là 2min, dừng phải thử bằng cách mở van (Chú dẫn 4c, Hình 2) và đóng van (Chú dẫn 4b, Hình 2);

d) Đóng van (Chú dẫn 4a, Hình 2) và làm chân không giá kẹp màng lọc khi sử dụng van (Chú dẫn 6, Hình 2);

e) Lấy màng lọc ra và đặt màng lọc vào một bình chứa không khí hyđrocacbon và bảo vệ màng lọc tránh bị nhiễm bẩn.

Về các phương pháp tính toán và phân tích lượng dầu hiện diện, xem Điều 11.

9.8  Phương pháp thử B.2

9.8.1  Lựa chọn đầu dò

Phải lấy mẫu và thử nghiệm dòng không khí bằng phương pháp được mô tả trong Phụ lục B.2.

...

...

...

10.1  Nguyên lý

Đầu thu gom trên màng lọc hoặc giá kẹp màng lọc được hòa tan trong một dung môi loại quang học thích hợp và số lượng được xác định bằng phương pháp trắc quang hồng ngoại (xem hình 7).

Nồng độ dầu trong dung dịch tỷ lệ với năng suất hấp thụ theo phổ của ánh sáng hồng ngoại tại đặc tính ba số sóng đối với dầu. Các số sóng này phụ thuộc vào loại dầu.

Năng suất hấp thụ theo phổ A là một tỷ số không có thứ nguyên được tính toán theo phương trình (3):

                                                                          (3)

trong đó:

I₀ là cường độ ánh sáng đường gốc (dung môi);

I₁I₂I₃ là các cường độ ánh sáng tại ba số sóng đặc trưng (dung dịch).

Năng suất hấp thụ theo phổ sau đó được so sánh với biểu đồ của các năng suất hấp thụ theo phổ được tính toán giống nhau cho các dung dịch có nồng độ đã biết.

...

...

...

10.2  Dung môi

Với mục đích chiết tách dầu ra khỏi các màng lọc và giá kẹp màng lọc, phải lựa chọn một dung môi có khả năng hòa tan tốt đối với dầu cần chiết tách không chứa các liên kết C.H trong thành phần hóa học của nó và có độ trong suốt quang học tại các số sóng hồng ngoại trong phạm vi 3400 cm^-1 đến 2500 cm^-1. Các thuốc thử nên được xử lý cẩn thận và phù hợp với hướng dẫn của nhà sản xuất hoặc nhà cung cấp. Các dung môi đã được lựa chọn nên được chuẩn bị riêng biệt cho sử dụng trong nghiên cứu phổ hồng ngoại.

10.3  Thiết bị

10.3.1  Phổ kế hồng ngoại

Sử dụng phổ kế hồng ngoại hai trùm tia hoặc biến đổi Fourier bao phủ một phạm vi số song tối thiểu là 3400 cm^-1 đến 2500 cm^-1 và có khả năng tái tạo lại hệ số truyền tốt hơn 0,3 %.

10.4  Qui trình - Phân tích dầu do màng lọc thu gom

Rửa sạch màng lọc để bảo đảm rằng không có vết dầu hiện diện trên màng lọc.

Ghi lại phổ từ 3400 cm^-1 đến 2500 cm^-1.

CHÚ THÍCH: Một phổ IR điển hình được giới thiệu trên Hình 7.

...

...

...

CHÚ DẪN

1

đầu dò đẳng động học;

2

màng lọc;

3

phổ hồng ngoại điển hình;

X số song, được biểu thị bằng số nghịch đảo của centimet;

...

...

...

4

các số sóng cho ba dải khả năng hấp thụ theo phổ;

5

tế bào của phổ kế hồng ngoại;

6

đầu cộng với dung môi;

a

Tới lưu lượng kế và van điều chỉnh;

b

...

...

...

c

Tháo giá kẹp màng lọc và màng lọc;

d

Bổ sung dung môi; xem 10.2;

e

Đổ đầy mẫu thử vào tế bào;

f

Tới phổ kế hồng ngoại.

Hình 7 - Phương pháp thử phân tích

...

...

...

Khi sử dụng một cân phân tích hoặc cân chính xác khác có độ phân giải không nhỏ hơn 0,1 mg, cân 100 mg dầu được khảo sát và pha loãng lượng dầu này với thể tích 100 ml với dung môi sạch để có một dung dịch gốc với nồng độ dầu 1 mg/ml.

Từ dung dịch gốc ban đầu này, chuẩn bị một vài mẫu thử hiệu chuẩn bao phạm vi mong đợi của nồng độ dầu. Nên chuẩn bị các mẫu thử hiệu chuẩn bằng cách đo thể tích đã mô tả của dung dịch ban đầu và pha loãng dung dịch này với dung môi sạch để đạt tới thể tích 50 ml. Các thể tích đã mô tả của dung dịch gốc ban đầu và các nồng độ dầu được tạo ra của các mẫu thử hiệu chuẩn pha loãng được giới thiệu trong Bảng 3.

Bảng 3 - Pha loãng dung dịch tiêu chuẩn

Thể tích của dung dịch gốc ban đầu

ml

Nồng độ dầu của mẫu thử hiệu chuẩn pha loãng

μg/ml

0,1

2

...

...

...

10

1,0

20

2,0

40

3,5

70

5,0

100

...

...

...

Đối với mỗi mẫu thử hiệu chuẩn, ghi lại phổ và tính toán năng suất hấp thụ theo phổ phù hợp với 10.1. Khi sử dụng các kết quả, thiết kế một đường cong hiệu chuẩn bằng cách vẽ thì năng suất hấp thụ theo phổ - nồng độ dầu như đã giới thiệu trên Hình 8.

CHÚ DẪN

X nồng độ của dầu, được biểu thị bằng microgam trên mililit

Y năng suất hấp thụ theo phổ, A, bằng lg (l₀³/I₁I₂l₃)

a Hệ số hiệu chuẩn, C bằng độ dốc m, giá trị này cũng bằng Δy/Δx

Hình 8 - Đường cong hiệu chuẩn

Một đường thẳng có dạng

y = mx + c

...

...

...

m là độ dốc của đường cong, bằng Δy chia cho Δx;

c là phần bị chặn của trục x của đường cong, trong trường hợp này, là gốc; năng suất hấp thụ theo phổ bằng 0 khi nồng độ của dầu là 0.

Phải sử dụng phép hồi qui tuyến tính bình phương tối thiểu để vẽ đường thẳng thích hợp nhất. Độ chính xác tính toán như đã chỉ thị bởi hệ số xác định, R² không được nhỏ hơn 0,995; nếu không, phép phân tích phải được lặp lại. Hệ số hiệu chuẩn yêu cầu c được xác định từ độ dốc m của đường cong.

Đường cong hiệu chuẩn thay đổi theo mức độ oxy hóa đã xảy ra đối với dầu. Vì thế, khi có thể thực hiện được, cần sử dụng các loại dầu có nguồn gốc đã biết được lấy từ máy nén khí hoặc các nguồn gốc đã biết tại thời điểm thử để chuẩn bị biểu đồ hiệu chuẩn.

Đường cong hiệu chuẩn chỉ có hiệu lực đối với một loại dầu riêng đã được phân tích. Có thể vẽ một đường cong hiệu chuẩn riêng biệt cho mỗi loại dầu khác nhau và cũng như cho mỗi lô sản xuất khác nhau của cùng một loại dầu.

CHÚ THÍCH: Giá trị R² biểu thị các sai lệch của các điểm dữ liệu so với đường thẳng và chỉ ra cách điều chỉnh tốt nhất đối với đường này; khi được nhân với 100, giá trị R² được ra mức điều chỉnh tính theo phần trăm, trong trường hợp này là mức điều chỉnh cho một đường thẳng.

11.2  Tính toán các kết quả thử

11.2.1  Qui định chung

Độ dài của các thời gian thu gom dầu dựa trên thời gian yêu cầu để tích tụ đủ lượng dầu sao cho sự chiết tách bằng dung môi từ các màng lọc dẫn đến các dạng dung dịch có phạm vi nồng độ dầu 2 μg/ml đến 100 μg/ml. Vì khi bắt đầu phép thử không biết được nồng độ của dầu trong không khí nén và tiếp sau là tốc độ thu gom trên các màng lọc cho nên có thể cần phải có một vài phép thử để xác lập một thời gian thử thích hợp. Các thời gian thử nên ngắn lúc ban đầu để ngăn ngừa các mức nhiễm bẩn nặng tạo ra đường ống và các phụ tùng nối ống của thiết bị thử.

...

...

...

Hàm lượng dầu X, được biểu thị bằng miligam trên met khối, được tính toán theo phương trình (6)

                                                             (6)

trong đó

A là năng suất hấp thụ theo phổ như đã tính toán trong 10.1;

V_s là thể tích của dầu và dung môi được thu gom sau khi chiết tách dung môi của các màng lọc và giá kẹp màng lọc;

C là hệ số hiệu chuẩn, như đã xác định từ độ dốc m của đường cong hiệu chuẩn trong 11.1;

q là lưu lượng, được biểu thị bằng lít trên giây tại các điều kiện chuẩn; xem Điều 5;

H là khoảng thời gian thử, được biểu thị bằng giờ.

12  Độ không đảm bảo của phương pháp

...

...

...

Phụ lục A

(Tham khảo)

Báo cáo thử điển hình

Khi được đo trong các điều kiện được cho dưới đây, mẫu thử không khí nén được phân tích theo phương pháp (A, B.1 hoặc B.2) đã được xác định có chứa ...mg/m³ dầu ở dạng chất lỏng hoặc son khí.

Các điều kiện

Mẫu thử đã được lấy từ ……………….. (ví dụ bình gom, ống chính, ống nhánh v.v…)

Tại điểm lấy mẫu, các điều kiện sau là phổ biến

Áp suất:

...

...

...

Nhiệt độ:

⁰C

Lưu lượng được ước lượng:

l/s

Hệ thống không khí nén có cấu hình sau (qui định nếu thích hợp)

Thiết bị

Đường ống

Điều kiện tải trọng

...

...

...

Máy nén khí 2 đã chạy ở                                   % tải

Máy nén khí 3 đã chạy ở                                   % tải

Máy nén khí n đã chạy ở                                    % tải

Phụ lục B

(Tham khảo)

Bố trí điển hình cho thiết bị và các chi tiết về kích thước

B.1  Phương pháp B.1

Bố trí chung của thiết bị thử tại điểm đo được giới thiệu trên Hình B.1. Giá kẹp màng lọc đã đưa ra sử dụng là giá kẹp có kết cấu được nêu trong Điều B.3. Kiểu giá kẹp màng lọc có thể là bất cứ kiểu giá kẹp nào sẵn có trên thị trường sử dụng cùng một màng lọc tròn như giá kẹp dùng trong thử nghiệm (chú dẫn 5).

...

...

...

CHÚ DẪN

1

điểm lấy mẫu không khí nén

6

van giảm áp của giá kẹp màng lọc

2

cảm biến/ đo nhiệt độ

7

van điều chỉnh lưu lượng

...

...

...

cảm biến/ đo áp suất

8

cảm biến/ đo lưu lượng

4

van hình cầu toàn dòng

9

ống giảm thanh

5

giá kẹp màng Iọc

...

...

...

ống nhánh

Hình B.1 - Thiết bị thử điển hình dùng cho phương pháp B.1.

B.2  Phương pháp B.2

B.2.1  Lấy mẫu đẳng động học - Qui định chung

Đầu dò và giá kẹp màng lọc nên được xử lý ổn định hóa ở cùng một nhiệt độ như nhiệt độ của không khí thử, nếu không có thể xảy ra sự ngưng tụ.

các dụng cụ lấy mẫu đẳng động học nên có các đặc tính sau.

a) Đầu dò nên có khoảng cách tối thiểu bằng mười lần đường kính ống tính từ các chỗ uốn hoặc các chỗ thu hẹp ở đầu dày và ba lần đường kính ống tính từ các chỗ uốn hoặc các chỗ thu hẹp ở cuối dòng.

b) Cỡ kích thước của đầu dò không nên ảnh hưởng tới dòng không khí. Các vòi phun có thể thay đổi về hình dạng và kết cấu.

c) Cần phải đề phòng để ngăn ngừa sự ngưng tụ của các hơi dầu trên bề mặt trừ khi các bề mặt bên trong được rửa sạch bằng dung môi.

...

...

...

Trong sử dụng bình thường của ngành công nghiệp, không khí nén ở trạng thái của dòng chảy rối khi lưu lượng q, được biểu thị bằng lít trên giây ở các điều kiện thực tế, trong ống đáp ứng điều kiện trong phương trình (B.1):

q > D/20                                               (B.1)

trong đó

D là đường kính trong của ống, được biểu thị bằng milimet.

B.2.2  Lắp đặt thiết bị cho lấy mẫu đẳng động học

Lắp đặt đầu dò lấy mẫu đẳng động học tại điểm lắp đặt của hệ thống không khí nén được nghiên cứu được giới thiệu trên Hình B.2.

CHÚ DẪN

1 đầu dò lấy mẫu trong ống chính

...

...

...

2 cụm nắp bít đầu điều chỉnh được để cho phép điều chỉnh đầu dò

d đường kính trong của đầu dò, d_in

e chiều của dòng không khí

a đường kính trong của ống chính, D

b đoạn thẳng nhỏ nhất đối diện với đầu dò, ≥ 10 x D

Hình B.2 - Lắp đặt đầu dò cho lấy mẫu đẳng động học

Để lấy mẫu từ các hệ thống có lưu lượng lớn, có thể sử dụng lấy mẫu đẳng động học khi không có dòng trên thành (ống).

Lắp đặt cho thử nghiệm lấy mẫu đẳng động học gồm có các bộ phận như đã chỉ dẫn trên Hình B.3. Van (chú dẫn 5) và lưu lượng kế (chú dẫn 6) cho phép điều chỉnh và đo lưu lượng của mẫu thử.

...

...

...

CHÚ DẪN

1 đầu dò

2 đoạn ống nối có cụm nắp bít

3 van hình cầu toàn dòng

4 giá kẹp màng lọc

5 van điều chỉnh lưu lượng

6 cảm biến/ đo lưu lượng

7 màng lọc ba lớp

8 đĩa đỡ bằng thép không gỉ

...

...

...

B.3  Thiết kế kết cấu của giá kẹp màng lọc

Hình B.4 giới thiệu hướng dẫn về xác định kích thước của các phần tử khác nhau được sử dụng trong thiết kế giá kẹp màng lọc. Kết cấu được chỉ ra trên Hình B.4 tạo điều kiện dễ dàng cho sử dụng màng lọc 55 mm.

CHÚ DẪN

1 chỗ nối không có khe hở điển hình

2 chỗ nối kín không có khe hở thích hợp với đầu dò

a chỗ nối không có khe hở điển hình

Hình B.4 - Giá kẹp màng lọc điển hình

B.4  Thiết kế kết cấu đầu dò đẳng động học

...

...

...

Đầu dò nên có mặt cắt ngang tròn, đầu mút hở có chiều dày nhỏ hơn 1,5 mm và các bề mặt bên trong và bên ngoài có mặt vát nghiêng không lớn hơn 30 ⁰ so với đường trục của đoạn ống nối; xem Hình B.5.

Góc tại đoạn ống nối sẽ giảm tới mức tối thiểu tác động của va đập trên đầu mút của đầu dò.

Typical probe sizes

d_in

d_out

L_c

1

7

...

...

...

200

2

10

12,6

200

3

17

19,6

400

...

...

...

Cỡ kích thước của đầu dò điển hình

d_in

d_out

L_c

1

7

9,6

200

2

...

...

...

12,6

200

3

17

19,6

400

Hình B.5 - Đầu dò lấy mẫu đẳng động học điển hình

B.5  Lắp đặt đầu dò

Một đầu dò lấy mẫu đẳng động học không nên có tác động bất lợi đến quá trình lấy mẫu với điều kiện là phải tuân theo kết cấu chung trong Hình B.5. Có thể sử dụng một vòng bít kín chịu nén đơn giản được chế tạo từ vật liệu fluorocacbon elsstome (hoặc tương tự) để ngăn ngừa sự nhiễm bẩn trong quá trình của qui trình phân tích.

...

...

...

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] TCVN 7783 (ISO 1000), Hệ đơn vị SI và các khuyến nghị sử dụng các bội số của chúng và một số đơn vị khác.

[2] Allen. T. Particle size measurement, Chapman and Hall. Third Edition, 1981-ISBN 0412154102 (British Lihary)1)

[3] ASTM D3921*96 (2003)e1 2)Standard Test Method for Oil and Grease and Petroleum Hydrocacbons in water (Phương pháp thử tiêu chuẩn đối với dầu và mỡ và các hyđrocacbon dầu mỡ trong nước).

1) The British Library, St Pancras, 96 Euston Road, London.

NW1 20B, Phone: +44(0) 870 444 1500, UK

Website: http://www.bl.uk/index.shtme

2) ASTM InterSnational, 100Bar Harbor Drive, PO box c700, West Conshohocken. PA, 19428-2959 USA, Phone: (610) 832-9585, Fax: (610) 832-9555, Website: http://www.astm.org.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11256-2:2015 (ISO 8573-2:2007) về Không khí nén - Phần 2: Phương pháp xác định hàm lượng son khí của dầu