Hàm lượng silic dự kiến của dung dịch thử nghiệm, µg |
|||||
2 đến 30 |
10 đến 80 |
50 đến 200 |
|||
Dung dịch tiêu chuẩn silic dioxit (4.9) |
Khối lượng tương ứng của SiO2 |
Dung dịch tiêu chuẩn silic dioxit (4.9) |
Khối lượng tương ứng của SiO2 |
Dung dịch tiêu chuẩn silic dioxit (4.9) |
Khối lượng tương ứng của SiO2 |
mL |
µg |
mL |
µg |
mL |
µg |
0* |
0 |
0* |
0 |
0* |
0 |
0,20 |
2 |
1,0 |
10 |
5,0 |
50 |
0,50 |
5 |
2,0 |
20 |
10,0 |
100 |
1,00 |
10 |
4,0 |
40 |
15,0 |
150 |
2,00 |
20 |
6,0 |
60 |
20,0 |
200 |
3,00 |
30 |
8,0 |
80 |
|
|
Cuvet có chiều dài quang, cm |
|||||
50 |
20 |
10 |
|||
* Thuốc thử phép thử trắng để hiệu chuẩn. |
6.3.2 Tạo màu
Thêm vào mỗi cốc 4,0 mL dung dịch axit clohydric (4.2), 1,0 mL dung dịch natri florua (4.5), khuấy và để yên trong 5 min. Thêm, trong khi khuấy, 20 mL dung dịch axit boric (4.3) đợi trong 5 min, và thêm 10,0 mL dung dịch natri molybdat (4.6). Khuấy và đợi trong 10 min. pH của dung dịch phải là 1,1 ± 0,2.
Vừa khuấy vừa thêm 5 mL dung dịch axit oxalic (4.4), đợi khoảng 5 min và chuyển định lượng dung dịch vào trong bình định mức một vạch dung tích 100 mL.
Sau đó thêm, tùy theo dung dịch khử được sử dụng,
- hoặc 20 mL dung dịch axit sulfuric (4.1), khuấy và sau đó thêm 2 mL dung dịch khử axit sulfuric (4.7.1),
- hoặc 30 mL dung dịch axit sulfuric (4.1), trộn và sau đó thêm 2 mL dung dịch khử axit L-ascorbic (4.7.2).
Pha loãng đến vạch mức và lắc đều.
6.3.3 Phép đo quang phổ
Sau 10 min, nhưng trước 40 min, thực hiện phép đo quang phổ, sử dụng thiết bị quang phổ (5.2), tại bước sóng tương ứng với cực đại hấp thụ (khoảng 800 nm), sử dụng cuvet có chiều dài quang thích hợp (xem Bảng trong 6.3.1) sau khi điều chỉnh thiết bị về độ hấp thụ zero bằng nước.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.3.4 Dựng đường chuẩn
Đối với mỗi dung dịch tiêu chuẩn, hiệu chuẩn lại bằng cách lấy độ hấp thụ quang của từng dung dịch tiêu chuẩn trừ đi độ hấp thụ quang thuốc thử trong phép thử trắng.
Dựng đường chuẩn, ví dụ, khối lượng silic dioxit (SiO2), tính bằng microgram, có trong 100 mL mỗi một dung dịch hiệu chuẩn theo trục hoành và giá trị dải hấp thụ được hiệu chỉnh tương ứng theo trục tung.
6.4 Phép xác định
6.4.1 Xử lý dung dịch thử nghiệm
Cho thể tích dung dịch thử nghiệm chứa không nhiều hơn 200 µg silic dioxit trong một cốc dung tích 100 mL làm từ vật liệu không chứa silic dioxit. Pha loãng dung dịch trong cốc đến khoảng 25 mL với nước.
6.4.2 Tạo màu
Thêm vào cốc 4,0 mL (xem CHÚ THÍCH 1) dung dịch axit clohydric (4.2), 1,0 mL dung dịch natri florua (4.5), khuấy và để yên trong 5 min. Vừa thêm vừa khuấy, 20 ml dung dịch axit boric (4.3) đợi trong 5 min, và thêm 10,0 mL dung dịch natri molybdat (4.6). Khuấy và đợi trong 10 min. pH của dung dịch phải là 1,11 ± 0,2.
CHÚ THÍCH 1: Thực hiện theo trình tự để đảm bảo rằng độ pH tại trạng thái này đạt 1,1 ± 0,2, kiểm tra sơ bộ sử dụng dụng cụ đo độ pH (5.1) được dùng để xác định lượng dung dịch axit clohydric (4.2) đã yêu cầu.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Vừa thêm vừa khuấy, 5 mL dung dịch axit oxalic (4.4), đợi khoảng 5 min và chuyển định lượng dung dịch vào trong bình định mức một vạch dung tích 100 mL.
Sau đó thêm, tùy theo dung dịch khử được sử dụng,
- hoặc 20 mL dung dịch axit sulfuric (4.1), khuấy và sau đó thêm 2 mL dung dịch khử axit sulfuric (4.7.1),
- hoặc 30 mL dung dịch axit sulfuric (4.1), lắc đều và sau đó thêm 2 mL dung dịch khử axit L-ascorbic (4.7.2).
Pha loãng đến vạch mức và lắc đều.
6.4.3 Phép đo quang
Sau khi điều chỉnh thiết bị về độ hấp thụ zero bằng nước, thực hiện phép đo quang phổ của dung dịch thử nghiệm và dung dịch thử trắng theo quy định được đưa ra trong 6.3.3.
Từ đường chuẩn (6.3.4), xác định khối lượng silic dioxit tương ứng với kết quả của phép đo quang có trong phần dung dịch thử được lấy để tạo màu và dung dịch phép thử trắng, tính bằng microgam.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH: Nếu kết quả đạt dự kiến, nhân kết quả nhận được ở trên với 0,468, tính theo miligam silic (Si) trên kilogam.
Báo cáo thử nghiệm bao gồm ít nhất các thông tin sau:
a) Mọi thông tin cần thiết để nhận dạng đầy đủ mẫu;
b) Viện dẫn phương pháp chung sử dụng và tiêu chuẩn liên quan đến sản phẩm được phân tích;
c) Kết quả thử nghiệm và đơn vị tính được sử dụng;
d) Mọi dấu hiệu bất thường ghi nhận trong quá trình xác định;
e) Thao tác bất kỳ không bao gồm trong tiêu chuẩn này hoặc trong tiêu chuẩn liên quan đến sản phẩm được phân tích, hoặc lựa chọn tùy ý.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CẢNH BÁO: Cần phải kiểm tra sự gây nhiễu từ các ion, nguyên tố hoặc hợp chất không nêu trong Bảng A.1.
Ion, nguyên tố hoặc hợp chất
Giới hạn gây nhiễu
Ion, nguyên tố hoặc hợp chất
Giới hạn gây nhiễu
H+
Không gây nhiễu
F-
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Na+
300 mg
K+
250 mg
Cl-
600 mg
Fe2+
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Zn2+
300 mg
VO3-
2,5 mg
UO22+
250 mg
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
AI3+
70 mg
SO42-
600 mg
Fe3+
140 mg
As5+
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
PO43-
15 mg
H3BO3
1600 mg
Chất hoạt động bề mặt anion
Không gây nhiễu
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chất hoạt động bề mặt không ion
Gây nhiễu
* Ảnh hưởng của chất hoạt động bề mặt không ion có thể trung hòa bằng cách thêm chất hoạt động bề mặt anion. Như vậy, bằng cách thêm 5 mL dung dịch natri rauryl sulfat nồng độ 5 g/L sẽ loại bỏ việc gây nhiễu của chất hoạt động bề mặt không ion, đối với hàm lượng lên đến 0,15 g trong phần dung dịch thử nghiệm, tính bằng NP 10 (10-etoxylat nonyl phenol).
(Tham khảo)
Các tiêu chuẩn liên quan đến xác định hàm lượng silic bằng phương pháp quang phổ khử molybdosilicat
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
ISO 995, Potassium hydroxide for industrial use (Kali hydroxit sử dụng trong công nghiệp).
ISO 1232, Aluminium oxide primarily used for the production of aluminium (Nhôm oxit sử dụng trong sản xuất nhôm).
ISO 1620, Cryolite, natural and artificial (Cryolit; tự nhiên và nhân tạo).
ISO 2369, Aluminium fluoride for industrial use (Nhôm florua sử dụng trong công nghiệp).
ISO 3361, Phosphoric axit for industrial use (Axit phosphoric sử dụng trong công nghiệp).
ISO 3430, Sodium fluoride primarily used for the production of aluminium (Natri florua sử dụng trong sản xuất nhôm).
ISO 3701, Anhydrous hydrogen fluoride for industrial use (Hydro florua khan sử dụng trong công nghiệp).
ISO 5438, Axit-grade fluorspar (Flospar cấp axit).
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11121:2015 (ISO 6382:1981) về Phương pháp chung để xác định hàm lượng silicon - Phương pháp quang phổ khử molybdosilicat
Số hiệu: | TCVN11121:2015 |
---|---|
Loại văn bản: | Tiêu chuẩn Việt Nam |
Nơi ban hành: | *** |
Người ký: | *** |
Ngày ban hành: | 01/01/2015 |
Ngày hiệu lực: | Đã biết |
Tình trạng: | Đã biết |
Văn bản đang xem
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11121:2015 (ISO 6382:1981) về Phương pháp chung để xác định hàm lượng silicon - Phương pháp quang phổ khử molybdosilicat
Chưa có Video