6.3.2  Tạo màu

Thêm vào mỗi cốc 4,0 mL dung dịch axit clohydric (4.2), 1,0 mL dung dịch natri florua (4.5), khuấy và để yên trong 5 min. Thêm, trong khi khuấy, 20 mL dung dịch axit boric (4.3) đợi trong 5 min, và thêm 10,0 mL dung dịch natri molybdat (4.6). Khuấy và đợi trong 10 min. pH của dung dịch phải là 1,1 ± 0,2.

Vừa khuấy vừa thêm 5 mL dung dịch axit oxalic (4.4), đợi khoảng 5 min và chuyển định lượng dung dịch vào trong bình định mức một vạch dung tích 100 mL.

Sau đó thêm, tùy theo dung dịch khử được sử dụng,

- hoặc 20 mL dung dịch axit sulfuric (4.1), khuấy và sau đó thêm 2 mL dung dịch khử axit sulfuric (4.7.1),

- hoặc 30 mL dung dịch axit sulfuric (4.1), trộn và sau đó thêm 2 mL dung dịch khử axit L-ascorbic (4.7.2).

Pha loãng đến vạch mức và lắc đều.

6.3.3  Phép đo quang phổ

Sau 10 min, nhưng trước 40 min, thực hiện phép đo quang phổ, sử dụng thiết bị quang phổ (5.2), tại bước sóng tương ứng với cực đại hấp thụ (khoảng 800 nm), sử dụng cuvet có chiều dài quang thích hợp (xem Bảng trong 6.3.1) sau khi điều chỉnh thiết bị về độ hấp thụ zero bằng nước.

...

...

...

6.3.4  Dựng đường chuẩn

Đối với mỗi dung dịch tiêu chuẩn, hiệu chuẩn lại bằng cách lấy độ hấp thụ quang của từng dung dịch tiêu chuẩn trừ đi độ hấp thụ quang thuốc thử trong phép thử trắng.

Dựng đường chuẩn, ví dụ, khối lượng silic dioxit (SiO₂), tính bằng microgram, có trong 100 mL mỗi một dung dịch hiệu chuẩn theo trục hoành và giá trị dải hấp thụ được hiệu chỉnh tương ứng theo trục tung.

6.4  Phép xác định

6.4.1  Xử lý dung dịch thử nghiệm

Cho thể tích dung dịch thử nghiệm chứa không nhiều hơn 200 µg silic dioxit trong một cốc dung tích 100 mL làm từ vật liệu không chứa silic dioxit. Pha loãng dung dịch trong cốc đến khoảng 25 mL với nước.

6.4.2  Tạo màu

Thêm vào cốc 4,0 mL (xem CHÚ THÍCH 1) dung dịch axit clohydric (4.2), 1,0 mL dung dịch natri florua (4.5), khuấy và để yên trong 5 min. Vừa thêm vừa khuấy, 20 ml dung dịch axit boric (4.3) đợi trong 5 min, và thêm 10,0 mL dung dịch natri molybdat (4.6). Khuấy và đợi trong 10 min. pH của dung dịch phải là 1,11 ± 0,2.

CHÚ THÍCH 1: Thực hiện theo trình tự để đảm bảo rằng độ pH tại trạng thái này đạt 1,1 ± 0,2, kiểm tra sơ bộ sử dụng dụng cụ đo độ pH (5.1) được dùng để xác định lượng dung dịch axit clohydric (4.2) đã yêu cầu.

...

...

...

Vừa thêm vừa khuấy, 5 mL dung dịch axit oxalic (4.4), đợi khoảng 5 min và chuyển định lượng dung dịch vào trong bình định mức một vạch dung tích 100 mL.

Sau đó thêm, tùy theo dung dịch khử được sử dụng,

- hoặc 20 mL dung dịch axit sulfuric (4.1), khuấy và sau đó thêm 2 mL dung dịch khử axit sulfuric (4.7.1),

- hoặc 30 mL dung dịch axit sulfuric (4.1), lắc đều và sau đó thêm 2 mL dung dịch khử axit L-ascorbic (4.7.2).

Pha loãng đến vạch mức và lắc đều.

6.4.3  Phép đo quang

Sau khi điều chỉnh thiết bị về độ hấp thụ zero bằng nước, thực hiện phép đo quang phổ của dung dịch thử nghiệm và dung dịch thử trắng theo quy định được đưa ra trong 6.3.3.

7  Biểu thị kết quả

Từ đường chuẩn (6.3.4), xác định khối lượng silic dioxit tương ứng với kết quả của phép đo quang có trong phần dung dịch thử được lấy để tạo màu và dung dịch phép thử trắng, tính bằng microgam.

...

...

...

CHÚ THÍCH: Nếu kết quả đạt dự kiến, nhân kết quả nhận được ở trên với 0,468, tính theo miligam silic (Si) trên kilogam.

8  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm bao gồm ít nhất các thông tin sau:

a) Mọi thông tin cần thiết để nhận dạng đầy đủ mẫu;

b) Viện dẫn phương pháp chung sử dụng và tiêu chuẩn liên quan đến sản phẩm được phân tích;

c) Kết quả thử nghiệm và đơn vị tính được sử dụng;

d) Mọi dấu hiệu bất thường ghi nhận trong quá trình xác định;

e) Thao tác bất kỳ không bao gồm trong tiêu chuẩn này hoặc trong tiêu chuẩn liên quan đến sản phẩm được phân tích, hoặc lựa chọn tùy ý.

Phụ lục A

...

...

...

Các chất gây nhiễu

CẢNH BÁO: Cần phải kiểm tra sự gây nhiễu từ các ion, nguyên tố hoặc hợp chất không nêu trong Bảng A.1.

Ion, nguyên tố hoặc hợp chất

Giới hạn gây nhiễu

Ion, nguyên tố hoặc hợp chất

Giới hạn gây nhiễu

H⁺

Không gây nhiễu

F^-

...

...

...

Na⁺

300 mg

K⁺

250 mg

Cl^-

600 mg

Fe²⁺

...

...

...

Zn²⁺

300 mg

VO₃^-

2,5 mg

UO₂²⁺

250 mg

...

...

...

AI³⁺

70 mg

SO₄^2-

600 mg

Fe³⁺

140 mg

As⁵⁺

...

...

...

PO₄^3-

15 mg

H₃BO₃

1600 mg

Chất hoạt động bề mặt anion

Không gây nhiễu

...

...

...

Chất hoạt động bề mặt không ion

Gây nhiễu

* Ảnh hưởng của chất hoạt động bề mặt không ion có thể trung hòa bằng cách thêm chất hoạt động bề mặt anion. Như vậy, bằng cách thêm 5 mL dung dịch natri rauryl sulfat nồng độ 5 g/L sẽ loại bỏ việc gây nhiễu của chất hoạt động bề mặt không ion, đối với hàm lượng lên đến 0,15 g trong phần dung dịch thử nghiệm, tính bằng NP 10 (10-etoxylat nonyl phenol).

Phụ lục B

(Tham khảo)

Các tiêu chuẩn liên quan đến xác định hàm lượng silic bằng phương pháp quang phổ khử molybdosilicat

...

...

...

ISO 995, Potassium hydroxide for industrial use (Kali hydroxit sử dụng trong công nghiệp).

ISO 1232, Aluminium oxide primarily used for the production of aluminium (Nhôm oxit sử dụng trong sản xuất nhôm).

ISO 1620, Cryolite, natural and artificial (Cryolit; tự nhiên và nhân tạo).

ISO 2369, Aluminium fluoride for industrial use (Nhôm florua sử dụng trong công nghiệp).

ISO 3361, Phosphoric axit for industrial use (Axit phosphoric sử dụng trong công nghiệp).

ISO 3430, Sodium fluoride primarily used for the production of aluminium (Natri florua sử dụng trong sản xuất nhôm).

ISO 3701, Anhydrous hydrogen fluoride for industrial use (Hydro florua khan sử dụng trong công nghiệp).

ISO 5438, Axit-grade fluorspar (Flospar cấp axit).

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11121:2015 (ISO 6382:1981) về Phương pháp chung để xác định hàm lượng silicon - Phương pháp quang phổ khử molybdosilicat